文/鐘躍漢 王利華 孫友寶 鐘啟升 黃濤宏

島津新型無機(jī)質(zhì)譜ICPMS-2030可以使用普通純度氬氣穩(wěn)定運(yùn)行 // 本文設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)對(duì)比了ICPMS-2030分別在使用高純氬和普通純度氬氣（以下簡(jiǎn)稱普氬）分析時(shí)的性能差異，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，ICPMS-2030使用普氬分析，可獲得無異于高純氬的靈敏度、同樣低水平的背景信號(hào)，且能實(shí)現(xiàn)高基環(huán)境樣品的準(zhǔn)確定量分析，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室分析低成本運(yùn)行。

大量氬氣消耗是ICP-MS運(yùn)行成本的主要構(gòu)成，也是制約ICP-MS廣泛應(yīng)用的因素之一。降低氬氣的成本消耗，除了改良儀器硬件，減少工作氣體流量之外，使用更低純度的氬氣分析，也是提高經(jīng)濟(jì)性的重要手段。

環(huán)境樣品中的土壤、沉積物、巖礦石等樣品類型復(fù)雜且元素種類含有量多，可能存在的干擾類型較為復(fù)雜，屬于高基體樣品。本文比對(duì)考察了普氬與高純氬在靈敏度、氧化物比例、雙電荷比例、BG信號(hào)等方面的差異，并使用普氬分析了部分環(huán)境類成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

ICPMS-2030電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（日本島津公司）。ETHOS One微波消解儀（萊伯泰科有限公司）

標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/mL）均購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；

鹽酸、硝酸：電子級(jí)

對(duì)比實(shí)驗(yàn)

參考JJF 1159-2006《四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》，進(jìn)行靈敏度、氧化物、雙電荷、干擾離子水平等指標(biāo)的測(cè)定。

分析步驟

稱取0.1g（精確至0.0001g）水系沉積物、巖石礦物試樣于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 mL王水，蓋上消解罐蓋，放入微波消解儀中消解。消解結(jié)束后冷卻至室溫，打開密閉消解罐，用慢速定量濾紙將提取液過濾至50 mL容量瓶中，待提取液濾盡后，用0.5 mol/L的硝酸清洗消解罐內(nèi)壁至少3次，清洗液一并過濾至容量瓶中，用超純水定容至刻線，搖勻，待測(cè)。

結(jié)果與討論

普氬與高純氬關(guān)鍵指標(biāo)對(duì)比

分別對(duì)比兩種工作氣體條件下儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷、干擾離子水平差異。

對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，使用普氬點(diǎn)火運(yùn)行時(shí)，ICPMS-2030在全質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)的強(qiáng)度幾乎與高純氬無異，且不會(huì)因?yàn)槠諝逯蠴2分子的增多而引起氧化物比例升高。雙電荷指標(biāo)恒定在與高純氬工作模式下同一水平。以C、H、O、N為主要來源的多原子離子在高純氬和普氬等離子體中并無顯著性差異，表征了干擾離子幾乎不受氣體純度的影響。

高基體環(huán)境樣品分析

按照實(shí)驗(yàn)方法，直接測(cè)定成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水系沉積 物GBW07309(GSD-9)和GBW07312(GSD-12)，安山巖GBW07104(GSR-2)和石英砂GBW07106(GSR-4)中的多種中低質(zhì)量數(shù)金屬元素的含量。依據(jù)HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》中檢出限計(jì)算公式MDL=t(n-1,0.99)*S計(jì)算各元素的儀器檢出限，并根據(jù)樣品處理方法計(jì)算方法檢出限。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

結(jié)論

島津公司ICPMS-2030電感耦合等離子體質(zhì)譜儀使用普氬運(yùn)行時(shí)，各項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)可達(dá)到高純氬運(yùn)行水平，不會(huì)過多引入多原子離子干擾，并且能實(shí)現(xiàn)高純基體環(huán)境樣品土壤、水系沉積物、巖石礦物等的穩(wěn)定分析，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。使用普氬運(yùn)行ICPMS-2030完全滿足實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品準(zhǔn)確快速分析的要求。

表1. 靈敏度、氧化物、雙電荷指標(biāo)對(duì)比表

表2. 干擾離子對(duì)比表(單位kcps)

表3. 高基環(huán)境樣品分析結(jié)果