摘要：國產(chǎn)抗沖聚丙烯產(chǎn)品質(zhì)量波動主要是由于沖擊強度指標(biāo)波動較大以及剛韌平衡性較差造成的，主要原因在于生產(chǎn)工藝的調(diào)整缺乏及時性、準(zhǔn)確的分析測試數(shù)據(jù)。尤其是高性能抗沖聚丙烯的橡膠相含量已經(jīng)成為了行業(yè)內(nèi)非常注重的分析指標(biāo)，通過現(xiàn)在國內(nèi)外的各種數(shù)據(jù)驗證，橡膠相含量的大小，關(guān)乎著樣品的抗沖擊性能，橡膠相含量越大、樣品的抗沖擊性能越強。所以該數(shù)據(jù)對于生產(chǎn)檢測高性能聚烯烴產(chǎn)品十分重要。

關(guān)鍵詞：紅外光譜法;橡膠相含量;橡膠相中乙烯含量

1? 前言

目前，聚丙烯二甲苯可溶物含量的測定采用GB/T 24282-2009《塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定》，該方法測定二甲苯可溶物的含量大約7小時測定一個數(shù)據(jù)，工作強度大，操作過程中長時間接觸溶劑，對人身體健康造成了巨大的危害，且數(shù)據(jù)波動大，使國內(nèi)大多數(shù)企業(yè)在開發(fā)抗沖聚丙烯牌號時無法通過常規(guī)測試數(shù)據(jù)對裝置的工藝參數(shù)進行實時調(diào)整，造成所產(chǎn)抗沖聚丙烯性能波動大，過渡料多，不合格品率高;核磁共振法可快速測得未知樣品二甲苯可溶物值，減輕了勞動強度，但測試結(jié)果受溫度、濕度、聚合 物粒型、聚合物堆積密度影響較大，測試準(zhǔn)確性較差。

本文通過收集工藝餾出口相關(guān)抗沖聚丙烯樣品，用化學(xué)分析法測定其橡膠相含量，作為有準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的參考標(biāo)準(zhǔn)樣品。采用紅外光譜法，用傅里葉紅外光譜儀分析其橡膠相中乙烯含量，以化學(xué)法分析的橡膠相含量為縱坐標(biāo)，乙烯含量與峰高（720cm-1/736cm-1）之比為橫坐標(biāo)繪制曲線，制作模型，能夠通過測定聚丙烯乙烯含量及峰高（720cm-1/736cm-1）之比直接計算聚丙烯中橡膠相含量。

2 實驗部分

2.1主要儀器和試劑

2.1.1 紅外光譜儀 型號：NICOLET6700

2.1.2 壓片機 型號：LP-S-50/ASTM

2.1.3 測厚儀 VL-50A

2.1.4 二甲苯可溶物萃取裝置

2.1.5 真空干燥箱 型號：VT6130 M-BL

2.1.6 移液管 A級，100mL、200mL。

2.1.7 恒溫水浴鍋 型號：JSQ1401A

2.1.8 鋁盤、干燥器、分析天平、漏斗。

2.2實驗試劑

2.2.1 二甲苯：分析純。

2.2.2聚丙烯橡膠相含量參考標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

2.3.收集烯烴工藝餾出口不同乙烯含量的抗沖聚丙烯樣品15組，用紅外光譜法分析其含量，測定結(jié)果如表1所示：

2.4制作參考標(biāo)準(zhǔn)樣品

選擇乙烯含量具有梯度的11組樣品用GB/T 24282-2009方法進行平行2次測定取其平均值作為其橡膠相含量標(biāo)準(zhǔn)值，結(jié)果如表2所示：

2.5 模型的建立

選擇上述11組樣品用壓片機制備成厚度190μm-220μm的圓片，采用紅外光譜法，使用傅里葉紅外光譜儀分析其乙烯含量，并記錄各樣品在波數(shù)為720cm-1、736cm-1時的峰高，并計算乙烯含量與波數(shù)為720cm-1、736cm-1時的峰高之比，其比值與對應(yīng)的橡膠相含量的關(guān)系如表3。以橡膠相含量為縱坐標(biāo)，以乙烯含量與波數(shù)為720cm-1、736cm-1時的峰高之比為橫坐標(biāo)制作數(shù)據(jù)曲線模型，如圖1，曲線線性R2=0.986。

上述模型y=3.1216x+0.4974，R2=0.986，即用傅里葉紅外光譜儀測定試樣乙烯含量及在該樣品在720cm-1與736cm-1的峰高比即可同上上述曲線計算其橡膠相含量。

2.6 模型的驗證

用收集工藝餾出口6批次樣品用上述建立模型進行試驗并計算，6批次樣品化學(xué)法分析結(jié)果與模型計算法結(jié)果進行比對，結(jié)果如表4所示：

由上述準(zhǔn)確度試驗可以得出化學(xué)法-紅外光譜法分析聚丙烯橡膠相含量相對誤差小于14%。2.7重復(fù)性試驗

用上述建立模型對5批次試樣分別平行測定6次，結(jié)果如表5所示：

由上述重復(fù)性試驗可以得出該5組試樣用紅外光譜法分析聚丙烯中橡膠相含量的重復(fù)性均小于6%。

3? 結(jié)論

采用GB/T 24282-2009《塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定》方法準(zhǔn)確測定11批次呈梯度聚丙烯橡膠相含量，制作成為參考標(biāo)準(zhǔn)樣品，并采用紅外光譜法用傅里葉紅外光譜儀分析其橡膠相中乙烯含量，以化學(xué)法分析的橡膠相含量為縱坐標(biāo)，乙烯含量與峰高（720cm-1/736cm-1）之比為橫坐標(biāo)繪制曲線，制作模型，模型線性R2=0.986，驗證該方法的準(zhǔn)確度與重復(fù)性，準(zhǔn)確度試驗相對誤差小于15.0%，重復(fù)性試驗相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6.0%。該方法避免了接觸試劑造成身體傷害，能夠分析聚丙烯中橡膠相含量及乙烯含量。

作者簡介：

凌嘉俊，國家能源集團寧夏煤業(yè)公司煤制油化工質(zhì)檢計量中心，主要從事成品分析工作。