高吉

摘要：能力驗(yàn)證活動(dòng)旨在了解參加檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的整體水平和技術(shù)能力，提高該領(lǐng)域檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效性，能力驗(yàn)證活動(dòng)也為參加實(shí)驗(yàn)室提供了一個(gè)評(píng)估和證明出具數(shù)據(jù)可靠性的客觀手段，是參加實(shí)驗(yàn)室相應(yīng)技術(shù)能力的有效證明。論文結(jié)合實(shí)例詳細(xì)介紹能力驗(yàn)證活動(dòng)的全過程。

關(guān)鍵詞：車用柴油 能力驗(yàn)證 Z比分?jǐn)?shù) 結(jié)果分析

Talking about the Application of Examples of Ability Verification Activities

Gao Ji （Taiyuan Standard Metrology and Quality Inspection Institute）

Abstract： Competence verification activities aim at understanding the overall level and technical ability of participating laboratories and improving the validity of testing data in this field. Competence verification activities also provide an objective means for evaluating and proving the reliability of data for participating laboratories， which is an effective proof of the corresponding technical ability of participating laboratories. This paper introduces the whole process of competency verification activities in detail with examples.

Key words：? automotive diesel， capability verification， Z ratio， result analysis

1 引言

能力驗(yàn)證活動(dòng)是為保證實(shí)驗(yàn)室在特定檢測(cè)、測(cè)量或校準(zhǔn)領(lǐng)域的能力而設(shè)計(jì)和運(yùn)作的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則，通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，來評(píng)價(jià)參加者的能力。它不僅可以作為實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、認(rèn)證及管理機(jī)構(gòu)判定參加實(shí)驗(yàn)室相應(yīng)技術(shù)能力的依據(jù)，而且可以作為實(shí)驗(yàn)室通過外部措施對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制程序的補(bǔ)充。另外，當(dāng)有的量值的溯源尚難實(shí)現(xiàn)或無法實(shí)現(xiàn)時(shí)，可利用能力驗(yàn)證來表明測(cè)量結(jié)果的可信性。

2 能力驗(yàn)證活動(dòng)的組織實(shí)施

2.1 活動(dòng)步驟

（1）制定實(shí)施方案;（2）制定相關(guān)通知、作業(yè)指導(dǎo)書;（3）設(shè)計(jì)相關(guān)表格;（4） 發(fā)放樣品;

（5）組織實(shí)驗(yàn);（6）上報(bào)結(jié)果;（7）統(tǒng)計(jì)分析;（8）發(fā)布驗(yàn)證活動(dòng)結(jié)果;（9）組織召開能力驗(yàn)證活動(dòng)總結(jié)會(huì)。

2.2 測(cè)試項(xiàng)目確定

確定能力驗(yàn)證活動(dòng)的測(cè)試項(xiàng)目，根據(jù)活動(dòng)計(jì)劃要求來確定活動(dòng)測(cè)試項(xiàng)目。具體要明確測(cè)試參數(shù)及使用方法標(biāo)準(zhǔn)。如本次驗(yàn)證活動(dòng)選擇車用柴油的閃點(diǎn)（閉口）、20 ℃運(yùn)動(dòng)粘度作為檢測(cè)項(xiàng)目。閃點(diǎn)（閉口）采用的檢測(cè)方法為GB/ T 261—2008《閃點(diǎn)的測(cè)定 賓斯基-馬丁閉口杯法》，20 ℃運(yùn)動(dòng)粘度采用的檢測(cè)方法為GB/ T 265—1988《石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法》。

2.3 測(cè)試樣品設(shè)計(jì)、樣品均勻性檢驗(yàn)、樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)

本次能力驗(yàn)證測(cè)試樣品的準(zhǔn)備選取了性質(zhì)較穩(wěn)定的柴油作為被測(cè)物品，閃點(diǎn)大于55 ℃，20 ℃運(yùn)動(dòng)粘度在3.0 mm2/s～8.0 mm2/s。

制備樣品時(shí)環(huán)境溫度為25℃、相對(duì)濕度為45%。

按照CNAS-GL03：2006《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》單因子方差分析法對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。所有檢測(cè)項(xiàng)目的統(tǒng)計(jì)量F均小于自由度為（9，10）及給定顯著性水平0.05的臨界值 3.02， 表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的，可以作為本次能力驗(yàn)證計(jì)劃的測(cè)試樣品。

根據(jù)CNAS-GL03：2006的要求，在樣品發(fā)送給實(shí)驗(yàn)室之前，需要進(jìn)行有關(guān)條件的穩(wěn)定性檢驗(yàn)。穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果采用t檢驗(yàn)法評(píng)價(jià)該樣品的穩(wěn)定性。所有檢測(cè)項(xiàng)目的統(tǒng)計(jì)量t均小于自由度為10及給定顯著性水平0.05的臨界值1.934， 表明制備的樣品在40℃以下是穩(wěn)定的，能夠滿足本次能力驗(yàn)證的要求。

2.4 能力驗(yàn)證測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)方法設(shè)計(jì)

本次能力驗(yàn)證采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)處理實(shí)驗(yàn)室提出的結(jié)果，并對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力狀況進(jìn)行判斷，方法是采用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的Z比分?jǐn)?shù)（ZW）和實(shí)驗(yàn)室間的Z比分?jǐn)?shù)（ZB）共同進(jìn)行評(píng)價(jià)。ZW用以判斷一個(gè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的重復(fù)性，ZB則是判斷一個(gè)實(shí)驗(yàn)室與其他實(shí)驗(yàn)室間的差異。對(duì)某個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室而言，只要ZW或ZB中有一個(gè)顯示結(jié)果異常，即判定其結(jié)果不滿意。

結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)：

| Z | ≤2 結(jié)果滿意

2<| Z |<3 結(jié)果可疑

| Z |≥3 結(jié)果不滿意（離群）

Z比分?jǐn)?shù)可以衡量某一測(cè)試結(jié)果在一組數(shù)據(jù)中相對(duì)于中位值的偏離程度，Z值絕對(duì)值越小，表明該結(jié)果的偏離程度越低。

2.5 組織實(shí)施實(shí)驗(yàn)、發(fā)放樣品、作業(yè)指導(dǎo)書

根據(jù)預(yù)先設(shè)計(jì)的方案，發(fā)放樣品及相關(guān)文件表格，按照文件要求按時(shí)上報(bào)結(jié)果。其中涉及通知、樣品確認(rèn)表、作業(yè)指導(dǎo)書、結(jié)果上報(bào)表。

2.6 結(jié)果上報(bào)

各實(shí)驗(yàn)室按檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及《能力驗(yàn)證計(jì)劃操作指導(dǎo)書》的要求，每個(gè)樣品的每個(gè)項(xiàng)目測(cè)定兩次，分別報(bào)出兩次測(cè)定結(jié)果和平均值以及采用的試驗(yàn)方法。

2.7 統(tǒng)計(jì)分析

本次活動(dòng)組織機(jī)構(gòu)收到結(jié)果后，按照活動(dòng)設(shè)計(jì)方案，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，本次能力驗(yàn)證采用四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法對(duì)所有實(shí)驗(yàn)室提交結(jié)果按測(cè)試項(xiàng)目分別進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，得到所有實(shí)驗(yàn)室每個(gè)測(cè)試項(xiàng)目的穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)，見表1。在統(tǒng)計(jì)表中凡離群結(jié)果和有問題結(jié)果均以不同形式進(jìn)行了標(biāo)識(shí)。

2.8 發(fā)布結(jié)果，形成報(bào)告

本次能力驗(yàn)證的結(jié)果整體良好，具體表現(xiàn)如下：

對(duì)于本次能力驗(yàn)證活動(dòng)，參加實(shí)驗(yàn)室結(jié)果用Z比分?jǐn)?shù)（ZW）和實(shí)驗(yàn)室間的Z比分?jǐn)?shù)（ZB）共同進(jìn)行評(píng)價(jià)。其中只要有一個(gè)|Z|≥3，那么判定該結(jié)果對(duì)離群，為不滿意結(jié)果;有一個(gè)2<|Z|<3，而另一個(gè)為|Z|≤2，那么判定該結(jié)果對(duì)有問題，為有問題（可疑）結(jié)果;只有ZB和ZW均為|Z|≤2時(shí)，才為滿意結(jié)果。

對(duì)于兩個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目，只要有一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目中出現(xiàn)不滿意結(jié)果，則該實(shí)驗(yàn)室為出現(xiàn)不滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室;有一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目中出現(xiàn)有問題（可疑）結(jié)果，另一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目為滿意結(jié)果，該實(shí)驗(yàn)室為出現(xiàn)有問題（可疑）結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室;只有兩個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目全部為滿意結(jié)果時(shí)，該實(shí)驗(yàn)室才為滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室。

3 技術(shù)分析和建議

3.1 閃點(diǎn)

閃點(diǎn)的測(cè)定是一個(gè)條件試驗(yàn)，樣品量、加熱速度、攪拌速度、試火火焰大小、試火次數(shù)等都會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，只有熟練掌握這些條件才會(huì)得到滿意結(jié)果。另外一個(gè)最容易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的因素是溫度計(jì)，要確保使用計(jì)量檢定合格的溫度計(jì)。

3.2 20℃運(yùn)動(dòng)粘度

運(yùn)動(dòng)粘度的影響因素很多，恒溫浴的控溫精度、溫度計(jì)檢定、粘度管檢定、粘度管是否垂直放置、樣品恒溫時(shí)間、秒表檢定、人員培訓(xùn)等都可能影響結(jié)果的精確度。

4 通知結(jié)果、組織召開活動(dòng)總結(jié)會(huì)

按照本次能力驗(yàn)證活動(dòng)方案，以書面結(jié)果通知書和電子版活動(dòng)技術(shù)報(bào)告的形式通知各實(shí)驗(yàn)室。同時(shí)組織召開活動(dòng)總結(jié)會(huì)，會(huì)上宣讀了本次活動(dòng)的結(jié)果，并做了總結(jié)報(bào)告與技術(shù)上的交流。

5 結(jié)束語

根據(jù)本次能力驗(yàn)證活動(dòng)實(shí)施，了解相關(guān)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的整體水平和技術(shù)能力，提高該領(lǐng)域檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效性，為國家政府管理該行業(yè)的實(shí)驗(yàn)室提供有效信息。通過實(shí)例，介紹了能力驗(yàn)證活動(dòng)的步驟、過程，意義。

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