張曉雪　王晨　沈軍　張輝

摘 要：紙漿纖維懸浮液的屈服應(yīng)力（τy）是紙漿流體力學(xué)的關(guān)鍵流變參數(shù)。研究了桉木漂白硫酸鹽漿（BKP）的漿濃（Cm）以及分別添加陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）和陽離子淀粉對其纖維懸浮液屈服應(yīng)力的影響。結(jié)果表明，在穩(wěn)態(tài)剪切條件下，桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力隨漿濃的升高而迅速增大，兩者符合指數(shù)關(guān)系，即τy=aCbm（a=3.20，b=2.62）;添加CPAM或陽離子淀粉后，兩者仍滿足該指數(shù)關(guān)系，但添加CPAM后，a值減小、b值增大，而添加陽離子淀粉后，a和b值均在原來的基礎(chǔ)上上下浮動。漿濃一定的桉木BKP，其屈服應(yīng)力隨CPAM添加量的增加，先增大后減小，但仍大于不添加CPAM桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力;當(dāng)漿濃為4.0%、添加約0.6%（相對于絕干漿質(zhì)量，下同）的CPAM時，其屈服應(yīng)力增幅最多，達(dá)30%;隨著陽離子淀粉添加量的增加，屈服應(yīng)力先增大后減小，當(dāng)添加約為2.5%的陽離子淀粉、漿濃4.0%時，桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力下降最多，降低了約25.4%。

關(guān)鍵詞：桉木漿;纖維懸浮液;屈服應(yīng)力;陽離子聚丙烯酰胺;陽離子淀粉

中圖分類號：TS734

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

DOI：10.11981/j.issn.1000-6842.2019.03.38

紙漿纖維懸浮液的流動貫穿于制漿造紙生產(chǎn)過程大部分工藝環(huán)節(jié)。在其流動過程中，液體與纖維之間以及纖維與纖維之間互相作用，構(gòu)成了一個復(fù)雜的流體動力系統(tǒng)[1]，研究該流體動力系統(tǒng)對于制漿造紙生產(chǎn)過程（如打漿、篩選、輸送、混合、流送上網(wǎng)及紙張成形等）工藝優(yōu)化以及裝備的節(jié)能降耗改進(jìn)與開發(fā)設(shè)計等具有很好的指導(dǎo)價值，已成為制漿造紙流體科學(xué)的研究重點(diǎn)，國外在這方面的研究與應(yīng)用相對較多。當(dāng)紙漿纖維懸浮液達(dá)到一定濃度時，纖維由于機(jī)械交織會形成復(fù)雜的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，限制了其自由流動，同時纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)具備一定抵抗外部剪切力的強(qiáng)度，即為紙漿纖維懸浮液的屈服應(yīng)力（τy）。屈服應(yīng)力作為紙漿纖維懸浮液最重要的流變參數(shù)之一，是制漿造紙流體科學(xué)領(lǐng)域基礎(chǔ)性研究的重要內(nèi)容，因而取得各種屈服應(yīng)力數(shù)據(jù)可豐富紙漿流體科學(xué)相關(guān)數(shù)據(jù)庫。

在現(xiàn)代造紙工業(yè)中，助留助濾劑是一種應(yīng)用十分普遍的過程添加劑，其可節(jié)約原料，降低生產(chǎn)成本及抄紙系統(tǒng)的白水污染，使紙機(jī)快速正常運(yùn)轉(zhuǎn)[2]。常用的助留助濾劑有陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）和陽離子淀粉等。CPAM是一種化學(xué)性質(zhì)非?；顫?、應(yīng)用廣泛的多功能高分子化合物;陽離子淀粉是一類重要的淀粉衍生物，在造紙工業(yè)中獲得了廣泛的應(yīng)用。

桉樹是一種速生闊葉材種，是我國木漿的主要生產(chǎn)原料之一。我國西南部大量種植的速生桉木和從東南亞大量進(jìn)口的桉木片在我國制漿造紙生產(chǎn)原料中具有重要的占比。目前，國內(nèi)外尚未有關(guān)于桉木漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力的研究，更沒有關(guān)于添加CPAM和陽離子淀粉對桉木漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力影響方面的研究。本研究從紙漿流體科學(xué)角度，研究與分析了桉木漿濃度以及添加助留助濾劑對其纖維懸浮液流變特性的影響，以期了解桉木漿的流動特性，并且在保證助留助濾作用效果下兼顧纖維懸浮液屈服應(yīng)力的情況下，為CPAM和陽離子淀粉的選擇添加、制漿造紙生產(chǎn)過程工藝優(yōu)化以及裝備的節(jié)能降耗改進(jìn)與開發(fā)設(shè)計等提供理論依據(jù)。

1 實 驗

1.1 主要原料與試劑

桉木漂白硫酸鹽（BKP）漿板，取自山東亞太森博（山東）漿紙有限公司。

CPAM粉末（支鏈結(jié)構(gòu)，相對分子質(zhì)量為500萬～800萬，電荷密度約10%，白色顆粒狀），取自新鄉(xiāng)市靈龍水處理材料有限公司;陽離子淀粉（取代度為0.03～0.07的季胺烷基醚類），取自廣東弘欣生物科技有限公司。

1.2 主要儀器

Brookfield RST觸屏流變儀：RST-SST型，美國 Brookfield 公司;瓦利打漿機(jī)：ZQS-23，陜西科技大學(xué)機(jī)械廠;肖伯爾叩解度儀：P95587，德國Frank-PTI儀器;纖維標(biāo)準(zhǔn)解離機(jī)：GBJ-A 型，長春市月明小型試驗機(jī)有限責(zé)任公司;纖維形態(tài)分析儀：Morfi Comapct型，法國TECHPAP公司;鹵素水分測定儀：XM 60型，Precisa Gravimetrics AG，瑞士。

1.3 實驗方法

1.3.1 紙漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力的測量原理

本實驗采用剪切應(yīng)力梯度法測定紙漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力。利用Brookfield RST觸屏流變儀，在控制剪切應(yīng)力（CSS）的模式下，使剪切應(yīng)力由較小的初始值逐步增大到某一值，并在此過程中測量紙漿的剪切應(yīng)變隨剪切應(yīng)力的變化曲線，當(dāng)在對數(shù)坐標(biāo)體系下，剪切速率曲線出現(xiàn)明顯的應(yīng)力平臺（剪切速率由某一極小值階躍為一個較大的值），即轉(zhuǎn)子發(fā)生初始轉(zhuǎn)動時對應(yīng)的剪切應(yīng)力，即為紙漿纖維懸浮液的屈服應(yīng)力。

1.3.2 實驗步驟

（1）測量桉木BKP漿板的水分，然后將其撕成小塊，稱量，泡漿。然后配制成漿濃約2%的紙漿纖維懸浮液并利用瓦利打漿機(jī)打漿，使打漿度達(dá)到45°SR，然后分裝至布袋，使用離心機(jī)脫水后放入密封袋，平衡水分24 h。

（2）使用鹵素水分測定儀測定平衡水分后漿樣的含水量，并通過計算將其配成漿濃分別為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%和4.0%的1 L漿樣，使用纖維標(biāo)準(zhǔn)解離機(jī)進(jìn)行疏解，然后利用RST觸屏流變儀測定紙漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力。

（3）對陽離子淀粉進(jìn)行糊化并在使用前進(jìn)行水分測定，設(shè)置1.0%、1.5%、2.0%、2.5% 4種添加量。使用磁力攪拌器將CPAM配制成1%的溶液備用，設(shè)置0.01%、0.3%、0.6%和1.0% 4種添加量。向不同漿濃的桉木BKP纖維懸浮液中分別加入不同量的CPAM或陽離子淀粉，并使用RST觸屏流變儀測定紙漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力。

2 結(jié)果與討論

2.1 桉木BKP漿濃與屈服應(yīng)力的關(guān)系

利用剪切應(yīng)力梯度法測得不同漿濃的桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力，為減小誤差，每個試樣重復(fù)測量2次，取平均值。

不同漿濃下桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力曲線如圖1所示。由圖1可知，桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力隨漿濃的升高而增大。當(dāng)漿濃從0.5%提高到2.5%時，屈服應(yīng)力從0增至30.71 Pa;當(dāng)漿濃由2.5%提高到4.0%時，屈服應(yīng)力從30.71 Pa增至119.85 Pa，增幅較漿濃為0.5%～2.5%區(qū)間時的大，即當(dāng)漿濃超過2.5%時，桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力增長速率迅速增大。

假設(shè)紙漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力（τy）與漿濃（Cm）之間滿足指數(shù)函數(shù)關(guān)系，即：

τy=aCbm

式中，a和b為與纖維特性相關(guān)的常數(shù)。

根據(jù)實驗測得的數(shù)據(jù)，通過非線性回歸法得到a=3.20和b=2.62，相關(guān)系數(shù)R2=0.9966，近似于1，說明紙漿纖維懸浮液的屈服應(yīng)力與漿濃在指數(shù)方程中的擬合程度很好，且參數(shù)a與b的值分別符合Bennington[3]關(guān)系式中的取值范圍，即1.18～24.50與1.25～3.02。表明桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力與漿濃符合指數(shù)方程τy=3.20C2.62m，通過該指數(shù)方程可以預(yù)估該種纖維懸浮液在特定漿濃下的屈服應(yīng)力。

紙漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力隨漿濃的升高而增大，這主要是因為漿濃的升高即意味著單位容積內(nèi)纖維數(shù)量增加，纖維間的距離縮小，相互間的接觸和纏繞增多，形成更多的交織網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[4]，如果分散這種體系使其流動，就必須增大剪切應(yīng)力。

2.2 助留助濾劑對桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力的影響

2.2.1 CPAM對桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力的影響

抄紙過程中，CPAM的添加量需根據(jù)實際情況而定，CPAM添加量越多，紙料在網(wǎng)上絮聚越嚴(yán)重。另外，添加CPAM后，紙料在網(wǎng)上的脫水加快，其添加量過多時，會導(dǎo)致水線出現(xiàn)在水印輥之前，并且紙張中細(xì)小纖維及填料的增加會導(dǎo)致紙張強(qiáng)度下降。通常，CPAM的適宜添加量為0.01%～1.0%[5]。所以本實驗在CPAM適宜添加量范圍內(nèi)選取4種添加量，繪制出不同CPAM添加量條件下桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力隨漿濃的變化曲線，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，CPAM添加量相同時，漿濃越高則纖維懸浮液屈服應(yīng)力越大;漿濃相同時，CPAM添加量為0.01%～0.6%，纖維懸浮液屈服應(yīng)力隨CPAM添加量增加而增大，CPAM添加量為0.6%～1.0%，纖維懸浮液屈服應(yīng)力隨CPAM添加量增加而減小，但仍大于不添加CPAM的纖維懸浮液屈服應(yīng)力;漿濃越高，添加與未添加CPAM的纖維懸浮液屈服應(yīng)力差異越顯著。當(dāng)漿濃為4.0%、CPAM添加量為0.6%時，桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力最大，較未添加CPAM的纖維懸浮液屈服應(yīng)力增大了約30%。

將桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力隨漿濃變化的曲線根據(jù)指數(shù)方程進(jìn)行非線性回歸，得到紙漿纖維特性常數(shù)a和b的值，結(jié)果見表1。表1中，不同CPAM添加量下所對應(yīng)的相關(guān)系數(shù)R2均接近于1，說明曲線擬合程度很好，并且a和b的值符合Bennington[3]關(guān)系式中a和b的取值范圍。

在0.01%～1.0%添加量范圍內(nèi)，CPAM水溶液的濃度很低，其屈服應(yīng)力可等同于水的屈服應(yīng)力而被忽略;另外，CPAM為線型鏈狀高分子化合物，與紙漿纖維相比，其極為細(xì)小和柔軟，故從結(jié)構(gòu)與分子質(zhì)量角度考慮，其對紙漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力的影響可以忽略不計。但是，CPAM的電性及電荷密度是影響紙漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力的主要因素。CPAM帶有正電荷，添加后會中和纖維的電性，讓細(xì)小纖維絮聚，從而促進(jìn)纖維間的交織，使纖維快速形成無數(shù)個細(xì)小的纖維絮聚團(tuán)，使用流變儀轉(zhuǎn)子打散它們就需要更多的力點(diǎn)、集成更大的力，即表現(xiàn)為纖維懸浮液屈服應(yīng)力增大[6]。但當(dāng)CPAM添加量增至一定值時，CPAM在一定程度上轉(zhuǎn)化為包裹劑，纖維小絮聚團(tuán)變得光滑，反而起到一定的分散作用，從而使纖維懸浮液屈服應(yīng)力有所下降，但仍高于未添加CPAM時對應(yīng)漿濃的纖維懸浮液屈服應(yīng)力。

2.2.2 添加陽離子淀粉對桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力的影響

造紙生產(chǎn)過程中，用作助留劑的陽離子淀粉的取代度一般為0.03～0.07[7]，且通常在紙機(jī)漿池（抄前池）后、流漿箱篩前加入。根據(jù)造紙生產(chǎn)中陽離子淀粉的常規(guī)用量范圍，本實驗設(shè)置了1.0%、1.5%、2.0%和2.5%這4種添加量，繪制出不同陽離子淀粉添加量條件下桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力隨漿濃的變化曲線，結(jié)果見圖3。

由圖3可知，在陽離子淀粉添加量一定的情況下，桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力隨漿濃的增大而非線性增大。假設(shè)二者滿足指數(shù)關(guān)系式τy=aCbm，根據(jù)非線性回歸法得到a和b的值，結(jié)果列于表2中。由表2可知，不同陽離子淀粉添加量下所對應(yīng)的相關(guān)系數(shù)R2均接近于1，說明實驗數(shù)據(jù)與指數(shù)回歸方程擬合程度較高，且參數(shù)a和b符合Bennington[3]關(guān)系式中的取值范圍。

由圖3可知，陽離子淀粉添加量為1.0%且漿濃為4%時，桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力相較未添加陽離子淀粉的纖維懸浮液屈服應(yīng)力增大了約7.6%;而陽離子淀粉添加量大于1.0%時，桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力隨陽離子淀粉添加量的增加而減小，且變化趨勢隨漿濃的升高而越發(fā)明顯。漿濃為4%時，添加陽離子淀粉的桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力值差異最大，其中，陽離子淀粉添加量為2.5%時桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力值下降最多，相較未添加陽離子淀粉的纖維懸浮液屈服應(yīng)力下降了約25.4%。

同樣，添加量為0～2.5%時，陽離子淀粉水溶液的濃度非常低，其屈服應(yīng)力可等同于水的屈服應(yīng)力而被忽略;另外，陽離子淀粉為線型鏈狀高分子化合物，與紙漿纖維相比，其極為細(xì)小且柔軟，故從結(jié)構(gòu)與分子質(zhì)量角度考慮，陽離子淀粉水溶液對紙漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力的影響可以忽略不計。但是，陽離子淀粉的電性及其電荷密度是影響紙漿纖維懸浮液屈服應(yīng)力的主要因素。

由于帶有正電荷，陽離子淀粉能與帶負(fù)電荷的細(xì)小纖維緊密結(jié)合[8]。陽離子淀粉添加量較少（小于1.0%）時，其主要通過電荷中和作用與紙漿纖維結(jié)合并發(fā)揮中介作用，使長纖維和細(xì)小纖維結(jié)合并形成較大絮團(tuán)，從而導(dǎo)致纖維懸浮液屈服應(yīng)力增大。但纖維表面吸附的陽離子淀粉量有限[9]，當(dāng)陽離子淀粉添加量超過一定量（大于1.0%）后，其被纖維吸附留著的比例下降，即長纖維和細(xì)小纖維結(jié)合形成的較大絮團(tuán)反而被陽子淀粉分隔成小絮團(tuán)，同時會有部分陽離子淀粉分布在纖維懸浮液體系內(nèi)，起到分散劑的作用，使細(xì)小纖維絮聚團(tuán)更加均勻地分布，減少了大纖維絮聚團(tuán)的形成，纖維懸浮液體系流動所需的剪切應(yīng)力減小，即表現(xiàn)為屈服應(yīng)力減小[10]。

2.2.3 添加CPAM和陽離子淀粉對桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力影響的比較

在實驗用CPAM和陽離子淀粉添加量范圍內(nèi)，兩種助留助濾劑的添加，均表現(xiàn)為隨著添加量的增加，桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力呈先增大后減小的趨勢。這說明一個共性現(xiàn)象，即原本細(xì)小纖維、纖維等組成的纖維懸浮液絮聚度低而相對分散，助留助濾劑的添加使纖維懸浮液體系的網(wǎng)絡(luò)絮團(tuán)迅速增加，絮聚度增大，表現(xiàn)為屈服應(yīng)力增大;但隨著助劑添加量的進(jìn)一步增加，由于紙漿纖維的吸附點(diǎn)減少，使得形成細(xì)小纖維等網(wǎng)絡(luò)絮團(tuán)的副中心增加，這種副中心網(wǎng)絡(luò)絮團(tuán)間具有滾動、滑動作用，從而表現(xiàn)為紙漿纖維懸浮液體系屈服應(yīng)力逐漸減小。

CPAM的添加使桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力高于未添加的，陽離子淀粉的添加總體上使桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力低于未添加的。CPAM和陽離子淀粉的助留助濾作用機(jī)理均為“電荷中和、橋聯(lián)和補(bǔ)丁”，但兩者化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子質(zhì)量不同，尤其是陽離子單體含量不同，因而其各自可提供的與纖維結(jié)合的吸附點(diǎn)數(shù)量不同，可在纖維表面形成的鏈尾和鏈環(huán)數(shù)量不同，與纖維通過架橋作用形成的絮團(tuán)在數(shù)量與大小上有所差異，因而助留助濾效果不同。陽離子淀粉作為一種濕部助劑，其作用原理不但與其自身含有的陽離子電荷有關(guān)，而且它還有良好的黏結(jié)力和易于分散均勻的特點(diǎn)，相對于CPAM，一定量的陽離子淀粉與纖維結(jié)合后更傾向于形成數(shù)量多、尺寸小的纖維絮團(tuán)，纖維絮團(tuán)尺寸小，從而導(dǎo)致該體系的屈服應(yīng)力減小。

3 結(jié) 論

實驗研究了桉木漂白硫酸鹽漿（BKP）的漿濃（Cm）及分別添加陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）和陽離子淀粉對其纖維懸浮液屈服應(yīng)力（τy）的影響。

3.1 桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力隨漿濃的升高而非線性顯著增大，漿濃為4%時，屈服應(yīng)力高達(dá)119.85 Pa，兩者的關(guān)系符合指數(shù)方程τy=3.20C2.62m。

3.2 漿濃相同時，隨著CPAM添加量增加，桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力增大，且漿濃越高，屈服應(yīng)力增大越顯著。當(dāng)CPAM添加量為0.6%時，各漿濃下對應(yīng)的BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力最大，漿濃為4.0%時，BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力增大效果最顯著，相較未添加CPAM的屈服應(yīng)力提高了約30%。繼續(xù)增加CPAM的添加量時，桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力開始減小。

3.3 添加一定量的陽離子淀粉時，桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力隨漿濃的升高而非線性增大。陽離子淀粉添加量為1.0%、漿濃為4.0%時，桉木BKP纖維懸浮液的屈服應(yīng)力比未添加陽離子淀粉的提高了約7.6%;而后，屈服應(yīng)力隨陽離子淀粉添加量的增加而降低，且漿濃越高降低趨勢越明顯。添加CPAM或陽離子淀粉后，桉木BKP纖維懸浮液屈服應(yīng)力與漿濃仍符合τy=aCbm指數(shù)關(guān)系式，但a、b有所變化。

3.4 在生產(chǎn)過程中添加CPAM對降低纖維懸浮液的屈服應(yīng)力并無貢獻(xiàn)，而當(dāng)陽離子淀粉的添加量在1.5%～2.5%時，可有效減小紙漿纖維懸浮液的屈服應(yīng)力，即對紙漿流動性有促進(jìn)作用，特別是在漿濃較高時效果更為顯著。本研究結(jié)果可為制漿造紙過程中漿料的輸送、混合、篩選和紙張成形等各個工段的節(jié)能降耗、漿料的流動機(jī)理以及高效節(jié)能裝備的研發(fā)提供一定的理論參考。

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Abstract：The yield stress （τy） of pulp fiber suspension is a key rheological parameter. The influence of consistency （Cm） of eucalyptus bleached kraft pulp， the amounts of addition of CPAM or cationic starch on τy of the eucalyptus pulp fiber suspension was studied. The results showed that， in the steady-state shear condition， the τy of eucalyptus pulp fiber suspension increased rapidly with the increase of Cm， their relationship was accorded with the exponential relation τy=aCbm（a=3.20， b=2.62）. After adding CPAM or cationic starch to eucalyptus pulp fiber suspension， the exponential relation was still satisfied， but the values of a and b changed. After adding CPAM， a would decrease， and b would go up. After adding cationic starch， both a and b floated up and down on the original basis. For eucalyptus pulp fiber suspension with certain Cm， the τy would first increase then decrease with the increase of CPAM addition， but the τy was still stronger than the τy of blank pulp fiber suspension. The τy of eucalyptus pulp fiber suspensions increased by up to 30% when Cm was 4.0% and the CPAM addition amount was about 0.6%. With the addition of cationic starch， the τy of eucalyptus pulp fiber suspension increased first then decreased. When the amount of cationic starch was about 2.5% and Cm was 4.0%， the τy of eucalyptus pulp fiber suspension decreased by 25.4%.

Keywords：eucalyptus pulp; fiber suspension; yield stress; CPAM; cationic starch

（責(zé)任編輯：陳麗卿）