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化學(xué)分析測(cè)試中的誤差控制措施

2019-10-21 17:17詹寶
關(guān)鍵詞:誤差控制措施

詹寶

摘 要:化學(xué)分析在我國(guó)各個(gè)領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用,無(wú)論是在醫(yī)療化工方面,還是在國(guó)防軍事上面,化學(xué)分析都發(fā)揮了重要的作用。在化學(xué)分析測(cè)試中,由于程序復(fù)雜性高,所以常造成誤差影響,給測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性造成了干擾,應(yīng)用于地質(zhì)解釋中難以發(fā)揮良好數(shù)據(jù)效果。所以就化學(xué)分析測(cè)試中存在的誤差與誤差的控制措施,還需要形成針對(duì)性探討,從而減少化學(xué)分析測(cè)試中的誤差因素,提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞:化學(xué)分析測(cè)試;誤差;控制措施

化學(xué)分析是分析類專業(yè)的一門重要的專業(yè)基礎(chǔ)課,分析結(jié)果的誤差分析及數(shù)據(jù)處理是分析化學(xué)最基本最重要的內(nèi)容之一?;瘜W(xué)分析法常用于地質(zhì)樣品的組分與含量的測(cè)試中,可采用重量法、容量法、分光光度法、X-射線熒光光譜法等進(jìn)行測(cè)試,在測(cè)試過(guò)程中,受到化學(xué)分析法選擇、儀器與試劑適宜性、樣品制備效果的影響,可能會(huì)造成化學(xué)分析測(cè)試中的誤差產(chǎn)生,影響樣品分析結(jié)果,所以在實(shí)際操作中,還需要做好誤差的預(yù)防控制措施,提高化學(xué)分析測(cè)試的準(zhǔn)確性與標(biāo)準(zhǔn)性。

1 化學(xué)分析測(cè)試中的誤差產(chǎn)生原因

1.1 化學(xué)分析方法的選擇不適宜

在化學(xué)分析方法選擇的過(guò)程中,會(huì)受到分析目的、準(zhǔn)確度要求等因素的影響,所以要綜合所有因素科學(xué)合理的選擇分析方法,保證化學(xué)分析的科學(xué)性?;瘜W(xué)分析測(cè)試中,分析方法常影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,一般在化學(xué)分析測(cè)試中常采用常量分析,但其在使用過(guò)程中受樣品性質(zhì)與質(zhì)量的影響會(huì)產(chǎn)生一定的誤差,所以需要根據(jù)待測(cè)樣品實(shí)際需求選擇化學(xué)分析方法。

1.2 儀器與試劑選擇不適宜

化學(xué)分析測(cè)試中,常用儀器如天平、容量瓶、滴管等,其都需要進(jìn)行檢定后方能夠使用,可能存在天平平衡性不足,容量瓶刻度不準(zhǔn)確等問(wèn)題,影響化學(xué)分析測(cè)試結(jié)果。另外,在實(shí)際選擇中,蒸餾水與檢測(cè)試劑在純度上不足也直接影響分析結(jié)果,許多化學(xué)試劑在放置過(guò)程中會(huì)揮發(fā),也存在與空氣接觸后化學(xué)性質(zhì)改變的試劑,所以在化學(xué)分析中對(duì)儀器與試劑的選擇應(yīng)保障質(zhì)量,提高其應(yīng)用適宜性,才能夠減少誤差。

1.3 樣品制備不規(guī)范

化學(xué)分析法用于地質(zhì)樣品的測(cè)試中,需要對(duì)樣品進(jìn)行前期制備,如樣品采集、縮分、研磨等,使得樣品的顆粒度滿足測(cè)試需求,從而才能夠提高測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性。樣品制備是正式進(jìn)行粒度測(cè)試前樣品及測(cè)試條件的預(yù)備過(guò)程,包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定。實(shí)際分析測(cè)試中,由于樣品制備不規(guī)范,未滿足化學(xué)分析測(cè)試要求,所以會(huì)產(chǎn)生誤差。

2 化學(xué)分析測(cè)試中誤差控制措施分析

2.1 樣品測(cè)試方法的選擇

在化學(xué)分析測(cè)試中,需要從標(biāo)準(zhǔn)方法與非標(biāo)準(zhǔn)方法兩個(gè)層面進(jìn)行選擇。在標(biāo)準(zhǔn)方法的選擇上,應(yīng)先滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),后滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)與企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),做到標(biāo)準(zhǔn)方法選擇的統(tǒng)一性。而在非標(biāo)準(zhǔn)方法選擇中,需要對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確定,可采用一種或多種非標(biāo)準(zhǔn)方法同時(shí)使用,非標(biāo)準(zhǔn)方法的確定可采用不同原理分析方法進(jìn)行比對(duì)、使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)、與其他標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比等措施。只有選擇適宜的分析方法,才能夠?qū)Ψ治鰧?duì)象的性質(zhì)形成準(zhǔn)確分析判斷,提高精確度。

2.2 平行重復(fù)實(shí)驗(yàn)

化學(xué)分析測(cè)試中,多種因素的存在給測(cè)試結(jié)果造成誤差與偶然性,所以在化學(xué)分析測(cè)試中需要進(jìn)行平行重復(fù)實(shí)驗(yàn),擴(kuò)大平行測(cè)定分析的有效次數(shù),從而提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與真實(shí)性。一般在化學(xué)分析測(cè)試中,平行測(cè)試應(yīng)高于兩次。用于滴定操作中分析溶液濃度的化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)時(shí)需要進(jìn)行6~8次平行測(cè)量,從而得出最終結(jié)論。在樣品數(shù)量不超過(guò)五個(gè)時(shí),重復(fù)分析數(shù)應(yīng)達(dá)到100%。若是以光譜半定量分析,在隨機(jī)取樣時(shí)取樣數(shù)量應(yīng)為每批次分析試樣數(shù)的5%~10%。巖石礦物試樣中化學(xué)成分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限為下圖1-1公式所示。

2.3 前期取樣操作控制

在化學(xué)分析法應(yīng)用前,需要進(jìn)行樣品的取樣,樣品取樣很大程度上影響樣品測(cè)試準(zhǔn)確性,因此在樣品取樣上應(yīng)控制操作規(guī)范性。樣品取樣需選擇具有代表性的樣品,樣品的處理與分解也需要根據(jù)操作規(guī)范完成,減少損壞樣品成分造成影響。對(duì)于濃度較低的樣品,可通過(guò)分離、富集方法降低測(cè)量誤差。實(shí)際操作中,只有嚴(yán)格按照取樣操作標(biāo)準(zhǔn)與操作規(guī)范完成,才能夠降低操作誤差。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與控制樣監(jiān)控

在地質(zhì)樣品如巖石礦物分析中,當(dāng)分析樣品的數(shù)量低于10個(gè)時(shí),應(yīng)隨機(jī)插入一個(gè)或兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控,當(dāng)分析樣品數(shù)量高于10個(gè)時(shí),應(yīng)隨機(jī)插入兩個(gè)或三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控,并根據(jù)樣品的分析測(cè)試需求增加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控?cái)?shù)量。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與控制樣監(jiān)控的措施,能夠形成對(duì)化學(xué)分析測(cè)試準(zhǔn)確度的控制,巖石礦物分析中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果的相對(duì)誤差允許限如下圖1-2中公式所示。

3 結(jié)語(yǔ)

化學(xué)分析常用于產(chǎn)品檢測(cè)中,能夠測(cè)試產(chǎn)品的是否滿足標(biāo)準(zhǔn),是否達(dá)到合格需求。地質(zhì)調(diào)查中也常應(yīng)用到化學(xué)分析測(cè)試法,對(duì)地質(zhì)樣品進(jìn)行不同理化性質(zhì)分析。由于化學(xué)分析測(cè)試中常存在誤差影響,所以實(shí)際操作中應(yīng)合理控制誤差,以化學(xué)分析方法選擇、平行重復(fù)實(shí)驗(yàn)等方式,能夠形成誤差控制效果。

參考文獻(xiàn):

[1]馬輝太.地質(zhì)巖石礦物測(cè)試分析[J].黑龍江科學(xué),2019,10 (16):74-75.

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