劉艷文，施小立，羅 丹，胡君源，李曉玲

(先健科技(深圳)有限公司，廣東 深圳 518057)

NiTi合金具有良好的形狀記憶效應(yīng)和超彈性，以及較長(zhǎng)的疲勞壽命、優(yōu)異的抗腐蝕性、抗打結(jié)性、較好的生物相容性等特性，在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器械。

鎳鈦合金醫(yī)療器械，在進(jìn)行疲勞測(cè)試(運(yùn)行3.8億次振動(dòng)周期)結(jié)束時(shí)，外觀檢查發(fā)現(xiàn)個(gè)別波峰區(qū)域出現(xiàn)斷裂。該產(chǎn)品的技術(shù)要求為經(jīng)過(guò)3.8億次振動(dòng)周期后，產(chǎn)品無(wú)斷裂。該產(chǎn)品生產(chǎn)工藝如下：鎳鈦絲材→退火→編織→定型熱處理→成品檢驗(yàn)[1]。

為此，本文筆者對(duì)失效產(chǎn)品進(jìn)行斷裂原因分析。

1 理化檢驗(yàn)

1.1 化學(xué)成分

對(duì)鎳鈦合金產(chǎn)品原材料進(jìn)行化學(xué)成分分析，結(jié)果見(jiàn)表1，化學(xué)成分符合GB 24627—2009 醫(yī)療器械和外科植入物用鎳-鈦形狀記憶合金加工材的要求。

表1 原材料化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

1.2 力學(xué)性能試驗(yàn)

對(duì)鎳鈦合金產(chǎn)品原材料進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表2。從結(jié)果看出，性能滿足產(chǎn)品技術(shù)條件要求。

表2 原材料絲力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果

1.3 宏觀分析

斷裂發(fā)生在波峰附近，斷裂起始于絲材編織彎曲波峰內(nèi)表面，斷口平坦，未見(jiàn)明顯塑性變形，為脆性斷裂[1]，見(jiàn)圖1。

1.4 微觀分析

將斷口及非斷裂波峰樣品，用乙醇溶液經(jīng)超聲振蕩清洗后，在JSM-6510掃描電子顯微鏡鏡下觀察斷口全貌、裂紋源區(qū)側(cè)面及未斷波峰內(nèi)表面。

1.4.1斷口觀察

斷絲裂紋源起始于絲材外表面，可明顯看到裂紋源(A)區(qū)、裂紋擴(kuò)展(B)區(qū)及瞬間斷裂(C)區(qū)，裂紋從絲材外表向內(nèi)延伸擴(kuò)展；，擴(kuò)展區(qū)斷口可看到疲勞輝紋，瞬間斷裂區(qū)為韌窩，見(jiàn)圖2。

(a)斷裂位置；(b)裂紋源圖1 斷裂產(chǎn)品局部圖(a)fractured position；(b)crack sourceFig.1 Local graph of the fractured product

1.4.2源區(qū)側(cè)面觀察

觀察裂紋源側(cè)面，發(fā)現(xiàn)裂紋源起始于波峰內(nèi)表面，并且存在多條與斷裂面平行的微裂紋，見(jiàn)圖3。

2 分析與討論

2.1 斷口分析

產(chǎn)品疲勞斷裂起始于絲材波峰彎曲的內(nèi)表面(材料超塑性變形區(qū))，斷口明顯由裂紋源、擴(kuò)展區(qū)及瞬間斷裂區(qū)組成，裂紋源側(cè)面存在與斷口面平行的微裂紋，擴(kuò)展區(qū)有疲勞輝紋，瞬間斷裂區(qū)為韌窩，具有典型疲勞斷裂特征[2]。

2.2 預(yù)熱處理目的

網(wǎng)格形支架的制作流程：絲材→退火→編織→定型熱處理→成品[3]。編織產(chǎn)品的鎳鈦絲，名義直徑為φ0.2136 mm，Af溫度為-21.7 ℃，室溫下絲材組織為奧氏體，不利于直接用于編織產(chǎn)品；絲材經(jīng)400 ℃預(yù)熱，保溫1800 s (即退火)后，Af溫度達(dá)到40 ℃，絲材的Af點(diǎn)升高(高于室溫)，即室溫下為馬氏體狀態(tài)，鎳鈦合金馬氏體的強(qiáng)度、硬度明顯低于母相，因此變形時(shí)必須使合金組織為馬氏體，在Ms溫度附近，合金的屈服應(yīng)力最小，是最理想的變形加工范圍[4]。

(a)斷口； (b)裂紋源；(c) 擴(kuò)展區(qū)；(d)瞬間斷裂區(qū)圖2 斷口微觀形貌(a)fracture；(b)crack source；(c) extension region ；(d) instantaneous fracture regionFig.2 Micro morphology of fracture

(a)斷口側(cè)面；(b)皺褶；(c)皺褶局部圖3 裂紋源區(qū)側(cè)面微觀形貌(a)side of the fractured position；(b)crease；(c)local creaseFig.3 Micro morphology of the side of crack source region

2.3 微裂紋產(chǎn)生原因分析

編織產(chǎn)品疲勞測(cè)試后出現(xiàn)斷絲，并且斷絲裂紋源起始于波峰內(nèi)表面微裂紋區(qū)，未斷波峰內(nèi)表面同樣產(chǎn)生微裂紋(見(jiàn)圖4)，說(shuō)明絲材預(yù)熱效果不佳，導(dǎo)致在絲材組織為非馬氏體(即硬度較高的狀態(tài))下編織，使絲材在波峰彎曲區(qū)域發(fā)生了塑性變形，導(dǎo)致了微裂紋。

2.4 正常預(yù)熱處理絲材編織波峰分析

對(duì)同批次絲材，經(jīng)過(guò)正常預(yù)熱處理后編織波峰樣品，觀察波峰內(nèi)表面，未發(fā)現(xiàn)異常，見(jiàn)圖5，充分證明，出現(xiàn)斷絲的產(chǎn)品，編織使用的鎳鈦絲預(yù)熱處理效果不佳。

(a)內(nèi)表面；(b)皺褶；(c)皺褶局部圖4 未斷波峰內(nèi)表面微觀形貌(a)inner surface；(b)crease (c) local creaseFig.4 Micromorphology of the inner surface of the unfractured wave peak

(a)內(nèi)表面； (b)局部?jī)?nèi)表面圖5 正常波峰內(nèi)表面微觀形貌(a)inner surface；(b)local inner sideFig.5 Micromorphology of the inner surface of the normal wave peak

3 結(jié)論

通過(guò)宏微觀分析認(rèn)為，編織網(wǎng)格支架斷裂是由于絲材在編織前預(yù)熱處理效果欠佳，導(dǎo)致編制波峰區(qū)域產(chǎn)生塑性變形，使材料強(qiáng)度降低，在周期性循環(huán)外力作用下，優(yōu)先在微裂紋處產(chǎn)生疲勞裂紋源，結(jié)果產(chǎn)生早期疲勞斷裂。