董金俊 許恒哲 盧站柱

摘要：桑蠶絲羊毛二組份織物纖維含量按照國標(biāo)GB/T 2910.18—2009中75%硫酸法測試時(shí)經(jīng)常會有偏差，標(biāo)準(zhǔn)中測試溫度為室溫，范圍較寬泛，溫度又是硫酸損傷羊毛的重要影響因素，為了減小偏差采用不同溫度進(jìn)行定量分析實(shí)驗(yàn)，同時(shí)采用不同分析方法來測試得出其他可行方法。對于交織織物可采用手工分解法，混紡織物需采用化學(xué)分析法，如常溫75%硫酸法、常溫35%鹽酸法。結(jié)果表明：75%硫酸法比較適合的水浴溫度是20 ℃，35%鹽酸法適合的水浴溫度是20～30 ℃，通過試驗(yàn)分析比較，35%鹽酸法要比75%硫酸法操作方便、測試時(shí)間短、結(jié)果更加精確。

關(guān)鍵詞：羊毛;桑蠶絲;硫酸法;鹽酸法;定量分析;溫度

中圖分類號：TS107.6

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2019）01-0042-05

隨著人們生活水平的提高，桑蠶絲羊毛產(chǎn)品在日常生活中也越來越多見，送檢測試其纖維含量的也隨之增多，簡單準(zhǔn)確的定量方法是手工分解法[1]，但此方法只適用于交織織物，對于混紡織物一般采用化學(xué)分析法來定量。按照國標(biāo)GB/T 2910.18—2009[2]在室溫下用75%硫酸[3—4]將桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，剩余羊毛，溶解時(shí)間為1 h。但該方法測試時(shí)往往會有偏差，尤其是一些深色[5—6]或者羊毛含量較高的面料，在測試時(shí)羊毛容易呈粘稠狀，羊毛鱗片中也會殘留一定量的硫酸，后期沖洗中和過程繁瑣復(fù)雜。通過查閱資料發(fā)現(xiàn)，日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1030—2：2012[7]中在室溫下用35%鹽酸[8]來溶解桑蠶絲剩余羊毛，其試驗(yàn)時(shí)間為15 min，耗時(shí)明顯要少。本文對桑蠶絲羊毛二組份交織以及混紡織物分別用手工分解法、75%硫酸法、35%鹽酸法來進(jìn)行定量分析比較試驗(yàn)，分析35%鹽酸法的可行性。兩者提及的試驗(yàn)溫度均為室溫，并未提及明確溫度，對于化學(xué)分析法選用不同水浴溫度會有一定的偏差，所以同時(shí)進(jìn)行不同溫度[9—10]的分析比較，明確合適的試驗(yàn)溫度。

1實(shí)驗(yàn)

1.1試劑

硫酸（分析純，浙江中星化工試劑有限公司），鹽酸（分析純，宜興市輝煌化學(xué)試劑廠），氨水（分析純，浙江漢諾化工科技有限公司），石油醚（分析純，杭州瓶窯和順化工試劑廠）。

1.1.175%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硫酸溶液

在冷卻條件下，慢慢將700 mL濃硫酸（密度1.84 g/mL）加入到350 mL水中，冷卻至室溫后再用水稀釋至1 L。

1.1.2稀硫酸溶液

將100 mL濃硫酸（密度1.84 g/mL）慢慢加入到1900 mL水中。

1.1.3稀氨水溶液

將200 mL氨水（密度0.88 g/mL）用水稀釋至1 L。

1.1.435%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）鹽酸溶液

將濃鹽酸（36%～38%）溶解于水中，調(diào)節(jié)溶液密度至1.18 g/mL（20 ℃）。

1.1.51%稀氨水溶液

將40 mL氨水（密度0.88 g/mL）用水稀釋至1 L。

1.2儀器設(shè)備

梅特勒—托利多B—L系列分析天平（梅特勒—托利多國際貿(mào)易（上海）有限公司，精度0.000 1 g），恒溫烘箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司，（105±3）℃），低溫冷凍恒溫水浴振蕩器（金壇市大地自動化儀器廠，0～60 ℃），真空泵（鄭州杜甫儀器廠），索氏萃取器（上海那艾精密儀器有限公司），干燥器、稱量瓶、具塞三角燒瓶、玻璃砂芯坩堝（江蘇鹽城申玻實(shí)驗(yàn)儀器廠）。

1.3試樣

標(biāo)準(zhǔn)桑蠶絲貼襯、標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯（上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所）;白色桑蠶絲羊毛交織絲毛緞、深灰色桑蠶絲羊毛針織布、淺卡其桑蠶絲羊毛針織布（浙江嘉欣絲綢股份有限公司）。

1.4測試原理及步驟

1.4.1手工分解法

手工分解紡織品中不同種類纖維，干燥、稱重，計(jì)算每一種纖維的質(zhì)量百分率。

對絲毛緞取三組平行樣，最后結(jié)果為平行試驗(yàn)平均值，每份試樣分量不少于1 g，取樣時(shí)遠(yuǎn)離布邊，平行經(jīng)向紗線或緯向紗線小心裁剪，防止試樣邊緣散開，隨后將不同纖維手工拆開放入不同的已知質(zhì)量的稱量瓶中，然后在（105±3）℃恒溫烘箱中烘至恒重，取出試樣置于干燥器中，待冷卻后稱量從而得出各組份的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.4.275%硫酸法

用75%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硫酸試劑在室溫下將桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物、清洗、干燥、稱重，用修正后的質(zhì)量計(jì)算出羊毛的質(zhì)量百分率，從而得出桑蠶絲的百分率。

按照GB/T 2910—2009.1中要求對樣品進(jìn)行預(yù)處理，然后對標(biāo)準(zhǔn)貼襯取三組平行樣，對絲毛緞、深灰色和淺卡其色針織布分別取三組平行樣，最后結(jié)果為平行試驗(yàn)平均值，每份試樣分量不少于1g，隨后在（105±3）℃恒溫烘箱中烘至恒重，冷卻稱量，將試樣放入具塞三角燒瓶內(nèi)，依照每克試樣100 mL 75%硫酸溶液，劇烈振蕩后室溫下放置30 min，再次振蕩后放置30 min，最后再振蕩一次之后進(jìn)行抽濾，用75%硫酸清洗瓶中剩余的殘留物，之后依次用50 mL稀硫酸、50 mL水、50 mL稀氨水清洗殘留物，每次液體與殘留物接觸時(shí)間至少10 min，最后再用蒸餾水沖洗（水與殘留物接觸時(shí)間為30 min）、抽干、烘干、冷卻、稱重，得出的羊毛質(zhì)量要乘以一個(gè)質(zhì)量修正系數(shù)（0.985）。

1.4.335%鹽酸法

用35%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）鹽酸試劑在室溫下將桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物、清洗、干燥、稱重，用修正后的質(zhì)量計(jì)算出羊毛的質(zhì)量百分率，從而得出桑蠶絲的百分率。

預(yù)處理取樣烘干方式與75%硫酸法相同，冷卻稱量，將試樣放入具塞三角燒瓶內(nèi)，依照每克試樣100 mL 35%鹽酸溶液，室溫下振蕩15 min，隨后抽濾，用35%鹽酸清洗瓶中剩余殘留物，之后依次用50 mL鹽酸和50 mL水沖洗，再用50 mL 1%稀氨水清洗中和殘留物，最后再用水沖洗、抽干、烘干、冷卻、稱重，得出的羊毛質(zhì)量要乘以一個(gè)質(zhì)量修正系數(shù)（1.00）。

2結(jié)果與分析

2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

不同水浴溫度下75%硫酸和35%鹽酸對標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯的損傷情況見表1和表2。

2.2分析

由表1可知，不同溫度下，羊毛貼襯在75%硫酸中試驗(yàn)，測試結(jié)果修正后均稍有偏重。由表2可知，羊毛貼襯在35%鹽酸中試驗(yàn)，各水浴溫度下羊毛均稍有損傷，其中最高水浴溫度35 ℃時(shí)受損情況相對嚴(yán)重。由表3可知，10 ℃和15 ℃水浴溫度下，兩種試劑對桑蠶絲貼襯的溶解不是很完全，所以對于混樣測試選用20～35 ℃。

由表4和表5可知，拆解的羊毛在75%硫酸中，當(dāng)水浴溫度為20～30 ℃時(shí)羊毛修正后偏重，當(dāng)水浴溫度為35 ℃時(shí)羊毛受損。拆解的羊毛在35%鹽酸中，當(dāng)水浴溫度為20～30 ℃時(shí)，羊毛重量稍有減少，水浴溫度為35 ℃時(shí)羊毛受損情況加重。由此看出當(dāng)溫度為35 ℃時(shí)兩種試劑對羊毛均有相對較大的損傷。

由表6可知，用兩種試劑在20～35 ℃水浴溫度下絲毛緞中拆下的桑蠶絲都完全溶解。

表7為75%硫酸法對桑蠶絲羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯的混合實(shí)驗(yàn)，當(dāng)羊毛比例為90%左右時(shí)，羊毛增重情況最為嚴(yán)重，當(dāng)羊毛比例為50%左右時(shí)，羊毛增重情況較為明顯，當(dāng)羊毛比例為10%左右時(shí)，結(jié)果偏差不大可忽略。其中水浴溫度為25 ℃和30 ℃時(shí)，90%羊毛和50%羊毛比例的混樣增重明顯;水浴溫度35 ℃時(shí)，羊毛均有不同程度損傷。由此看出75%硫酸法比較適合的水浴溫度為20 ℃。

表8為35%鹽酸法對桑蠶絲羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯的混合實(shí)驗(yàn)，當(dāng)羊毛比例為90%左右時(shí)，羊毛損傷較為嚴(yán)重，其他比例結(jié)果偏差不大可忽略。相較于75%硫酸法，35%鹽酸法測試結(jié)果偏差要小一些。

由表9、表10可知，對于羊毛含量較高的面料，各水浴溫度下35%鹽酸法的測試結(jié)果偏差要比75%硫酸法的小不少;表11為羊毛含量較少的面料，兩種方法各水浴溫度下的測試結(jié)果偏差都不大。

對于75%硫酸法，表9白色絲毛緞羊毛含量50%左右和表10深灰色針織布羊毛含量相對較高的面料，水浴溫度為20～30 ℃時(shí)羊毛最終結(jié)果都增重不少，其中20 ℃時(shí)結(jié)果偏差相對較小，水浴溫度為35 ℃時(shí)羊毛受到損傷;表11淺卡其針織布羊毛含量較少的面料，各水浴溫度下羊毛最終結(jié)果偏差不大。對于35%鹽酸法，表9白色絲毛緞羊毛含量50%左右和表11淺卡其針織布羊毛含量相對較少的面料，各水浴溫度下羊毛最終結(jié)果偏差不大;表10深灰色針織布羊毛含量相對較高的面料，水浴溫度為20～30 ℃時(shí)羊毛最終結(jié)果偏差不大，水浴溫度為35 ℃時(shí)羊毛收到損傷相對嚴(yán)重。

綜上所述，當(dāng)水浴溫度為10～15 ℃時(shí)，兩種試劑對桑蠶絲溶解不是很完全，當(dāng)水浴溫度為35 ℃時(shí)兩種試劑對羊毛有一定的損傷，所以測試水浴溫度應(yīng)在20～30 ℃之間，但75%硫酸法對于羊毛含量較高的面料不同水浴溫度下羊毛增重情況各不相同，相較下20 ℃水浴溫度最為合適。

3結(jié)語

對于桑蠶絲羊毛二組份織物的定量分析，最為準(zhǔn)確方便的方法是手工分解法，但其只適用于交織織物。桑蠶絲羊毛織物為混紡時(shí)，需用化學(xué)分析法來定量，中國常用方法是GB/T 2910.18—2009中的75%硫酸法，但該方法操作復(fù)雜、實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長、結(jié)果也常有偏差，尤其是深色面料，標(biāo)準(zhǔn)中寫的室溫范圍較寬泛，由實(shí)驗(yàn)可知試驗(yàn)溫度最好是在20 ℃左右;而日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1030—2：2012中的35%鹽酸法實(shí)驗(yàn)耗時(shí)較之75%硫酸法少，試驗(yàn)水浴溫度范圍比較寬泛，符合室溫的大致定義，而且測試結(jié)果更為準(zhǔn)確穩(wěn)定，對于深色面料偏差也比較小，所以對于桑蠶絲羊毛二組份混紡織物建議使用35%鹽酸法來進(jìn)行定量分析。

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