歐賽倫

摘要：本文主要從短鏈的氯化石蠟分析與檢測(cè)、檢測(cè)法實(shí)踐應(yīng)用這兩個(gè)方面入手，深層次地研究了紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟（SCCPs）實(shí)際檢測(cè)法及其具體應(yīng)用情況。從而能夠?yàn)榻窈笤谶@一方面的檢測(cè)技術(shù)研究，提供相應(yīng)參考及依據(jù)，不斷優(yōu)化及改進(jìn)紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟科學(xué)檢測(cè)方法，提升紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟實(shí)際檢測(cè)效率。

關(guān)鍵詞：紡織品；皮革；短鏈；氯化石蠟；檢測(cè)方法

目前，國(guó)內(nèi)對(duì)于紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟各項(xiàng)檢測(cè)法的研究文獻(xiàn)相對(duì)較少，我國(guó)紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟檢測(cè)技術(shù)也還處于不斷進(jìn)步發(fā)展時(shí)期。那么，為了能夠更好地推動(dòng)紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟科學(xué)檢測(cè)技術(shù)的優(yōu)化發(fā)展，就需結(jié)合目前國(guó)內(nèi)的相關(guān)研究文獻(xiàn)及檢測(cè)法實(shí)際應(yīng)用情況，綜合分析紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟科學(xué)檢測(cè)方法。以此，為后期相關(guān)專(zhuān)家對(duì)于紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟各項(xiàng)檢測(cè)法的深度研究，提供可供參考的文獻(xiàn)資料，促進(jìn)紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟實(shí)際檢測(cè)技術(shù)水平的不斷提升。

1、 短鏈的氯化石蠟分析與檢測(cè)

檢測(cè)氯化石蠟最為主要的方法為氣相色譜的檢測(cè)法，但是，截止到目前為止，還并未存在著單一性氣相的色譜柱完全分離的短鏈氯化石蠟內(nèi)部化合物質(zhì)?？梢哉f(shuō)SCCPs其自身結(jié)構(gòu)極具復(fù)雜性，需許多同分異形構(gòu)體共存形式所存在，該色譜峰處于簇峰狀態(tài)，很難分離出來(lái)。SCCPs檢測(cè)，通過(guò)GC及不同檢測(cè)器合并使用實(shí)現(xiàn)，比較常用的一些檢測(cè)器主要包含著電子轟擊的質(zhì)譜、電子捕捉的檢測(cè)器、原子轟擊亞穩(wěn)態(tài)高分的辨質(zhì)譜、負(fù)離子源電子捕獲質(zhì)譜。因高分辨的質(zhì)譜機(jī)器相對(duì)較為昂貴，并不適用于常規(guī)檢測(cè)分析。故當(dāng)前SCCPs檢測(cè)多運(yùn)用低分辨的質(zhì)譜。

2、 檢測(cè)法實(shí)踐應(yīng)用

2.1 檢測(cè)樣品前期處理

紡織品與皮革內(nèi)SCCPs檢測(cè)前期，需先處理好檢測(cè)樣品。據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道顯示，在檢測(cè)樣品前期處理時(shí)普遍運(yùn)用固相的萃取法來(lái)優(yōu)化相應(yīng)紡織品內(nèi)SCCPs凈化及提取。檢測(cè)樣品提取的基本條件優(yōu)化試驗(yàn)操作期間，相關(guān)檢測(cè)專(zhuān)家往往通過(guò)超聲波式萃取、索氏萃取、液液萃取等手段，來(lái)優(yōu)化樣品的提取基本條件。第一種方法，為液液萃取。各取60ml、30ml的二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等為提取的溶劑，分別取120min、80min、40min、20min這四個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)萃取的實(shí)際回收率，該回收率實(shí)際變化趨勢(shì)往往會(huì)伴有提取溶劑體積及萃取的時(shí)間不斷增加而增加，二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等提取的溶劑應(yīng)用效果較為理想化；第二種檢測(cè)法，為索氏萃取法。同樣，也是各取60ml、30ml的二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等為提取的溶劑，分別取5h、4h、3h、2h這四個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)萃取的實(shí)際回收率，該回收率實(shí)際變化趨勢(shì)往往會(huì)伴有提取溶劑體積及萃取的時(shí)間不斷增加而增加；第三種檢測(cè)法，為超聲波式萃取。擇選以上四種溶劑采用不同時(shí)間節(jié)點(diǎn)實(shí)施超聲波的萃取檢測(cè)操作，該回收率的變化趨勢(shì)伴隨超聲時(shí)間持續(xù)增長(zhǎng)而增加。那么，通過(guò)以上幾種提取檢測(cè)法的有效應(yīng)用即可了解到，超聲波的萃取檢測(cè)法耗時(shí)相對(duì)較短，且實(shí)際回收率相對(duì)較高。同時(shí)，針對(duì)最佳萃取溶劑選擇，二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等這些溶劑較為理想化。因固相萃取有著高效分離、良好重復(fù)性、便捷化、低成本、安全系數(shù)較高、較短預(yù)處理的時(shí)間等各項(xiàng)應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，且還可擇選不同吸附劑及有機(jī)的溶劑來(lái)處理不同類(lèi)別有機(jī)的污染物質(zhì)，對(duì)于有機(jī)污染物質(zhì)分離處理、提取、濃縮及凈化等，均有著極大應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，在國(guó)內(nèi)實(shí)現(xiàn)了廣泛性運(yùn)用，已逐漸代替?zhèn)鹘y(tǒng)液液萃取檢測(cè)樣品前期處理的一種檢測(cè)處理手段。依據(jù)固相萃取檢測(cè)操作基本原理，不同萃取對(duì)象所應(yīng)用固相萃取的填料也有所不同，填料質(zhì)量及淋洗液直接影響著回收率及吸附的容量。故依據(jù)SCCPs基本結(jié)構(gòu)，它帶有著極性及非極性的管能閉，故可擇選通過(guò)中性的氧化鋁、硅藻土的小柱、Florisil柱等固相的萃取小柱，其規(guī)格應(yīng)當(dāng)擇選為1000mg/l、500mg/l。洗脫劑應(yīng)當(dāng)為丙酮（CH3COCH3）、正己烷（C6H14），檢測(cè)不同萃取的小柱在不同的洗脫溶劑之下實(shí)際回收率，檢測(cè)結(jié)果表明規(guī)格為500mg/llorisil柱實(shí)際回收率相對(duì)較高一些，且丙酮（CH3COCH3）、正己烷（C6H14）則依據(jù)1：3體積比例作為最佳洗脫劑。

2.2 檢測(cè)儀器基本條件

SCCPs在當(dāng)前紡織品與皮革方面的研究文獻(xiàn)甚少。相關(guān)專(zhuān)家結(jié)合氣相的色譜質(zhì)譜檢測(cè)分析技術(shù)，針對(duì)于紡織品與皮革內(nèi)SCCPs實(shí)施精準(zhǔn)的定量及定性。檢測(cè)試驗(yàn)主要擇選了非極性規(guī)格為15m*0.25mm*0.10um DB-1MS、規(guī)格為30m*0.25mm*0.25um DB-5MS這兩種色譜柱，檢測(cè)分析結(jié)果表明DB-5MS的色譜峰實(shí)際基線(xiàn)存在著較大漂移現(xiàn)象，峰形存在差異也相對(duì)較大；DB-1MS的色譜峰整體基線(xiàn)還處于較為平穩(wěn)的狀態(tài)，峰形也相對(duì)較為規(guī)則，可實(shí)現(xiàn)便捷性的手動(dòng)式積分定量。在GC基礎(chǔ)條件下?lián)襁x進(jìn)樣口的溫度300℃，逐漸進(jìn)入到升溫的程序當(dāng)中；0min條件下80℃，保持40℃/min狀態(tài)持續(xù)升溫到300℃/3min。載入氣流速度則為2.0ml/min，實(shí)際進(jìn)樣量則為1uL。MS條件下所選用的接口溫度即為280℃，四級(jí)桿的溫度即為150℃，離子源的溫度為230℃；化學(xué)電離的能量即為70cV；溶劑的延遲時(shí)間為2min，擇選檢測(cè)的離子分別為95m/z、89m/z、81m/z。依據(jù)該檢測(cè)儀器基礎(chǔ)條件擇選不同濃度來(lái)實(shí)施加標(biāo)的回收率檢測(cè)試驗(yàn)操作，檢測(cè)結(jié)果中回收率為90.43%-94.23%范圍內(nèi)，差異性在10%以?xún)?nèi)，測(cè)定最低限定值為1.5μg /m L。相關(guān)檢測(cè)專(zhuān)家通過(guò)運(yùn)用液相色譜及大氣壓性化學(xué)的電子源式質(zhì)譜檢測(cè)手段，檢測(cè)分析皮革內(nèi)SCCPs，質(zhì)譜掃描為一級(jí)，色譜柱為4.6*250mm、5um規(guī)格Inertisl SIL-100A正相的色譜柱，在流動(dòng)相則為三氯甲烷，其流速為0.8ml/min；等梯度的洗脫為：大氣壓性化學(xué)的電離源主要為負(fù)離子的掃描方式，干燥氣實(shí)際流速為4L/min，實(shí)際干燥氣的溫度為350℃，霧化室的壓力則為60psi，質(zhì)量掃描區(qū)間為300-700范圍，電噴霧的電壓為3500V，蒲穗電壓即為100v。但是，因SCCPs內(nèi)部組分呈多樣化妝臺(tái)，質(zhì)譜圖顯示為多簇特性離子的碎片，致使該種檢測(cè)法抗雜質(zhì)的干擾力相對(duì)較低，皮革樣品的基質(zhì)也相對(duì)極具復(fù)雜性，檢測(cè)結(jié)果為假陽(yáng)性。可以說(shuō)，運(yùn)用商品化SCCPs產(chǎn)品，其所應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)品往往存在著一定差異性，定量也必然受其影響。

3、 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，通過(guò)以上分析論述我們能夠?qū)徔椘放c皮革內(nèi)短鏈的氯化石蠟（SCCPs）檢測(cè)法及其實(shí)際應(yīng)用，有了更進(jìn)一步的認(rèn)識(shí)及了解。那么，為了能夠進(jìn)一步提高紡織品與皮革內(nèi)SCCPs實(shí)際檢測(cè)法應(yīng)用的有效性及高效性，就還需相關(guān)專(zhuān)家積極投身于實(shí)踐探索當(dāng)中，以能夠?qū)崟r(shí)優(yōu)化及改進(jìn)紡織品與皮革內(nèi)短鏈SCCPs各項(xiàng)檢測(cè)方法，確保紡織品與皮革內(nèi)SCCPs檢測(cè)質(zhì)量能夠有效提升。

參考文獻(xiàn)：

[1]李艷. 紡織染整助劑中短鏈氯化石蠟的檢測(cè)技術(shù)研究[D]. 浙江理工大學(xué)， 2014.

[2]陳金泉， 楊瑜榕. 紡織品中短鏈氯化石蠟的前處理方法研究[J]. 中國(guó)纖檢， 2012（8）：86-88.

[3]馬賀偉. 皮革中短鏈氯化石蠟的液相色譜-大氣壓化學(xué)電離質(zhì)譜分析[J]. 皮革科學(xué)與工程， 2012（6）.

（作者單位：東莞標(biāo)檢產(chǎn)品檢測(cè)有限公司）