王小芳

摘 要：本文主要介紹了鐵系結(jié)晶釉的制備，通過(guò)正交試驗(yàn)法及單因素實(shí)驗(yàn)法制備出一種燒成溫度為1310℃晶斑規(guī)則、大小與分布均勻，品質(zhì)優(yōu)良的鐵系結(jié)晶釉。重點(diǎn)研究了石英、Fe2O3、骨灰、菱鎂礦等原料化學(xué)組成對(duì)鐵系結(jié)晶釉的影響，同時(shí)還分析了燒成制度對(duì)鐵系結(jié)晶釉的影響。

關(guān)鍵詞：鐵系;結(jié)晶釉;化學(xué)組成;燒成制度

1 前 言

鐵系結(jié)晶釉是陶瓷結(jié)晶釉系列中出現(xiàn)最早的一個(gè)品種，早在宋代就有關(guān)于鐵系結(jié)晶釉產(chǎn)品生產(chǎn)的記載，之后還出現(xiàn)了一些極為名貴的鐵系結(jié)晶釉產(chǎn)品，如南宋時(shí)福建窯所出的“建盞”，清代乾隆時(shí)的“茶葉末”和雍正時(shí)的“鱔皮綠”所裝飾的產(chǎn)品等[1]。

筆者所在的德化陶瓷產(chǎn)區(qū)，鐵系結(jié)晶釉的產(chǎn)品需求量較大，為了有利于該類產(chǎn)品的批量生產(chǎn)，在傳統(tǒng)鐵系結(jié)晶釉的基礎(chǔ)上，我們進(jìn)行進(jìn)一步的研究。主要運(yùn)用陶瓷工藝原理和現(xiàn)代制釉技術(shù)，合理控制工藝條件，以普通陶瓷礦物原料為主，添加適量的化工原料制釉，在電爐中以氧化氣氛燒制成功晶斑規(guī)則、大小與分布均勻，釉面平滑光潤(rùn)、品質(zhì)優(yōu)良的鐵系結(jié)晶釉。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

2.1 坯料

選用德化市場(chǎng)上買(mǎi)來(lái)的泥段，加入水玻璃化漿，調(diào)節(jié)好泥漿的流動(dòng)性觸變性等性能，之后用石膏模注漿成型、脫模、干燥及修坯。

2.2 釉料

2.2.1 釉用原料

釉用原料有鉀長(zhǎng)石、高嶺土、滑石、石英、石灰石、氧化鐵、骨灰、菱鎂礦等礦物原料。

2.2.2 工藝流程

制備工藝流程如下圖1。

2.2.3 釉料工藝參數(shù)

用天平準(zhǔn)確稱取各釉用原料，按料：球：水=1：2：0.8的比例，裝入球磨罐在球磨機(jī)中濕法快速研磨20 min左右。采用噴釉、浸釉、澆釉等方法施釉。為便于控制釉層厚度，可采取浸釉與噴釉相結(jié)合或多次噴釉的方法。釉漿比重控制在1.27 ～ 1.35之間，釉層厚度為0.5 ～ 1.5 mm。

由于所施釉層較厚，為了增強(qiáng)施釉前坯體的強(qiáng)度和吸水率，便于施釉，故采用低溫素?zé)邷赜詿亩螣晒に?。素?zé)郎囟葹?00 ～ 900℃，釉燒溫度為1300 ～ 1310℃，高溫保溫10 ～ 30 min，燒成周期為4 ～ 5 h。

2.3 實(shí)驗(yàn)方案

根據(jù)相關(guān)資料，挑因素，選水平，制定實(shí)驗(yàn)方案表。因素水平表、正交試驗(yàn)表分別見(jiàn)表1及表2。

經(jīng)過(guò)一系列正交試驗(yàn)，根據(jù)以上試驗(yàn)結(jié)果，我們優(yōu)選出了下面幾組配方再做單因素的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，單因素實(shí)驗(yàn)方案表如表3。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

3.1 釉料化學(xué)組成對(duì)鐵系結(jié)晶釉的影響

形成結(jié)晶的主要原因是在燒制過(guò)程中釉料熔融時(shí)產(chǎn)生了液液和骨灰分相，釉液的一部分分離冷卻后成為鐵的微晶體;另一部分冷卻后變成玻璃質(zhì)形成釉，這一變化是由釉的化學(xué)組成所決定的。因此，合理的釉料化學(xué)組成是形成鐵紅釉的先決條件。

3.1.1 石英對(duì)鐵系結(jié)晶釉的影響

石英是釉中二氧化硅的主要來(lái)源，把石英加入到釉中，可提高釉面的耐磨性、硬度、白度、透明度以及化學(xué)穩(wěn)定性。由實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)石英含量為24%時(shí)，釉面具有高的強(qiáng)度和白度。

3.1.2 氧化鐵對(duì)鐵系結(jié)晶釉的影響

鐵在硅酸鹽熔體中存在著低價(jià)鐵離子Fe2+、高價(jià)鐵離子Fe3+兩種價(jià)態(tài)，而且兩種價(jià)態(tài)往往總是存在，存在的比例依氧化-還原條件而不同。鐵在瓷釉中的著色效果，主要表現(xiàn)在玻璃相中。Fe2+和 Fe3+在玻璃相中存在著平衡關(guān)系：Fe2O3=2FeO+1/2O2 ，還原條件下，形成的FeO溶于釉熔體中，能和SiO2能生成FeSiO3，使釉中著色變化從青色到暗灰色。氧化條件下，容易析出a-Fe2O3，分散在釉的熔體中，使釉的著色變化由黃色到紅褐色，當(dāng)Fe2O3發(fā)生富集或偏析時(shí)，就會(huì)形成花斑或晶體，鐵的氧化分散溶解在釉中時(shí)，引起釉色變化。氧化氣氛有利Fe2O3的存在，F(xiàn)eO被氧化成Fe2O3，釉色向紅色方向發(fā)展，反應(yīng)式為：FeO+O2→Fe2O3，反應(yīng)進(jìn)行的越完全釉色越紅，上述的反應(yīng)都是在釉熔融前進(jìn)行的。

鐵系結(jié)晶釉實(shí)際上是鐵的化合物的過(guò)飽和溶液與骨灰的液相分相結(jié)合成磁鐵礦的小晶聚合體，鐵氧化物富聚和骨灰分相在高溫下發(fā)生分相產(chǎn)生鐵紅金斑，隨著溫度升高反應(yīng)不斷加劇、氧化分解到一定程度，骨灰分相產(chǎn)生結(jié)晶。由實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)氧化鐵含量為10%時(shí)，晶花明顯。

3.1.3 骨灰對(duì)鐵系結(jié)晶釉的影響

骨灰可做助熔劑，其助熔作用較緩慢，可使釉面光澤度提高，色調(diào)柔潤(rùn)，同時(shí)可促使液相分離，形成結(jié)晶釉。由實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)骨灰含量為9%時(shí)，釉面光澤度較好，形成結(jié)晶釉。分析原因主要是骨灰里面主要含有P2O5對(duì)鐵釉有結(jié)晶分相的作用，促使液相分離，形成結(jié)晶釉。

3.1.4 菱鎂礦對(duì)鐵系結(jié)晶釉的影響

菱鎂礦用作釉的熔劑，能擴(kuò)大釉的熔融溫度范圍，在還原焰燒成時(shí)，能增加釉的白度，防止釉面龜裂，但用量不可太多，否則釉面光澤不良，甚至引起禿釉。由實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)菱鎂礦含量為6%時(shí)，擴(kuò)大釉的熔融溫度范圍，且釉面效果較好。

3.2 燒成制度對(duì)鐵系結(jié)晶釉的影響

試驗(yàn)中，最高燒成溫度定為 1300 ～ 1310℃。當(dāng)最高溫度設(shè)定為1310℃時(shí)，保溫時(shí)間為30 min時(shí)，釉面光澤度比較高，釉面效果呈色最好，晶花斑最明顯。當(dāng)燒成溫度更高時(shí)，氧化鐵會(huì)分解，生成氧化亞鐵和氧氣，使釉中的氧化鐵減少，氧化亞鐵增加，釉色向暗紅色發(fā)展，同時(shí)晶花隨之減少。

4 結(jié) 論

（1）釉中要有適量的鐵含量。當(dāng)釉中含有8 ～ 10%的Fe2O3時(shí)就會(huì)形成鐵的飽和液，利于鐵紅晶斑的形成。

（2）釉中骨灰含量增加到9%時(shí)，促使液相分離，有利于形成結(jié)晶釉。

（3）釉層要有一定的厚度，以0.8 ～ 1.2mm為宜。

（4）燒成制度要合理。低溫階段可快速升溫，高溫1200℃以上要緩慢升溫，最佳燒成溫度1310℃，且在最高溫保溫30 min，能夠保證釉面平整光亮，結(jié)晶體規(guī)則整齊。

參考文獻(xiàn)

[1] 施建球， 沈暗娣. 隧道窯燒成鐵系結(jié)晶釉的研制[J]. 江蘇陶瓷， 2003， 36（4）：34-35.

[2] 張?jiān)坪? 陶瓷工藝技術(shù)[M]. 化學(xué)工業(yè)出版社， 2006.

[3] 李家駒.陶瓷工藝學(xué)[M]. 輕工業(yè)出版社， 2001.