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(1.中國地質(zhì)大學(xué)(北京)工程技術(shù)學(xué)院 北京 100083；2.國土資源部深部地質(zhì)鉆探技術(shù)重點實驗室 北京 100083)

伴隨著對能源的需求以及國內(nèi)外深鉆技術(shù)的提升，鉆井深度逐漸提高[1]，井下溫度也隨之提高，當(dāng)鉆井深度超過6 000 m[2]，根據(jù)地溫梯度原理此時的井下溫度會超過200 ℃。井下機具的性能在高溫環(huán)境下會降低，特別是橡膠密封件的密封性能會降低。氟橡膠(FKM)有著良好的耐高溫[3]性能，被廣泛應(yīng)用在井下密封件中。

當(dāng)井下溫度升高時，氟橡膠會發(fā)生熱氧老化現(xiàn)象[4]，使橡膠密封件的密封性能降低。在對橡膠熱氧老化的研究中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)氟橡膠處在高溫環(huán)境中一定時間后橡膠會發(fā)生降解行為[5]，發(fā)生降解后橡膠會發(fā)生裂紋的產(chǎn)生和擴展[6]，使橡膠結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。由于橡膠的內(nèi)部發(fā)生應(yīng)力松弛[7]等現(xiàn)象，改變了硬度和彈性模量等性能[8-15]，導(dǎo)致橡膠的抗疲勞性降低，進而使橡膠的彈性剛度和黏性效應(yīng)降低[16]，最終導(dǎo)致氟橡膠密封性能降低[5,16-18]。

當(dāng)密封件在井下應(yīng)用時，其密封界面中存在的磨粒也會影響密封性能[19]。在研究磨粒對摩擦行為[20-22]的影響時，發(fā)現(xiàn)磨粒有2種運動形式[23]，一種是磨粒在摩擦界面中滾動形成滾動摩擦，另一種是磨粒在摩擦面上劃過形成開槽摩擦。由于運動形式的不同，因此密封件上產(chǎn)生的磨痕不同。磨痕的產(chǎn)生會改變密封件的密封性能，而2種不同的磨痕對密封性能的影響也不相同。在開槽摩擦向滾動摩擦轉(zhuǎn)變時[24]會使材料的主要去除機制從韌性、塑性變形向斷裂轉(zhuǎn)變，這樣的轉(zhuǎn)變會影響密封件的密封性能。而且當(dāng)磨粒發(fā)生聚集時會在接觸面間形成磨損嚴(yán)重的表面[25]，造成密封件的快速磨損，從而降低密封件的密封性能。不僅磨粒的存在會改變密封件的結(jié)構(gòu)，其粒度對摩擦界面的形貌也有著不同的影響[26]，從而影響密封件的密封性能。

因此高溫和磨粒兩者都會對氟橡膠的密封性能有著重要影響[27]，高溫改變橡膠結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能，磨粒在密封界面運動產(chǎn)生磨痕。研究橡膠密封件在高溫和磨粒的綜合條件下，密封件表面的摩擦形貌有著重要意義，而關(guān)于高溫磨粒條件下氟橡膠的摩擦研究較少，本文作者研究了井下氟橡膠密封件的摩擦機制，為今后的研究提供理論基礎(chǔ)。

1 實驗部分

1.1 實驗設(shè)備及實驗材料

實驗所用摩擦磨損設(shè)備為MMW-1萬能摩擦磨損試驗機(濟南歐拓試驗設(shè)備有限公司生產(chǎn))，該設(shè)備可用于2種材料間的旋轉(zhuǎn)摩擦磨損，其結(jié)構(gòu)如圖1所示[28]。文中通過304不銹鋼和氟橡膠在磨粒條件下進行摩擦實驗，來研究密封件的摩擦性能。實驗用304不銹鋼試件規(guī)格為直徑55 mm，厚度4 mm，如圖2(b)所示，其機械性能如表1所示。實驗前將304不銹鋼試件進行拋光處理，使其表面粗糙度為0.1～0.2 μm。

圖1 實驗裝置圖

圖2 原理圖(a)密封界面二維圖;(b)304 不銹鋼;(c)磨粒;(d)FKM橡膠圈 Fig 2 Schematic diagram(a) 2D sealing interface;(b) 304 stainless steel; (c) Abrasive grain;(d)FKM rubber ring

屈服強度σb/(N·mm-2)硬度密度ρ/(g·cm-3)彈性模量E/MPa≥205≤HV2007.93 2.1×105

實驗用氟橡膠圈試件規(guī)格為直徑40 mm，線徑3.55 mm。將氟橡膠圈試件(如圖2(d)所示)用超聲波清洗儀清洗10 min，除去試件表面雜質(zhì)；然后將試件放在箱式電阻爐中進行高溫處理5 h，處理溫度分別為100、120、140、160、180和200 ℃；取出氟橡膠圈試件，自然冷卻至室溫，并在室溫中穩(wěn)定24 h后備用。同時，制備一組未高溫處理的氟橡膠圈試件進行參照實驗，其中未高溫處理處理的氟橡膠試件進行二體摩擦和三體摩擦實驗，而高溫處理過的氟橡膠試件僅進行三體摩擦實驗。

在井下環(huán)境中，磨粒主要由巖屑組成，而巖屑的主要成分是SiO2，因此實驗時添加SiO2顆粒作為摩擦界面中的磨粒。圖2(c)所示為SiO2顆粒的SEM圖，顆粒粒度為(100±10)μm，密度為0.85 g/mL。

氟橡膠試件經(jīng)過相應(yīng)的高溫處理后，通過邵氏硬度計測得其硬度值。根據(jù)式(1)給出的邵氏硬度與彈性模量的關(guān)系式[29]，計算不同高溫處理后氟橡膠試件的彈性模量，如表2所示。

(1)

式中：A表示邵氏硬度；E表示彈性模量。

表2 高溫處理后橡膠的性能

1.2 測試方法

304不銹鋼試件與氟橡膠圈試件安裝方式如圖2(a)所示，上試件夾具與304不銹鋼通過螺栓緊固，并連接在試驗機的旋轉(zhuǎn)部件(如圖1所示)，氟橡膠圈試件安裝到下試件夾具中。實驗時在氟橡膠圈試件表面均勻地撒上SiO2顆粒，以模擬摩擦界面中存在的磨粒。通過試驗機的施加載荷部件施加法向載荷，使304不銹鋼試件與氟橡膠圈試件接觸，由于O形橡膠圈在動密封中的壓縮率為5%～10%[30]，因此選取的法向載荷為150 N。實驗轉(zhuǎn)速根據(jù)實際鉆頭切削時的線速度轉(zhuǎn)換得到[31]，轉(zhuǎn)換后的轉(zhuǎn)速范圍為90～150 r/min，因此選擇實驗轉(zhuǎn)速為120 r/min。

由于實驗在120 s左右摩擦因數(shù)達到平穩(wěn)狀態(tài)，摩擦形式達到穩(wěn)定階段，因此選取超過穩(wěn)定階段一定時間的600 s為實驗時間。實驗在室溫環(huán)境下進行，每種試件重復(fù)3次實驗,取平均值。采用金相顯微鏡(OLYMPUS BX51M)觀察不銹鋼試件表面的摩擦形貌，采用SEM觀察氟橡膠圈試件表面的摩擦形貌，用熱成像儀(FLUKE TiS50)觀察摩擦界面的溫度變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 摩擦因數(shù)變化

圖3所示為未高溫處理的氟橡膠試件的摩擦因數(shù)曲線，圖中WW表示橡膠和金屬進行摩擦?xí)r的摩擦因數(shù)，WY表示在橡膠和金屬間添加磨粒進行摩擦?xí)r的摩擦因數(shù)?？梢钥闯觯篧W條件下的摩擦因數(shù)曲線有較大的變化，且可以分為3個階段，分別為上升階段(I階段)，凹陷階段(II階段)以及劇烈波動階段(III階段)。I階段為摩擦因數(shù)開始建立平衡階段，這一階段的摩擦因數(shù)表現(xiàn)為波動上升，達到最高值1.4左右后停止增加。II階段表現(xiàn)為摩擦因數(shù)快速下降，下降到0.95左右后開始上升，并達到之前的最高值1.4上下。III階段則表現(xiàn)為在II階段的最高值1.4上下劇烈波動。WY條件下的摩擦因數(shù)可以分為2個階段，分別為上升階段(I階段)和穩(wěn)定階段(II階段)，I階段表現(xiàn)為摩擦因數(shù)升至0.5左右時停止上升，II階段表現(xiàn)為摩擦因數(shù)穩(wěn)定在0.5左右。

圖3 未高溫處理橡膠試件的摩擦因數(shù)變化規(guī)律

觀察圖4發(fā)現(xiàn)，摩擦界面的溫度會隨著摩擦?xí)r間的增加而升高。而且，WW條件下的溫升速率高于WY條件下的溫升速率，且WW條件下最終溫度為75 ℃左右，WY條件下最終溫度為45 ℃左右。由WW條件下的溫升圖可以看出，在180～240 s期間有較高的溫升速率，且這個階段內(nèi)摩擦因數(shù)也出現(xiàn)了較大的上升，可以認為是II階段內(nèi)橡膠與金屬開始劇烈摩擦，使界面的溫升速率增加。而WY條件下由于磨粒的存在，摩擦因數(shù)小于WW條件下的摩擦因數(shù)，因此溫度變化幅度小于WW條件下的情況。

圖4 未高溫處理橡膠試件摩擦界面的溫升

圖5所示為不同溫度處理后橡膠試件的三體摩擦?xí)r的摩擦因數(shù)曲線?？梢钥闯觯耗Σ烈驍?shù)都經(jīng)歷了上升階段(I階段)和穩(wěn)定階段(II階段)，其中I階段的摩擦因數(shù)從0上升至0.5，II階段的摩擦因數(shù)在0.5上下波動。從圖5中還可以發(fā)現(xiàn)，隨著橡膠處理溫度的增加，II階段的摩擦因數(shù)波動范圍會減小，而最終摩擦因數(shù)會穩(wěn)定在0.5左右。

圖5 高溫處理橡膠試件的三體摩擦因數(shù)變化規(guī)律

圖6所示為圖5中6種試件I階段三體摩擦的摩擦因數(shù)曲線，可以看出，經(jīng)過不同溫度處理后的橡膠試件，其摩擦因數(shù)達到平穩(wěn)所需要的時間各不相同。從圖6中還可以看出，在摩擦初期試件的摩擦因數(shù)都有短時間的波動階段。

圖7所示，井下高溫條件下，隨著摩擦?xí)r間的增加，6種試件摩擦產(chǎn)生的溫度有不同程度的增加，而隨著橡膠試件處理溫度的增加，在0～120 s的溫升速率逐漸降低。觀察圖6中I階段前15 s摩擦因數(shù)的變化規(guī)律時發(fā)現(xiàn)，隨著橡膠處理溫度的增加，初始時刻的摩擦因數(shù)會發(fā)生不一樣的變化規(guī)律。這是由于橡膠本身為彈性體[32]，在受到作用力后會發(fā)生彈性變形，而經(jīng)過高溫處理后的氟橡膠會發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，使硬度與彈性模量發(fā)生改變[14-15]；當(dāng)處理橡膠的溫度不同時，初始時刻橡膠產(chǎn)生的彈性形變不同，因此I階段前15 s的三體摩擦因數(shù)的上升速率隨著橡膠處理溫度的增加而降低，使橡膠和金屬間沒有產(chǎn)生劇烈摩擦，導(dǎo)致摩擦界面的溫升速率變化不明顯。

圖6 試件在0～120 s階段的三體摩擦因數(shù)變化規(guī)律

圖7 高溫處理橡膠試件三體摩擦界面的溫升

2.2 磨粒破裂

實驗結(jié)束后，觀察到橡膠表面粘附著磨屑與磨粒，如圖8所示為橡膠表面磨屑與磨粒SEM圖，其中圖8(a)、(b)中橡膠試件未進行高溫處理，圖8(c)—(h)中橡膠試件進行了高溫處理。從圖8(a)中可以看到，在二體摩擦?xí)r磨屑的形貌多數(shù)表現(xiàn)為條狀，二體摩擦對橡膠表面形貌影響嚴(yán)重，導(dǎo)致二體摩擦的摩擦因數(shù)變化劇烈。從圖8(b)中可以看到，未高溫處理的橡膠試件進行三體摩擦?xí)r，其磨粒的粒度主要集中于100 μm以下，表明在摩擦過程中磨粒發(fā)生破裂，使磨粒粒度變小。觀察高溫處理的橡膠試件進行摩擦后的表面(見圖8(c)—(h))發(fā)現(xiàn)，磨粒破裂后的形狀和粒度不同，可以認為破裂后磨粒可能產(chǎn)生了銳度小的磨粒，而不同銳度的磨粒會使摩擦界面產(chǎn)生不同類型的摩擦形貌[33]。

圖8 橡膠試件表面磨屑與磨粒SEM圖

Fig 8 SEM images of abrasive dust and abrasive on rubber surfaces(a)two-body friction surface of specimen without high temperature treatment;(b)three-body friction surface of specimen without high temperature;(c),(d),(e),(f),(g),(h)three-body friction surfaces of specimens by high temperature treatment at 100,120,140,160,180,200 ℃ respectively

對比圖8(b)與圖8(c)—(h)發(fā)現(xiàn)，摩擦實驗后磨粒發(fā)生了破裂，磨粒的粒度減小，并且磨粒的銳度也不同。未高溫處理的橡膠試件進行三體摩擦實驗，其表面的破碎磨粒的銳度明顯大于高溫處理試件表面的磨粒的銳度，說明經(jīng)過高溫處理后，氟橡膠力學(xué)性能發(fā)生改變，橡膠的硬度增加，橡膠對磨粒的作用力增大，使摩擦過程中磨粒破裂方式發(fā)生改變。高溫處理后的橡膠試件比未高溫處理的橡膠試件更容易使磨粒破裂，導(dǎo)致破裂后的磨粒的銳度減小。

此外，觀察圖8(c)—(h)可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)處理橡膠的溫度增加時，磨粒的粒度會逐漸減小，而從圖5所示的三體摩擦因數(shù)曲線圖的II階段中可以發(fā)現(xiàn)，較高溫度處理氟橡膠產(chǎn)生的摩擦因數(shù)波動較小，這可能是隨著氟橡膠處理溫度的增加，使橡膠本身的力學(xué)性能發(fā)生改變，導(dǎo)致橡膠對磨粒的作用力發(fā)生改變，使磨粒破裂后的粒度減小，并使摩擦因數(shù)的變化范圍逐漸減小。

2.3 橡膠表面摩擦形貌

實驗結(jié)束后，在橡膠與金屬表面都發(fā)現(xiàn)了磨痕。橡膠表面的摩擦形貌能夠反映摩擦界面的變化情況，圖9所示為橡膠表面磨痕的SEM圖，其中圖9(a)、(b)中橡膠試件未進行高溫處理，圖9(c)—(h)中橡膠試件進行了高溫處理。

圖9 橡膠表面摩擦形貌圖

從圖9(a)中可明顯看到，橡膠表面的磨屑形貌主要為與滑動方向垂直的條狀或團狀，這種磨損形貌與SHEN等[34]闡述的大致相同。圖9(a)對應(yīng)的摩擦因數(shù)為二體摩擦條件下的摩擦因數(shù)，雖然二體摩擦條件下的摩擦因數(shù)波動大、規(guī)律性不高，但橡膠表面的摩擦形貌比較整齊。與二體摩擦不同，從圖9(b)中可以觀察到，由于磨粒的存在，摩擦?xí)r橡膠表面會產(chǎn)生凹坑或磨粒嵌入等典型的三體摩擦?xí)r產(chǎn)生的磨痕[35]。

磨粒在橡膠與金屬之間運動時，會受到兩者的作用力，再加上載荷的作用，因此磨粒在豎直方向會受到壓力Fn，而水平方向會受到金屬對其的作用力Fz。觀察橡膠經(jīng)過高溫處理后進行三體摩擦的表面(如圖9(c)—(h)所示)，可以看到橡膠表面存在凹坑(見圖9中方框處)，說明在摩擦過程中有一部分磨粒在Fn的作用下壓入橡膠，然后在Fz作用下脫離橡膠，在摩擦界面中滾動[26]，最終在橡膠表面形成凹坑。而圖中未標(biāo)出的凹坑產(chǎn)生的原因是，橡膠表面的增強體CaCO3脫落，形成凹坑。在圖9(b)中可以發(fā)現(xiàn)磨粒嵌入到橡膠表面，并且對橡膠表面產(chǎn)生了撕裂，說明磨粒在壓力的作用下嵌入橡膠[34]，并在水平方向力的作用下對橡膠產(chǎn)生了切削。在圖9(c)和圖9(f)中能夠看到明顯的劃痕，說明在磨粒的運動形式為滑動摩擦，圖9(h)中的磨痕以凹坑為主，而凹坑主要由磨粒滾動產(chǎn)生[26]，說明隨著處理橡膠試件溫度的增加，磨粒的主要運動形式發(fā)生改變，因此橡膠表面的摩擦形貌從劃痕為主向以凹坑為主轉(zhuǎn)變。

由圖9中橡膠表面的磨痕可以發(fā)現(xiàn)，磨粒在摩擦界面中有著不同的運動形式，而且圖2(c)中的原始磨粒有著不同的銳度，而磨粒銳度對密封界面的摩擦形貌有著重要影響[36-37]。STACHOWIAK[37]認為粒子角度與磨損率有一定的相關(guān)性。而高溫使橡膠性能發(fā)生改變[4]，因此磨粒會有不同的運動形式。圖10示出了磨粒的運動形式。密封件的上部件旋轉(zhuǎn)后在密封界面產(chǎn)生水平方向的力Fz，自下向上的載荷使磨粒受到豎直方向的力Fn。

圖10 摩擦界面處磨粒的運動狀態(tài)

由圖9可以看出，磨粒條件下，隨著橡膠溫度的增加，橡膠表面的摩擦形貌從劃痕為主轉(zhuǎn)變成凹坑為主，而每次實驗時添加的磨粒形狀相似，但橡膠表面有著不同類型的摩擦形貌，產(chǎn)生這種情況的原因分析為，在摩擦界面中磨粒會受到橡膠對其的作用力，使磨粒發(fā)生破裂[38]。隨著處理橡膠試件溫度的增加，橡膠表面結(jié)構(gòu)以及硬度等性能改變，使橡膠發(fā)生不同的彈性變形，因此磨粒在摩擦界面的受力形式發(fā)生改變，導(dǎo)致磨粒發(fā)生不同形狀的破裂，破裂后的磨粒在摩擦界面有著不同的運動規(guī)律，導(dǎo)致橡膠產(chǎn)生不同類型的磨痕。磨粒在摩擦界面從圖10(a)運動到圖10(c)后，由于橡膠經(jīng)過高溫處理后，其硬度等性能發(fā)生改變，導(dǎo)致磨粒在摩擦界面的運動形式發(fā)生改變，從而使得橡膠表面的磨痕各不相同。

2.4 金屬表面摩擦形貌

圖11給出了各條件下金屬圓盤表面摩擦形貌圖，其中圖11(a)、(b)中橡膠試件未進行高溫處理，圖11(c)—(h)中橡膠試件進行了高溫處理。對比橡膠表面摩擦形貌，發(fā)現(xiàn)金屬與橡膠摩擦?xí)r，由于材質(zhì)不同，兩者的摩擦形貌有著一定的差別，在橡膠表面沒有發(fā)現(xiàn)很多的犁溝以及大范圍的凹坑，而金屬表面的凹坑與犁溝良多且有著明顯的分區(qū)。

圖11(a)中金屬表面沒有明顯的犁溝與凹坑。圖11(b)中金屬表面淺色部分以犁溝為主，左側(cè)深色部分以凹坑為主，說明磨粒可能停留在凹坑中，隨后在水平力Fz的作用下脫離凹坑。圖11(c)—(h)中摩擦界面顏色深的部分主要以凹坑為主，而顏色淺的部分主要以犁溝為主。其中，圖11(c)中金屬表面的磨痕以犁溝為主，而犁溝的形成原因，與NGUYEN等[39]在其文中給出的原因一致；而圖11(h)中金屬表面的磨痕以凹坑形式為主。對比高溫條件下金屬表面磨痕圖發(fā)現(xiàn)，隨著橡膠處理溫度的增加，凹坑與犁溝的位置會發(fā)生變化，凹坑由摩擦界面的左邊界轉(zhuǎn)移到右邊界，并且主要磨痕由犁溝變?yōu)榘伎?，這說明隨著氟橡膠試件處理溫度的增加，橡膠的硬度等性能改變，使摩擦界面中的磨粒破裂后的粒度不同，破裂后的磨粒改變了運動方式，導(dǎo)致金屬表面的主要磨痕由犁溝轉(zhuǎn)變?yōu)榘伎印?/p>

圖11 金屬表面摩擦形貌圖

3 結(jié)論

(1)經(jīng)過高溫處理的橡膠與金屬在磨粒條件進行摩擦?xí)r，其摩擦因數(shù)曲線可以分為前期上升階段和后期平穩(wěn)階段，而隨著氟橡膠試件處理溫度的增加，摩擦過程中使磨粒發(fā)生不同程度的破裂，摩擦因數(shù)波動的幅度減小。

(2)在高溫的作用下，橡膠的硬度等性能發(fā)生改變，與金屬摩擦?xí)r使磨粒發(fā)生不同程度的破裂，磨粒在摩擦界面運動形式發(fā)生改變，導(dǎo)致橡膠表面的磨痕由劃痕為主轉(zhuǎn)變?yōu)榘伎訛橹鳌?/p>

(3)與不同溫度處理的橡膠試件進行摩擦后，金屬表面有著不同的磨痕，其原因為隨著氟橡膠試件處理溫度的增加，橡膠的硬度等性能發(fā)生改變，使磨粒在金屬面上的主要運動形式發(fā)生改變，導(dǎo)致304不銹鋼表面的主要磨痕由犁溝變?yōu)榘伎印?/p>