彭佳

（云南省曲靖市質(zhì)量技術(shù)綜合檢測(cè)中心 云南曲靖 655000）

1 前言

檢查化學(xué)產(chǎn)品的相關(guān)產(chǎn)品特性時(shí)，通常需要測(cè)試大量的數(shù)據(jù)，但是這些檢測(cè)組合物有時(shí)候并不是非常均勻的。在實(shí)際檢測(cè)中，待分析和取樣的樣品通常只有幾克或幾百毫克，都比較少。因此，在對(duì)這些樣品進(jìn)行采樣及分析研究時(shí)，必須科學(xué)合理，保證檢測(cè)結(jié)果能夠反映整個(gè)材料的平均活性成分[1]。鑒于這種情況，檢驗(yàn)取樣的樣品，必須經(jīng)過(guò)科學(xué)和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)倪x擇，這是一個(gè)比較重要的研究課題。

2 采樣的重要意義及基本原則

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可以檢測(cè)各種分析對(duì)象，如金屬、礦石、土壤等資源或化學(xué)產(chǎn)品、石油、工業(yè)用水、天然氣等。總而言之，取樣的樣品根據(jù)形式主要可分為3 種:固體，液體和氣體。針對(duì)每組主要分析樣品的分布，它可分為2 部分:分布相對(duì)均勻和分布不均勻。一般來(lái)說(shuō)，分析對(duì)象的成分不同，分析方法也不同，樣品分別用于不同的設(shè)備進(jìn)行取備。在選擇設(shè)備，最重要的是總結(jié)樣品的普通性質(zhì)，根據(jù)各個(gè)相關(guān)性之間的聯(lián)系，來(lái)做出相對(duì)數(shù)量的有效決策?；ぎa(chǎn)品采樣檢測(cè)的具體操作步驟和細(xì)節(jié)，在一些行業(yè)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)明確規(guī)定。

3 樣品成分比較均勻的采樣

一些化學(xué)產(chǎn)品的組成成分具有相對(duì)均勻的特點(diǎn)，在對(duì)這一類型的化工產(chǎn)品作檢驗(yàn)時(shí)，可以隨機(jī)選擇整體中的部分產(chǎn)品用于采樣分析。如果相關(guān)的材料是儲(chǔ)存于大容器中的產(chǎn)品，那么，由于體積較大、產(chǎn)品各部分相對(duì)密度的不一致，就可能影響材料的均勻性。在這種情況下，對(duì)于產(chǎn)品的采樣檢測(cè)需要考慮到產(chǎn)品的不同部分，分區(qū)域采集樣品，檢測(cè)產(chǎn)品的相關(guān)特性，可以以材料的上部、中部和下部的3 個(gè)不同高度為區(qū)分點(diǎn)，分別收集分析樣本。如果材料包裝在較小的容器中，則可以使用隨機(jī)抽樣的相關(guān)方法，在檢驗(yàn)材料的總單位數(shù)中隨機(jī)抽取部分樣品，使用特定方法對(duì)這些隨機(jī)采樣進(jìn)行檢驗(yàn)分析，可以結(jié)合總物料的單位數(shù)量，參照相關(guān)規(guī)定確定詳細(xì)采樣單位的數(shù)量。

假設(shè)總體樣本點(diǎn)材料單元的總數(shù)為500，建議確定要采樣的單元的數(shù)量為基于總材料的立方根的3 倍作為取樣單元數(shù)量。當(dāng)達(dá)到小數(shù)點(diǎn)時(shí)，要升級(jí)為整數(shù)，具體使用到的采樣器包括舌形鏟、取樣鉆，還有一套雙采樣提示等。在正常情況下，樣本量應(yīng)確保符合總量的要求，在滿足樣品儲(chǔ)存要求和樣品制備需求的同時(shí)，至少進(jìn)行3 次重復(fù)試驗(yàn)[2]。

對(duì)于樣品成分比較均勻的樣本，同樣也可以采用以下抽樣方法:

3.1 系統(tǒng)抽樣

系統(tǒng)抽樣又稱等距抽樣，是指先將樣本總體的全部單元按照一定順序排列，采用簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣方式抽取一個(gè)樣本單元，并以此為隨機(jī)抽樣的起點(diǎn)，再按順序抽取其余的樣本單元的一種抽樣方式。相對(duì)于簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣方式，系統(tǒng)抽樣最明顯的優(yōu)點(diǎn)就是經(jīng)濟(jì)性。

3.2 分組抽樣

分組抽樣又稱整群抽樣，即按照某一標(biāo)準(zhǔn)將樣本總體單位分成不同的組、類，從中抽選樣本單位，然后把被抽出的組或類中所包括的所有個(gè)體合在一起作為樣本，被抽出的組或類的所有個(gè)體都是樣本單位，對(duì)這一部分樣本進(jìn)行科學(xué)研究，最后以此所抽組或類樣本群體的調(diào)查結(jié)果推斷整個(gè)總體樣本的情況。這種抽樣方法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)施過(guò)程方便簡(jiǎn)單，可以將數(shù)量較多的群體整合為較小的單位，節(jié)省調(diào)研經(jīng)費(fèi)；缺點(diǎn)是由于不同群之間的差異較大，由此引起的抽樣誤差往往大于簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣，且樣本分布面不廣、樣本對(duì)總體的代表性相對(duì)較差。

4 樣品組成很不均勻的采樣

在取樣過(guò)程中，也會(huì)遇到式樣不均勻的情況。這種情況通常出現(xiàn)于一些粒徑不足，混合更多組分和極不均勻組分的樣品，比如，礦石、煤、土壤等，從中選擇一些具有普遍代表性的均勻樣品是一項(xiàng)復(fù)雜的操作。具體的采樣檢驗(yàn)中，應(yīng)與實(shí)際情況相結(jié)合，根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，從檢測(cè)樣品的選擇與樣品的均勻性考慮選擇一些最有效和最經(jīng)濟(jì)的采樣量，既可以達(dá)到檢測(cè)產(chǎn)品的目的，又可以達(dá)到預(yù)期的準(zhǔn)確度。以下公式可用于具體應(yīng)用:

其中，Q—樣品可靠重量（mg）；K—樣品加工系數(shù)，決定于礦石的性質(zhì)和礦化的均勻程度，經(jīng)試驗(yàn)一般為0.05～1.0；d—樣品的最大顆粒直徑（mm）。

樣品制備步驟可以細(xì)分為4 個(gè)方面:破碎、篩分、混合和收縮。粉碎和收縮的2 個(gè)步驟將在下面詳細(xì)討論。

4.1 粉碎

一些物品的粉碎可以通過(guò)機(jī)械或手動(dòng)方法來(lái)逐漸粉碎樣品，這一過(guò)程通?？梢苑譃榇?、中等尺寸和精細(xì)尺寸3 種粉碎方案。粗粉碎主要是使用顎式破碎機(jī)將大顆粒樣品粉碎直至其通過(guò)4～6 目篩網(wǎng)；中等粉碎主要是使用圓盤磨機(jī)將粗碎的樣品通過(guò)20 目篩網(wǎng)研磨至篩網(wǎng)；精細(xì)粉碎主要是用圓盤磨機(jī)對(duì)材料進(jìn)行深磨，如有必要，可用研缽研磨，直到材料流過(guò)所有篩網(wǎng)。由于組成和形態(tài)的差異，相同的材料可以分為破壞粗顆粒和易碎的細(xì)顆粒，其通常具有不一致的結(jié)構(gòu)。

4.2 收縮

每次在將選取樣品粉碎時(shí)，可以使用相關(guān)的機(jī)器設(shè)備，或者直接手動(dòng)選擇，找出其中能夠代表樣本總量特性的樣品，然后將這一部分破碎。這樣可以減少樣品量，減少檢驗(yàn)工作人員的工作量。這中間涉及的過(guò)程有“卷曲”，更常見(jiàn)的手動(dòng)壓接方法是“四重法”，它們的主要目的是將壓碎的樣品混合在一起，錐形堆疊它，然后將其按入圓形蛋糕模具，在中心的幫助下根據(jù)十字形狀將其切成4 個(gè)相等的部分，扔掉每個(gè)對(duì)角線的2 個(gè)副本。

5 結(jié)語(yǔ)

總之，正確的取樣是化學(xué)檢驗(yàn)員必須掌握的基本技能。在取樣過(guò)程中，必須遵循基本的原則和要求，使選取的樣品具有充分的代表性。在試驗(yàn)分析過(guò)程中，樣品的重量一般只有幾克或更少，但分析結(jié)果應(yīng)該反映所有材料的整體情況，這就要求所選取的樣品具有足夠代表性，所以，取樣工作極為重要，而且要嚴(yán)格分析樣本數(shù)據(jù)。只有堅(jiān)持這些原則，才能確保物質(zhì)平衡和達(dá)到預(yù)期經(jīng)濟(jì)效益，而且在新工藝開(kāi)發(fā)過(guò)程中，提供可測(cè)試數(shù)據(jù)的正確抽樣和分析方法也是其重要保證，可促進(jìn)流程開(kāi)發(fā)的成功。