付曉麗

摘? ? 要：水利工程建江河之上，一般都有一定落差、庫容和積水面積，且工程量大、工期長、技術(shù)復(fù)雜，如果存在質(zhì)量問題，造成返工，不但延誤工期，還會產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)損失。而一旦失事，當(dāng)事人都面臨刑事責(zé)任，更是關(guān)系到人民生命財產(chǎn)安全。所以做好水利工程建設(shè)質(zhì)量，具有十分重要的意義。

關(guān)鍵詞：三氧化硫;化學(xué)分析;技術(shù)

1? 前言

作為重要建筑材料中的原材料水泥、粉煤灰的質(zhì)量控制特別重要，對水泥、粉煤灰的各項(xiàng)指標(biāo)的檢驗(yàn)結(jié)果要非常準(zhǔn)確，但是在化學(xué)分析中，三氧化硫是容易出現(xiàn)誤差的指標(biāo)。

2? 三氧化硫

水泥中三氧化硫偏高容易使混凝土固相體積增大，發(fā)生局部體積膨脹，破壞已硬化的水泥石結(jié)構(gòu)，造成建筑物強(qiáng)度下降，嚴(yán)重時開裂或崩潰。但是三氧化硫偏低使混凝土凝結(jié)時間過快，使混凝土內(nèi)部溫升太快內(nèi)外溫差大而開裂，降低混凝土強(qiáng)度，所以一定要準(zhǔn)確試驗(yàn)結(jié)果，下面就簡單分析一下結(jié)果高低的原因。

2.1? 硫酸鋇重量法測定結(jié)果偏高的原因

（1）測定水泥、粉煤灰試樣中的三氧化硫含量均值硫酸鹽的硫含量，標(biāo)準(zhǔn)要求用鹽酸分解試樣的時間（5～10）min，微沸時間長了，因HCl的揮發(fā)，酸度不夠，沉淀硫酸鋇時易產(chǎn)生硫酸鈣等共沉淀，造成結(jié)果偏高，所以控制濾液的酸度0.2mol/L～0.4mol/L。

（2）分解試樣時微沸時間短了，試樣分解不完全，硫化物分解也不完全，易造成結(jié)果的隨機(jī)性，所以要嚴(yán)格控制分解試樣的時間，加熱煮沸并保持微沸（5～10）min。

（3）過濾硫酸鋇時，沒有洗滌至檢驗(yàn)無氯離子為止，因沒洗滌干凈硫酸鋇沉淀造成結(jié)果偏高。

（4）過濾硫酸鋇沉淀前，溶液體積太少，使硫酸鋇沉淀吸附雜質(zhì)而造成結(jié)果偏高。

（5）灼燒后的坩堝和硫酸鋇沉淀在干燥器中冷卻時間過長，或者干燥器中干燥劑失效，坩堝和硫酸鋇沉淀吸潮造成結(jié)果偏高。

（6）沒進(jìn)行空白試驗(yàn)，結(jié)果沒扣除空白值。

（7）配置的氯化鋇溶液含有雜質(zhì)、渾濁，生成別的沉淀物，造成結(jié)果偏高。

3? 硫酸鋇重量法測定結(jié)果偏低的原因

（1）如果加入氯化鋇的速度太快，形成小顆粒硫酸鋇沉淀，過濾時容易透過濾紙而使沉淀損失，造成結(jié)果偏低

（2）沉淀硫酸鋇時應(yīng)在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)微沸說分鐘使沉淀良好的形成，然后在常溫下靜置12h-24h或溫?zé)崽庫o置至少4h使沉淀完全，這樣形成大顆粒沉淀，防止產(chǎn)生小顆粒，透過濾紙而造成結(jié)果偏低。

（3）過濾硫酸鋇沉淀時，沒仔細(xì)擦洗燒杯，沒能將硫酸鋇沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上。

（4）控制溶液的酸度0.2mol/L～0.4mol/L，如果溶液的酸度高于0.4mol/L，因?yàn)樗嵝?yīng)造成硫酸鋇沉淀不完全。

（5）灰化濾紙時產(chǎn)生火焰，使硫酸鋇沉淀隨火焰逸出，造成結(jié)果偏低。

（6）濾紙灰化不完全，可能硫酸鋇還原成碳酸鋇，造成結(jié)果偏低。

（7）灼燒前應(yīng)將濾紙充分灰化，若有未燃盡的碳粒存在，將沉淀直接置于高溫下灼燒時，可能會有部分硫酸鋇被還原成硫化鋇，使測定結(jié)果偏低。

（8）過濾用的漏斗應(yīng)為長頸的，錐形頂角應(yīng)為600，濾紙應(yīng)緊貼漏斗，不能有氣泡。如果有氣泡，可以用手指輕壓濾紙，把（泡趕掉。這樣，在過濾時，才能使漏斗頸中充滿濾液，利用液柱下墜曳引漏斗內(nèi)濾液來加速過濾。若漏斗頸不能保留水柱，可以用手指堵住漏斗下日，掀起濾紙，向?yàn)V紙和漏斗向加水，直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿，并且把‘（泡完全排出，然后把濾紙邊按緊，再放開下面堵住出口的手，此時水柱即可形成。盛接濾液的燒杯，其內(nèi)壁應(yīng)與漏斗頸末端接觸，以防濾液濺失。過濾時應(yīng)采用傾斜法過濾（即將沉淀上澄清液沿玻棒小心傾入漏斗，盡可能使沉淀留在杯內(nèi)），這樣可使濾紙不致迅速被沉淀堵塞。

（9）洗滌沉淀的時候，需要用溫水而不能用熱水，這是因?yàn)榱蛩徜^的溶解度會隨溫度升高而增大。在開始洗滌的時候，通常會采用傾斜法，即加適量溫水于盛有沉淀的燒杯中，充分?jǐn)嚭秃蠓胖弥脸吻?，將澄清液用傾斜法過濾;如此洗滌幾次，每次應(yīng)盡可能將澄清液潷出：洗滌若干次后，才將沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，洗滌必須連續(xù)進(jìn)行，一次完成，不能將沉淀干涸放置太久，否則不易洗凈。另外還要注意用適當(dāng)少的溫水，分多次洗滌，每次加入溫水前，要使前次洗液盡量流盡，以免增加沉淀的溶解損失。

4? 結(jié)語

本文結(jié)合GB/T176水泥化學(xué)分析方法及在工作中的經(jīng)驗(yàn)所得，總結(jié)的一些體會和建議，供相關(guān)工程、試驗(yàn)人員在工作中參考。

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