摘要：本文采用原子吸收光譜法對土壤中的鉛量進(jìn)行了測定，在對測試期間不確定度來源進(jìn)行分析的基礎(chǔ)上，評定并合成了各不確定度分量，通過計算將合成不確定度和擴(kuò)展不確定度得出。依據(jù)結(jié)果得知，標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制期間，可忽略不計引入的不確定度，而在試驗測量結(jié)果不確定度中，樣品重復(fù)性測定、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合產(chǎn)生的不確定度有著最大的貢獻(xiàn)。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法;土壤;鉛;不確定度

中圖分類號：X833 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）08-00-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.053

Evaluation of uncertainty in determination of lead in soil by atomic absorption spectrometry

Zhong Zhenyuan

（Shandong Huajian Engineering Testing co. LTD，Jinan shandong 250101，China）

Abstract：Atomic absorption spectrometry was used to measure the amount of lead in soil. Based on the analysis of the source of uncertainty during the test， the uncertainty components were evaluated and synthesized. The uncertainty of synthesis and extension is obtained by calculation. According to the results， it is known that during the preparation of standard reserve fluids， the uncertainty introduced can be ignored， and in the uncertainty of test measurement results， the uncertainty of sample repeatability measurement and standard curve fitting has the greatest contribution.

Key words： Atomic absorption spectrometry; Soil; Lead; Degree of uncertainty

測量不確定度是有效度量數(shù)據(jù)質(zhì)量可信度的一種方法。隨著質(zhì)量意識的不斷提升，也逐漸提出了更高的檢測質(zhì)量要求，因此分析實驗室也對測量結(jié)果不確定度的合理評定予以了更高的重視。本文以實例為依托，對原子吸收光譜法測定土壤中鉛量的不確定度評定方法展開了分析。

1 實驗部分

準(zhǔn)確稱取試樣0.2～0.5g，并置于聚四氟乙烯坩堝（5mL）中，采用去離子水潤濕后，依次通過HCl、HNO3、HClO4消解，溶液冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶內(nèi)，并定容至標(biāo)線，搖勻待用。

1.1 數(shù)學(xué)模型

鉛標(biāo)準(zhǔn)系系列回歸方程為：Y=a+bX;由此可知樣品制備液吸光度對應(yīng)的濃度X（mg/L）：;土壤中鉛含量C（mg/kg）計算公式為：。上述式中，Y表示吸光度，X表示所測溶液濃度，V表示消毒樣品最后定容體積（mL），a表示截距，b表示斜率，w表示土壤樣品稱重/g。

2 不確定度的來源

經(jīng)測量過程、數(shù)學(xué)模型分析后得知，火焰原子吸收法對土壤鉛量測定的不確定來源主要有：樣品稱量引入不確定性、標(biāo)準(zhǔn)溶液引入不確定度、定量體積引入相對不確定度、標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸引入不確定度。

3 B類不確定度的評定

3.1 樣品稱量引入不確定性Urel（w）

采用萬分之一的天平BSA224S，天平校準(zhǔn)證書中明確提出0.002g最大允許誤差，屬B類不確定度，通過均勻分布，采用0.3103g稱樣量計，稱重產(chǎn)生相對不確定度：

3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入不確定度Urel（標(biāo)）

以鉛標(biāo)樣（GSB100805）作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度500±1% mg/L，屬B類不確定度，通過均勻分布，為：

3.3 定量體積引入相對不確定度Urel（v）

土壤樣品完全消解后，轉(zhuǎn)移至50mL A級容量瓶內(nèi)、定容，定容體積V的不確定度U（v），包含溫度變化構(gòu)成的誤差u（v12）、容量瓶允許誤差u（v11）。

50mL A級容量瓶允許誤差范圍在0.05mL內(nèi)，均勻分布容量瓶：

消解樣品定容體積引入相對不確定度：

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸引入不確定度Urel（curve）

以0、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0mg/L等標(biāo)準(zhǔn)系列制備前標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，通過所測火焰原子吸收法可測得0.0012、0.0263、0.0496、0.1208、0.1902、0.2353的吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為Y=0.0025+0.2348X， r=0.9999。由于是通過最小二乘回歸法計算得到線性方程，無法完全吻合所測數(shù)據(jù)，有不確定分量存在[2]。下表1為標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)，重復(fù)測定樣品6次，標(biāo)準(zhǔn)濃度平均值為0.433mg/L，得到了x'=0.474mg/L的濃度平均值。

3.5 B類不確定度

表2 B類不確定度來源表

4 結(jié)語

以土壤鉛量測定方法及程度為根據(jù)，對火焰原子吸收法在土壤中鉛量測定的不確定度來源展開分析，評估不確定度分量。依據(jù)分量結(jié)果得知在不確定性貢獻(xiàn)中，重復(fù)性測定、標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸有著較大的引入貢獻(xiàn)。故而，在具體分析中需對這兩方面予以重視，以便為樣品檢測準(zhǔn)確度提供可靠保障。

參考文獻(xiàn)

[1]王瑩瑩.土壤中鉛的測量不確定度評定[J].青海環(huán)境，2018（1）：45-46.

[2]姚宇平，潘偉.火焰原子吸收法測定土壤中鉛的測量不確定度評定探討[J].能源與環(huán)境，2018（1）：80.

收稿日期：2019-05-10

作者簡介：鐘楨媛（1985-），女，漢族，本科學(xué)歷，助理工程師，研究方向為檢測質(zhì)量控制。