倪書振　王春儉　林凌蕊　劉祝蘭　吳偉兵　戴紅旗

摘?要：利用聚乙烯亞胺（PEI）與γ-縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（KH560）反應(yīng)制得表面施膠增強(qiáng)劑PEI-KH560，并對(duì)其施膠性能和增強(qiáng)性能進(jìn)行了考察。結(jié)果表明，PEI-KH560能夠顯著改善手抄片的物理性能和疏水性能。與空白樣相比，當(dāng)PEI-KH560用量為1.35%時(shí)，手抄片的干、濕抗張指數(shù)分別提高了33.9%和61.8%，表面接觸角由53.4°提高至69.8°，Cobb60值降低了24.3%，手抄片表面由高度親水性轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢ǖ氖杷?。PEI-KH560增強(qiáng)了手抄片纖維間的結(jié)合強(qiáng)度，改善了手抄片的強(qiáng)度性能，同時(shí)賦予手抄片疏水性能。

關(guān)鍵詞：聚乙烯亞胺;KH560;抗張強(qiáng)度;疏水性;濕抗張強(qiáng)度

中圖分類號(hào)：TS727+.5

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

植物纖維是一種綠色材料[1-3]，纖維間結(jié)合強(qiáng)度會(huì)隨回收纖維用量和纖維回收次數(shù)的增加而下降，造成紙基材料強(qiáng)度下降[4-6]，這給制備高強(qiáng)低定量紙基材料造成了困難。通過添加施膠劑能夠顯著改善纖維間的結(jié)合強(qiáng)度，進(jìn)而改善紙基材料的物理性能。施膠劑的添加方法主要包括濕部添加和表面處理兩種。用于造紙濕部添加的化學(xué)劑種類較多，但造紙濕部pH值和離子濃度等條件較難控制[7];而表面處理的方法則能夠有效排除離子干擾，且施膠劑的留著率接近100%。因此，在表面處理過程中，使施膠劑分子以滲透方式進(jìn)入纖維內(nèi)部，并在干燥過程中形成三維纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，是一種綠色、簡單、高效的改善紙基材料性能的方法。

表面施膠改善紙基材料性能的研究較多，常用的表面施膠增強(qiáng)劑有殼聚糖、聚氨酯、聚酰胺多胺環(huán)氧氯丙烷（PAE）等[8-11]，但成本均較高，其中，PAE的氯離子含量較高，也會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生不利影響。近年來，烷氧基硅烷被廣泛用于紙基材料的表面改性[12-14]。其中，γ-縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（KH560）是一種水溶性硅烷偶聯(lián)劑，其環(huán)氧基與氨基在溫和條件下易發(fā)生開環(huán)反應(yīng)[15-17]?；诖嗽?，實(shí)驗(yàn)選擇一種含有大量氨基基團(tuán)的聚合物——聚乙烯亞胺（PEI）作為KH560的載體，反應(yīng)后得到的聚合物表面帶有的硅醇（Si—OH）結(jié)構(gòu)在110～120℃的溫度下可與羥基形成Si—O—C共價(jià)鍵結(jié)合，與纖維形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)[18-20]。

本課題使用PEI和KH560反應(yīng)制備表面施膠增強(qiáng)劑PEI-KH560，其經(jīng)浸漬處理后滲透進(jìn)入纖維內(nèi)部，達(dá)到改善紙基材料物理性能和疏水性能的目的。PEI與KH560反應(yīng)后能夠有效降低PEI的使用成本和毒性，該方法此前未見報(bào)道，對(duì)利用表面施膠法以增強(qiáng)紙基材料物理性能和疏水性能具有一定的指導(dǎo)意義。

1?實(shí)?驗(yàn)

1.1?原料

國產(chǎn)未漂硫酸鹽針葉木漿，根據(jù)需要使用瓦利打漿機(jī)打漿。聚乙烯亞胺 （PEI，相對(duì)分子質(zhì)量1800） 購自Aladin，γ-縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（KH560）由國藥集團(tuán)提供。

1.2?實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1?抄片

根據(jù)TAPPI方法，平衡水分后的漿料在PFI上疏解10000 轉(zhuǎn)，使用TMI TAPPI標(biāo)準(zhǔn)抄片器抄造手抄片（定量50 g/m2 ）。

1.2.2?表面施膠增強(qiáng)劑PEI-KH560的制備

將0.5 g PEI、1 g KH560和50 mL 去離子水依次加入三頸燒瓶中，在65℃磁力攪拌條件下，反應(yīng)2 h。

PEI與KH560的反應(yīng)機(jī)理如圖1所示。PEI與KH560可通過開環(huán)加成反應(yīng)生成PEI-KH560。根據(jù)PEI的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，最終產(chǎn)物結(jié)構(gòu)可以形成線型I和支鏈型II兩種類型。實(shí)驗(yàn)過程中，加水稀釋不會(huì)改變產(chǎn)物的穩(wěn)定性，在施膠劑體積用量（4 mL/張手抄片）一定的條件下，可通過改變PEI-KH560濃度控制其用量。

1.2.3?浸漬處理

將每張紙樣浸漬到4 mL的PEI-KH560溶液中，利用施膠輥進(jìn)行施膠，然后經(jīng)快速相片烘干機(jī)（上海）干燥2 min。干燥后，通過紙樣浸漬前后的質(zhì)量變化計(jì)算出PEI-KH560的實(shí)際用量（相對(duì)紙樣絕干纖維）。 紙樣干燥后在23℃、相對(duì)濕度50 %的環(huán)境中平衡24 h。

1.3?性能測(cè)定

1.3.1?紅外光譜分析

采用IR Prestige-21紅外光譜儀（Shimadzu Company， 日本）進(jìn)行樣品的紅外光譜分析，將PEI、KH560和PEI-KH560待測(cè)試樣溶于乙醇，采用澆筑薄膜法，涂在KBr壓片上，干燥后收集500～4000 cm-1波數(shù)處的信號(hào)，分辨率為0.5 cm-1，掃描次數(shù)16次。

1.3.2?PEI-KH560溶液性能分析

（1）透光性?使用TU-1900紫外可見分光光度計(jì)（Persee， 北京）分析PEI-KH560溶液的透光性，掃描范圍為200～800 nm。

（2）熱穩(wěn)定性?稱取5～10 mg的PEI-KH560冷凍干燥樣品，使用熱重分析儀TGA（Q5000IR， 美國）進(jìn)行熱穩(wěn)定性分析，溫度范圍為35～800℃，升溫速率為10℃/min，高純氮?dú)饬魉贋?0 mL/min。

1.3.3?紙樣物理性能測(cè)定

根據(jù)GB/T 453—1989 和GB/T 465.2—1989標(biāo)準(zhǔn)分別測(cè)定手抄片的干、濕抗張強(qiáng)度;測(cè)定濕抗張強(qiáng)度時(shí)，手抄片的浸泡時(shí)間為1 h。根據(jù)GB/T 454—1989標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定手抄片的耐破指數(shù)，根據(jù)GB/T 2679.5—1995測(cè)定手抄片的耐折度;根據(jù)GB/T 455.1—1989標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定手抄片撕裂度。

1.3.4?紙樣疏水性能測(cè)定

采用T200 Auto 3 Plus 接觸角分析儀（芬蘭）測(cè)定紙樣的表面接觸角。Cobb60值的測(cè)定依據(jù)GB/T 1540—1989標(biāo)準(zhǔn)。

2?結(jié)果與討論

2.1?紅外光譜分析

利用紅外光譜儀對(duì)PEI、KH560及PEI-KH560進(jìn)行分析，表征KH560反應(yīng)前后結(jié)構(gòu)的變化，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，在PEI中，2942和2847 cm-1處的吸收峰為—CH2結(jié)構(gòu)的振動(dòng)吸收峰;1578和1473 cm-1處的吸收峰為伯胺及仲胺—NH和—NH2結(jié)構(gòu)的伸縮振動(dòng)峰;1313、1123和1052 cm-1處的吸收峰為C—N結(jié)構(gòu)的伸縮振動(dòng)峰[21]。在KH560中，900 cm-1處的吸收峰代表環(huán)氧結(jié)構(gòu)的伸縮振動(dòng)[22]。但在PEI-KH560中，900 cm-1處的吸收峰消失，表明KH560環(huán)氧結(jié)構(gòu)的消失，同時(shí)在1123和1052 cm-1處出現(xiàn)了C—N結(jié)構(gòu)的吸收峰[23]。這些吸收峰的變化均表明KH560上的環(huán)氧基與PEI上的氨基發(fā)生了反應(yīng)，生成了PEI-KH560施膠劑。

2.2?PEI-KH650溶液性能分析

實(shí)驗(yàn)制得的PEI-KH560溶液為乳白色且具有很好的流動(dòng)性，干燥后得到黃色固體（見圖1），有效固含量為1.2%。圖3為不同稀釋倍數(shù)的PEI-KH560溶液的紫外透過率。由圖3可知，未稀釋樣和稀釋2倍后的PEI-KH650溶液，在600 nm處的紫外透過率幾乎為0，表現(xiàn)為完全不透明。將PEI-KH650溶液稀釋4倍后，紫外透過率接近10%;稀釋8倍時(shí)，PEI-KH650溶液的紫外透過率可超過20%。這說明PEI和KH560反應(yīng)后的產(chǎn)物PEI-KH650尺寸明顯變大，溶液的光散射系數(shù)增大，溶液的不透明度提高了。

圖4為PEI-KH560施膠劑的熱穩(wěn)定性分析結(jié)果。如圖4所示，PEI-KH560施膠劑的分解可分為3個(gè)階段：（1） 在100℃附近有7%的質(zhì)量損失，可歸結(jié)為游離水的蒸發(fā);100～200℃之間有一個(gè)小的質(zhì)量損失，可歸結(jié)為結(jié)合水的質(zhì)量損失;（2） 200℃為PEI-KH560施膠劑熱分解的開始溫度，持續(xù)到約400℃，最大質(zhì)量損失速率發(fā)生在398℃，為5.3%/min;（3）溫度高于600℃后，PEI-KH560施膠劑的質(zhì)量基本不再發(fā)生變化，實(shí)驗(yàn)測(cè)得，在800℃時(shí)的固體剩余為24.8%。由此可知，實(shí)驗(yàn)制得的PEI-KH560施膠劑的熱穩(wěn)定性較好，在造紙過程中，溫度不超過200℃的情況下，即可保證其不發(fā)生熱分解。

2.3?手抄片的物理性能

圖5所示為PEI-KH560與手抄片纖維間形成氫鍵和共價(jià)鍵（Si—OH）結(jié)合的示意圖。使用PEI-KH560浸漬處理手抄片后，測(cè)定手抄片的抗張指數(shù)、耐破指數(shù)和耐折度等物理性能?？瞻讟?、PEI處理樣、KH560處理樣和PEI-KH560處理樣的測(cè)試結(jié)果見表1。

由表1可知，相對(duì)空白樣，經(jīng)PEI浸漬處理后，手抄片的干抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)和耐破指數(shù)從18.0 N·m/g、5.87 mN·m2/g 和 2.09 kPa·m2/g 分別提高至23.9 N·m/g、6.19 mN·m2/g 和 2.10 kPa·m2/g，耐折度幾乎未變;而經(jīng)KH560浸漬處理后，手抄片的干抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)和耐破指數(shù)分別下降至3.35 N·m/g、2.96 mN·m2/g和1.54 kPa·m2/g，耐折度則降為0，手抄片強(qiáng)度明顯降低。這是因?yàn)?，KH560自聚形成的較大顆粒破壞了纖維中原有的氫鍵結(jié)合，極大地提高了手抄片剛性，使得手抄片變脆，因而極大地降低了手抄片的強(qiáng)度。但是，經(jīng)PEI-KH560浸漬處理后的手抄片，其干抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)和耐破指數(shù)有了顯著改善，分別提高至40.9 N·m/g、8.49 mN·m2/g 和 4.36 kPa·m2/g，耐折度則上升至114。這說明，PEI-KH560浸漬處理手抄片后，有效地提高了纖維間的連接面積和結(jié)合數(shù)量，手抄片強(qiáng)度得到顯著改善。同時(shí)，手抄片耐折度達(dá)到114，說明手抄片的柔性也有了顯著提高。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)浸漬處理后，PEI-KH560在手抄片中的留著量最多，這可歸因于PEI-KH560與纖維間結(jié)合牢固性的提高，使其在干燥過程中損失最小。

表2為PEI-KH560用量對(duì)手抄片物理性能的影響。由表2可知，經(jīng)PEI-KH560浸漬處理后，隨PEI-KH560用量的增加，手抄片的干抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)和耐破指數(shù)均有了顯著提高，其中耐折度的提高尤為明顯。當(dāng)PEI-KH560 用量為1.35%時(shí)，手抄片的干抗張指數(shù)、耐破指數(shù)和撕裂指數(shù)分別為24.1 N·m/g、3.11 kPa·m2/g和7.52 mN·m2/g，相比空白樣分別提高了33.9%、44.8% 和28.1%。

由于纖維素上含有大量親水性羥基，因此紙張具有易吸濕性且濕強(qiáng)度低。不同用量PEI-KH560浸漬處理對(duì)手抄片濕抗張指數(shù)的影響如圖6所示。由圖6可知，隨著PEI-KH560用量的增加，手抄片的濕抗張強(qiáng)度呈上升趨勢(shì)，PEI-KH560對(duì)手抄片濕抗張強(qiáng)度改善效果顯著。當(dāng)PEI-KH560用量為1.35%時(shí)，手抄片的濕抗張指數(shù)由0.068 N·m/g提高至0.110 N·m/g，提高了61.8%。

2.4?手抄片的疏水性

紙張疏水性直接影響其在潮濕環(huán)境中的尺寸穩(wěn)定性和使用性能，以下主要從表面接觸角和吸水性兩方面闡述PEI-KH560表面浸漬處理對(duì)手抄片疏水性能的改善情況。表面接觸角 （θ） 是衡量材料表面疏水性能的指標(biāo)，θ值越大，紙張疏水性越強(qiáng);Cobb60值為紙張單位面積內(nèi)吸收水分的質(zhì)量。

2.4.1?手抄片表面接觸角

PEI-KH560用量對(duì)手抄片表面接觸角的影響見圖7（a）。如圖7（a）所示，通過PEI-KH560浸漬處理，手抄片的表面接觸角明顯增大，這可歸因于PEI-KH560上疏水鏈的引入，同時(shí)PEI和KH560反應(yīng)減少了PEI上親水性基團(tuán)氨基的數(shù)量。在PEI-KH560用量為1.35%時(shí)，手抄片的表面接觸角由53.4°增大至69.8°，手抄片的疏水性明顯增強(qiáng)。PEI-KH560用量對(duì)手抄片動(dòng)態(tài)接觸角的影響見圖7（b）。如圖7（b）所示，隨接觸時(shí)間增加，空白樣動(dòng)態(tài)接觸角減小十分迅速，6 s內(nèi)動(dòng)態(tài)接觸角由53.9°降至19.8°，而PEI-KH560用量為1.35%時(shí)，手抄片動(dòng)態(tài)接觸角減小緩慢，6 s內(nèi)動(dòng)態(tài)接觸角由69.4°降至59.8°，變化不大。動(dòng)態(tài)接觸角實(shí)驗(yàn)同樣表明PEI-KH560浸漬處理可顯著提高手抄片疏水性。

2.4.2?手抄片的吸水性

PEI-KH560用量對(duì)手抄片Cobb60值的影響如圖8所示。由圖8可知，當(dāng)PEI-KH560用量為1.35%時(shí)，手抄片Cobb60值由空白樣的74 g/m2下降至 56 g/m2，降低了24.3%。手抄片的吸水性隨PEI-KH560用量的增加而下降，PEI-KH560用量在2.70%～8.10%之間，手抄片吸水性的下降趨勢(shì)較為平緩，PEI-KH560用量大于8.10%，手抄片的吸水性迅速減小。此實(shí)驗(yàn)結(jié)論表明手抄片疏水性的增強(qiáng)，這與上述疏水性實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)論一致。

3?結(jié)?論

以聚乙烯亞胺（PEI）與γ-縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（KH560）為原料，成功制備出一種新型表面施膠增強(qiáng)劑PEI-KH560。該制備方法簡單易操作，產(chǎn)物用于表面施膠，可顯著改善手抄片的物理性能和疏水性能。相比空白樣，當(dāng)PEI-KH560用量為1.35% 時(shí)，手抄片的干、濕抗張指數(shù)分別提高了33.9%和61.8%;手抄片的表面接觸角由53.4°提高至69.8°，吸水性降低了24.3%。

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Improving the Strength and Hydrophobicity of Fiber Material by Polyethyleneimine Modified KH560

NI Shuzhen?WANG Chunjian?LIN Lingrui?LIU Zhulan?WU Weibing?DAI Hongqi*

（Jiangsu Provincial Key Lab of Pulp and Paper Science， Nanjing Forestry University， Nanjing， Jiangsu Province， 210037）

（*E-mail：hgdhq@njfu.edu.cn）[JZ）]

Abstract：A novel surface sizing agent PEI-KH560 was prepared through a simple reaction using polyethyleneimine （PEI） and KH560The physical properties and hydrophobicity of the dried handsheet were determined after impregnating in PEI-KH560The results showed that when the dosage of PEI-KH560 was 1.35%， the dry tensile index and wet tensile index of handsheet increased by 33.9% and 61.8%， respectivelyThe surface of the handsheet changed into hydrophobic surface from high hydrophilic surface， and the surface contact angle increased from 53.4° to 69.8°， the Cobb60value decreased by 24.3%It is indicated that PEI-KH560 enhanced the bonding strength between fibers， and played a positive role in improving the strength and hydrophobicity of the paper.

Keywords：PEI; KH560; tensile strength; hydrophobicity; wet tensile strength