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錫銅渣處理新工藝的試驗(yàn)研究

2019-10-28 02:10:00張馳吳紅星邱文順
有色金屬科學(xué)與工程 2019年5期
關(guān)鍵詞:含銅煙塵爐渣

張馳, 吳紅星, 邱文順

(云南錫業(yè)股份有限公司,云南 個(gè)舊 661000)

錫銅渣[1-13](又稱硫渣、銅渣)為粗錫火法精煉過程中,加硫除銅產(chǎn)出的錫精煉渣,含銅10%~30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù);若無特別說明,全文同.)、含錫50%~70%.目前一般采用隔膜電解、隔膜渣氧化焙燒、硫酸浸出工藝處理[3-5],以電解錫和二氧化錫的形式回收錫,以硫酸銅形式脫除銅.隨著環(huán)保形勢(shì)的嚴(yán)峻,錫精礦沸騰爐焙燒脫硫煙氣并入CANSOLV系統(tǒng)制酸;由于隔膜渣氧化焙燒煙氣含氟高,不能滿足CANSOLV制酸工藝的要求,使得隔膜渣沸騰爐焙燒的工藝受阻.而采用回轉(zhuǎn)窯焙燒隔膜渣,則出現(xiàn)焙燒不徹底、浸出渣含銅高、不利于銅脫除等問題.也有氧壓浸出[6]、真空蒸餾[7]、浮選[8]及其它直接制備錫化工[9-19]產(chǎn)品的工藝研究,但短時(shí)間難以工業(yè)化應(yīng)用,造成了錫銅渣大量堆存.因此文中根據(jù)錫銅渣的物化特性,結(jié)合現(xiàn)有工藝,提出錫銅渣處理新工藝;即采用煙化爐硫化揮發(fā)處理錫銅渣,使錫揮發(fā)進(jìn)入煙塵、銅造锍進(jìn)入銅锍,實(shí)現(xiàn)錫銅分離、回收.通過試驗(yàn)驗(yàn)證摸索出的較佳控制條件,處理錫銅渣564.87 t,產(chǎn)出銅锍390.92 t、錫煙塵760.84 t,達(dá)到了試驗(yàn)?zāi)康?,現(xiàn)將試驗(yàn)情況簡(jiǎn)介如下.

1 試驗(yàn)原理

煙化爐處理[1,20,21]的工藝目的主要有:一是將入爐料中的錫以SnS揮發(fā)并被氧化成SnO2進(jìn)入煙塵;二是使錫銅渣中的銅以Cu2S與少量的FeS造锍進(jìn)入銅锍.其工藝過程是:在還原氣氛下,控制一定的溫度,將錫銅渣、錫富中礦、硫鐵精礦、造渣熔劑及還原劑加入煙化爐中,進(jìn)行一系列的還原、硫化、造渣及造锍反應(yīng),利用各反應(yīng)產(chǎn)物的熔沸點(diǎn)及密度差異,最終實(shí)現(xiàn)錫、銅分離.其主要反應(yīng)分為硫鐵精礦的受熱分解、高價(jià)錫氧化物的還原、錫的硫化、銅锍的形成及造渣,見式(1)~式(12):

在控制煙化爐溫度1200℃,上述反應(yīng)都能自動(dòng)進(jìn)行.其中式(1)、式(2)是硫鐵精礦分解和氧化反應(yīng),且式(2)是控制反應(yīng)過程中氣相硫勢(shì)和硫分壓的關(guān)鍵反應(yīng).式(3)~式(8)是錫硫化反應(yīng),式(9)、式(10)是銅造锍反應(yīng),式(11)、式(12)是造渣反應(yīng),式(13)是SnS二次燃燒反應(yīng)生成氧化錫煙塵反應(yīng).

在弱還原性氣氛中(通過煤的燃燒及布多爾反應(yīng)實(shí)現(xiàn)),硫化劑FeS2分解為硫化亞鐵和硫磺,并進(jìn)一步與含Sn物料發(fā)生硫化反應(yīng),生成沸點(diǎn)低的SnS氣體揮發(fā),在控制氣相中Ps2>Ps2(SnS),可使得式(3)~式(8)自動(dòng)進(jìn)行;根據(jù)銅親硫、鐵親氧原則,式(9)和式(10)生成的Cu2S,由于沸點(diǎn)高、難揮發(fā),與渣中的FeS一起形成銅锍,沉于渣下;同時(shí)加入的石英石、石灰石等熔劑與FeO發(fā)生造渣反應(yīng),形成爐渣,浮在表層.

2 試驗(yàn)工藝流程及主要設(shè)備

試驗(yàn)主要包括配料、硫化揮發(fā)、沉降分離、收塵等步驟,其原則流程如圖1所示,其主要工藝設(shè)備為煙化爐.配料的目的:一是保證錫硫化揮發(fā)和造锍熔煉所需的硫;二是通過熔劑的加入,保證煙化爐渣的熔點(diǎn)盡可能低.其中黃鐵礦含S約為30%、提供硫化揮發(fā)的硫,熔煉爐渣含錫約為5%、為錫還原熔煉產(chǎn)生的頂吹爐或電爐爐渣,錫富中礦含錫6%~8%、是錫選礦產(chǎn)生的產(chǎn)物,熔劑主要是石英石和石灰石.經(jīng)沉降分離后的銅锍直接送銅冶煉收銅,含銅爐渣經(jīng)緩冷后,并入現(xiàn)有的銅造锍熔煉爐渣,進(jìn)行半自磨-浮選回收銅.經(jīng)過高溫(約1200℃)硫化揮發(fā)后并水淬產(chǎn)出的棄渣,為一般工業(yè)固體廢物.

圖1 錫銅渣處理新工藝原則流程Fig.1 Flow chart of new process for tin-copper slag treatment

3 試驗(yàn)錫銅渣物化特性

試驗(yàn)所用錫銅渣化學(xué)成分及物相分析見表1和表2.由表1可知,錫銅渣成分較復(fù)雜,其主要成分是錫、銅、鉛、硫、銻,共計(jì)85.28%以上.由表2可得,其中的錫主要是以金屬錫和二氧化錫存在,分別占比42.90%和52.93%,共計(jì)95.83%;而銅主要以硫化物存在,為95.97%.

表1 錫銅渣化學(xué)成分/%Table 1 Tin-copper slag chemical composition/%

表2 錫銅渣物相分析Table 2 Phase analysis of tin-copper slag

4 試驗(yàn)過程控制

4.1 配料及合適爐渣的選擇

結(jié)合煙化爐爐床能力及爐渣、銅锍產(chǎn)生量及SnS揮發(fā)量,合理加入硫化劑量.本次試驗(yàn)過程中,采用單爐、間斷作業(yè)的方式進(jìn)行配料,控制每爐錫銅渣加入量為 1.8~2.7 t, 入爐料含 Sn 12.96%、Cu 2.95%、S 4.55%.

為降低爐渣熔點(diǎn)、增強(qiáng)爐渣流動(dòng)性,控制合理的爐渣密度,使銅锍相與渣相易分離,選擇爐渣為FeO-SiO2-CaO三元系渣,硅酸度控制在0.9~1.1之間.

4.2 主要工藝參數(shù)

硫化揮發(fā)主要工藝參數(shù)有粉煤噴入量、鼓風(fēng)量、溫度及放渣口含硫,詳見表3.為了節(jié)能減排,在進(jìn)冷料時(shí)使用富氧,其流量為100~300 m3/h,使用時(shí)間為20~40 min.

表3 試驗(yàn)工藝參數(shù)Table 3 Process parameters of experiment

5 試驗(yàn)結(jié)果與分析

5.1 試驗(yàn)產(chǎn)物分析

相同條件下,進(jìn)行了6批次試驗(yàn),處理錫銅渣564.87 t、占投入爐料的14.83%,產(chǎn)出銅锍390.92 t、錫煙塵(表冷塵、煙道塵和布袋塵統(tǒng)稱)760.84 t、含銅爐渣777.26 t及棄渣1991.27 t,各試驗(yàn)產(chǎn)物成分見表4.

表4 試驗(yàn)產(chǎn)物成分/%Table 4 Table of contents of each test product/%

從表4可知:①銅锍含Sn 0.47%、含Cu 12.63%,與入爐料比,銅富集、錫貧化,作為銅精礦交銅冶煉回收銅;②錫煙塵含Sn 56.35%、Cu 0.14%、As 5.07%,F(xiàn)e、S雜質(zhì)不高,進(jìn)一步脫As后,作為錫精礦返錫還原熔煉;③含銅爐渣是爐渣與锍相之間沉降分離不徹底而產(chǎn)生的第三相,含Cu 1.20%、S 3.65%、Sn 0.47%,送破碎、浮選收銅;④棄渣含Sn 0.14%、Cu 0.59%,進(jìn)一步回收錫、銅的意義不大.單從產(chǎn)物成分而言,錫銅渣經(jīng)煙化爐硫化揮發(fā)后,錫、銅實(shí)現(xiàn)了較好的分離.

利用SPSS分析軟件對(duì)6次試驗(yàn)的產(chǎn)物含Sn、Cu成分進(jìn)行樣本檢驗(yàn)見表5.由表5可知,各產(chǎn)物含Sn、Cu 的Sig(雙側(cè))均為零,各產(chǎn)物的 Sn、Cu 均在95%的置信區(qū)間內(nèi),說明試驗(yàn)的重現(xiàn)性較好.

表5 單個(gè)樣本檢驗(yàn)表Table 5 Single sample checklist

5.2 試驗(yàn)金屬平衡及元素走向分析

為了查明產(chǎn)物中的錫、銅走向,其在產(chǎn)物中的分布見表6.由表6可知:①Sn主要分布于錫煙塵中、為92.11%,銅锍、含銅爐渣及棄渣中的錫很低、總共僅有2.48%,尚有5.41%的未知損失;②Cu主要分布于銅锍中、為57.60%,棄渣、含銅爐渣和未知損失的銅次之、分別為13.81%、14.62%和12.72%,錫煙塵產(chǎn)品中銅低、僅有1.51%.從錫、銅元素的走向分布而言,本工藝錫煙塵中92.11%的錫可回收,銅锍及含銅爐渣中71.41%的銅可回收,錫銅分離效果較好.

由于試驗(yàn)時(shí)無法清理、隔離出所有物料及取樣、化驗(yàn)影響,致使錫、銅平衡率(見表7)不夠、分別僅有94.59%和87.28%.若扣除未知損失影響,僅以產(chǎn)物考慮錫、銅走向分布,則錫煙塵中97.52%的錫可回收,銅锍及含銅爐渣中84.13%的銅可回收,錫銅分離效果較優(yōu).除錫煙塵中的Cu進(jìn)入錫冶煉循環(huán)外,其它產(chǎn)物中的Cu均實(shí)現(xiàn)開路脫除,脫除率為98.75%.

表6 元素在產(chǎn)物中分布Table 6 Distribution of elements in the product

5.3 主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)分析

將與正常生產(chǎn)時(shí)的煤耗、爐床指數(shù)等主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)列于表7,分析煙化爐硫化揮發(fā)處理錫銅渣的技術(shù)濟(jì)優(yōu)劣.由表7可知,煙化爐處理錫銅渣的煤耗為0.26 t/t處理量、比正常生產(chǎn)的0.23 t/t處理量,煤耗略高,主要是SnS揮發(fā)濃度大吸熱所致;由于入爐含錫高,錫直收率97.38%,相對(duì)較高;由于造锍熔煉需要大量的硫鐵礦,硫鐵精礦單耗為0.22 t/t處理量,比正常生產(chǎn)時(shí)的硫鐵單耗0.11 t/t處理量,翻了一倍.同時(shí)由于加入錫銅渣含錫品位高、使得加入的入爐錫物料大大下降,錫銅渣處理時(shí)的爐床指數(shù)只有16.46 t·m-2·d-1, 比正常生產(chǎn)的 34.24 t·m-2·d-1低了51.93%;較高地占用煙化爐爐床指數(shù)是本工藝的一個(gè)不足.含銅產(chǎn)品中,銅锍可作為產(chǎn)品銷售,而含銅爐渣含Cu低,并不能計(jì)價(jià)銷售,故銅直收率僅有57.60%,遠(yuǎn)低于原隔膜電解-隔膜渣焙燒-浸出產(chǎn)硫酸銅工藝的銅直收率≥85.00%,銅直收率不高是本工藝的另一個(gè)不足.

表7 技術(shù)指標(biāo)對(duì)比Table 7 Comparison of technical indicators

6 結(jié) 論

采用煙化爐硫化揮發(fā)工藝,通過科學(xué)的配料、適當(dāng)?shù)臓t渣選擇、合理的工藝控制,完成了硫化揮發(fā)處理錫銅渣試驗(yàn),達(dá)到了預(yù)期目標(biāo),得出結(jié)論如下:

1)錫產(chǎn)物錫煙塵含Sn 56.35%、Cu 0.14%、銅產(chǎn)物銅锍含Cu 12.63%、Sn 0.47%;錫入煙塵率97.38%,銅入銅锍及可回收爐渣率84.13%,銅脫除率為98.75%,錫、銅分離效果好,采用煙化爐處理錫銅渣在工藝上可行.

2)錫煙塵砷高達(dá)5.07%,還需脫砷后才能送錫還原熔煉,處理流程較長(zhǎng);且高品位錫銅渣占用了較高的煙化爐爐床指數(shù),其工藝經(jīng)濟(jì)性尚有待進(jìn)一步驗(yàn)證.

3)爐渣和銅锍沉降分離不徹底,含銅爐渣第三相的存在,使得銅直收率和回收率不高,有待進(jìn)一步研究完善.

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