周紋紋，柏艷靜，郭琳

（上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)南通有限公司，江蘇南通226371）

0 引言

紡織品，尤其服用紡織品，是人們生活中的重要日用消費(fèi)品。隨著時(shí)代的發(fā)展，現(xiàn)代社會(huì)人們對(duì)生活條件的要求越來越高，尤其是對(duì)服裝、家用紡織品的要求，不僅對(duì)織物的外觀有要求，還對(duì)織物的質(zhì)量以及舒適性方面也有要求。因此，人們?cè)谔暨x紡織品的時(shí)候，不僅關(guān)注款式和顏色，還關(guān)注紡織品的“質(zhì)料”。“質(zhì)料”其實(shí)就是組成紡織品的基本材料——纖維，通常纖維成分直接決定紡織品的市場(chǎng)價(jià)格[1]。

內(nèi)銷紡織產(chǎn)品的標(biāo)簽上必須標(biāo)識(shí)纖維成分，纖維成分標(biāo)識(shí)是否完整、正確將直接影響銷售產(chǎn)品的數(shù)量和價(jià)格。纖維成分作為紡織品檢測(cè)中的重要檢測(cè)項(xiàng)目之一，也是決定紡織品品質(zhì)的重要因素，因此，能否進(jìn)行纖維成分的準(zhǔn)確標(biāo)識(shí)也是考核產(chǎn)品是否合格的重要內(nèi)容，而進(jìn)行纖維成分準(zhǔn)確標(biāo)識(shí)的前提是對(duì)產(chǎn)品中的各種纖維進(jìn)行準(zhǔn)確定性和定量[2]。然而，在實(shí)際檢測(cè)中，定量分析也會(huì)因?yàn)闇y(cè)試方法的不同而使試驗(yàn)結(jié)果存在一定的差異。因此，在減少試驗(yàn)誤差的前提下，如何設(shè)計(jì)和選擇試驗(yàn)方案是十分重要的。

1 滌棉纖維測(cè)試

1.1 測(cè)試方法

1.1.1 手工拆分法

將棉纖維和滌綸手工分離開來，然后烘干、冷卻、稱重，計(jì)算其含量百分比。

1.1.275 %硫酸法

二組分產(chǎn)品中的兩種組分經(jīng)定性鑒定后，選擇適當(dāng)溶劑溶解去除一種組分，再將不溶解的一種組分進(jìn)行洗滌、烘干、冷卻、稱重，計(jì)算出各組分的質(zhì)量百分比。用75%硫酸溶液在規(guī)定條件下將滌棉纖維中的棉纖維溶解去除，再將剩余纖維洗滌、烘干、冷卻、稱重，計(jì)算其質(zhì)量百分比[3]。

1.1.3 三氯乙酸/三氯甲烷法

用三氯乙酸/三氯甲烷溶液在規(guī)定條件下將滌綸纖維溶解去除，再將剩余纖維洗滌、烘干、冷卻、稱重，計(jì)算其質(zhì)量百分比。

1.2 纖維性能

1.2.1 滌綸

滌綸又稱特麗綸，美國(guó)人又稱它為“達(dá)克綸”，一般用“T”表示。滌綸強(qiáng)度高、耐磨性好（其耐磨性僅次于錦綸），而且耐光性好（其耐光性僅次于腈綸）。滌綸還耐腐蝕，可耐漂白劑、氧化劑、烴類、酮類、石油產(chǎn)品及無機(jī)酸。滌綸耐稀堿，不怕霉，但熱堿可使其分解。此外，滌綸還有較強(qiáng)的抗酸堿性和抗紫外線的能力。滌綸的用途很廣，可大量用于制造服裝和工業(yè)制品[4]。

1.2.2 棉纖維

按棉花的品種分類，棉纖維可分成細(xì)絨棉和長(zhǎng)絨棉；按棉花的初加工分類，又可分為鋸齒棉和皮輥棉，一般用“C”表示。棉纖維通常為白色、乳白色或淡黃色，光澤度較差，染色性良好，可以染成各種顏色；耐磨性不突出，棉織品不太耐穿。棉纖維吸濕性較強(qiáng)，導(dǎo)電性差，耐無機(jī)酸的能力較弱，耐堿性較好。棉纖維可以制成純棉織物，也可以與其它纖維組成混紡織物，可廣泛用于各類內(nèi)衣、外衣、襪子、裝飾用布等。

1.3 試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

1.3.1 手工拆分法

選取提花機(jī)織滌棉織物，通過采用手工分解法將棉纖維和滌綸分離開來，然后烘干、冷卻、稱重，計(jì)算纖維的質(zhì)量百分比。

1.3.1.1 取樣

在距布樣邊10 cm以上地方按梯形排列選取8只試樣，規(guī)格尺寸為5 cm×5 cm。當(dāng)組織結(jié)構(gòu)較大時(shí)，應(yīng)增加樣品量，以便能覆蓋整個(gè)循環(huán)，且拆分法時(shí)每份取樣約1.0 g。

1.3.1.2 試驗(yàn)環(huán)境

試驗(yàn)在溫度為（20±2）℃、相對(duì)濕度（65±3）%的條件下進(jìn)行。

1.3.1.3 儀器設(shè)備

BSA224S-CW型電子天平（賽多利斯），精確度為0.000 1 g；DGG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；索氏提取裝置、剪刀等。

1.3.1.4 試驗(yàn)步驟

制樣時(shí)，應(yīng)從預(yù)處理過的樣品中取約1.0 g的包含一個(gè)完整組織循環(huán)的試樣。先將制好的樣品手工拆分（注意拆分過程中不要丟失任何纖維），然后置于105℃的恒溫烘箱中烘干至恒重，再移至干燥器中冷卻，然后取出稱取干重，整理計(jì)算數(shù)據(jù)。其中，二組分纖維的凈干質(zhì)量百分比按公式（1）、（2）進(jìn)行計(jì)算：

式中：P1——棉纖維的凈干質(zhì)量百分比，%；

P2——滌綸的凈干質(zhì)量百分比，%；

m1——棉纖維的凈干質(zhì)量，g；

m2——滌綸的凈干質(zhì)量,g。

滌綸的公定回潮率為0.4%，棉纖維的公定回潮率為8.5%，結(jié)合兩者的公定回潮率按式（3）、（4）計(jì)算。

式中：M1——結(jié)合公定回潮率的棉組分纖維質(zhì)量百分比，%；

M2——結(jié)合公定回潮率的滌綸組分纖維質(zhì)量百分比，%；

P1——棉纖維的凈干質(zhì)量百分比，%；

P2——滌綸的凈干質(zhì)量百分比，%；

a1——棉纖維的公定回潮率，%；

a2——滌綸的公定回潮率，%。

1.3.275 %硫酸法

選取滌棉機(jī)織織物，并按照GB/T 2910.11—2009《紡織品定量化學(xué)分析第11部分：纖維素纖維與滌綸纖維的混合物（硫酸法）》要求用75%硫酸溶液在規(guī)定條件下將棉纖維溶解去除，再將剩余滌綸洗滌、烘干、冷卻、稱重，計(jì)算其質(zhì)含量百分比。

1.3.2.1 取樣要求

在距布樣邊10 cm以上地方按梯形排列選取8只試樣，規(guī)格尺寸為5 cm×5 cm。當(dāng)組織結(jié)構(gòu)較大時(shí)，應(yīng)增加樣品量，以便能覆蓋整個(gè)循環(huán)，且每份取約1.0 g。

1.3.2.2 試驗(yàn)前期準(zhǔn)備

75%硫酸的制備：取濃硫酸（ρ=1.84 g/mL）700 mL慢慢加入到350 mL的水中，用水浴法使其冷卻至室溫后，再加水至1 L，使其密度為1.669 g/mL。

稀氨水溶液的制備：將80 mL濃氨水（ρ=0.880 g/mL）加水稀釋至1 L。

1.3.2.3 試驗(yàn)環(huán)境

試驗(yàn)在溫度為（20±2）℃、相對(duì)濕度為（65±3）%的條件下進(jìn)行。

1.3.2.4 儀器設(shè)備

BSA224S-CW型電子天平（賽多利斯），精確度為0.000 1 g；DGG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；DKZ-2型電熱恒溫振蕩水槽；通風(fēng)櫥；SHZ—Ⅲ型循環(huán)水真空汞；500 mL量筒；有塞三角燒瓶；500 mL燒杯；玻璃棒；溫度計(jì)。

1.3.2.5 試驗(yàn)步驟

將所制樣品置于105℃的恒溫烘箱中烘干（4 h）至恒重,并在電子天平上稱重、記錄。在通風(fēng)條件下于三角燒瓶中溶解試樣，并置于電熱恒溫振蕩水槽中在50℃的條件下振蕩1 h后取出，將溶解的纖維溶液用循環(huán)水真空汞進(jìn)行洗滌、干凈后置于105℃的恒溫烘箱中烘干至恒重，并進(jìn)行二次稱重；整理數(shù)據(jù)、計(jì)算。其中，不溶組分滌綸含量以其占混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示。凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式（5）、（6）進(jìn)行計(jì)算。

式中：P1——滌綸凈干質(zhì)量百分比，%；

P2——棉纖維凈干質(zhì)量百分比，%；

m0——試樣的凈干質(zhì)量，g；

m1——滌綸凈干質(zhì)量，g；

d——棉纖維的質(zhì)量變化修正系數(shù)值。

結(jié)合公定回潮率的質(zhì)量百分比按公式（7）、（8）進(jìn)行計(jì)算，必要時(shí)對(duì)剩余纖維質(zhì)量用修正系數(shù)來修正。

式中：M1——結(jié)合公定回潮率的滌綸凈干質(zhì)量百分比，%；

M2——結(jié)合公定回潮率的棉纖維凈干質(zhì)量百分比，%；

P1——滌綸凈干質(zhì)量百分比，%；

P2——棉纖維凈干質(zhì)量百分比，%；

a1——棉纖維的公定回潮率，%；

a2——滌綸的公定回潮率，%。

1.3.3 三氯乙酸/三氯甲烷法

選取滌棉機(jī)織織物，并按GB/T 2910.25—2017《紡織品定量化學(xué)分析第25部分：滌綸纖維與某些其它纖維的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）》要求，采用三氯乙酸/三氯甲烷溶液在規(guī)定條件下將滌綸溶解去除，再將剩余棉纖維洗滌、烘干、冷卻、稱重，計(jì)算纖維質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

1.3.3.1 取樣要求

在距邊10 cm處梯形排列選取試樣8只，規(guī)格尺寸為5 cm×5 cm。當(dāng)組織結(jié)構(gòu)較大時(shí)，應(yīng)增加樣品量以能覆蓋整個(gè)循環(huán)，而且每份取1.0 g。

1.3.3.2 試驗(yàn)前期準(zhǔn)備

三氯乙酸/三氯甲烷溶液制備：將三氯乙酸和三氯甲烷按1∶1質(zhì)量比進(jìn)行配制。

三氯乙酸/三氯甲烷洗液制備：向15 g三氯乙酸中加入三氯甲烷直至100 g。

1.3.3.3 試驗(yàn)環(huán)境

試驗(yàn)在溫度為（20±2）℃、相對(duì)濕度為（65±3）%的條件下進(jìn)行。

1.3.3.4 儀器設(shè)備

BSA224S-CW型電子天平，精確度為0.000 1g；DGG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；DKZ-2型電熱恒溫振蕩水槽；通風(fēng)櫥；SHZ—Ⅲ型循環(huán)水真空汞；有塞三角燒瓶。

1.3.3.5 試驗(yàn)步驟

將所制樣品置于105℃的恒溫烘箱中烘干（4 h）至恒重,并在電子天平上稱重、記錄。在通風(fēng)條件下于三角燒瓶中溶解試樣，并置于電熱恒溫振蕩水槽中，在50℃的條件下振蕩1 h后取出，將溶解的纖維溶液用循環(huán)水真空汞進(jìn)行洗滌，洗滌干凈后置于105℃的恒溫烘箱中烘干至恒重，并進(jìn)行二次稱重；整理數(shù)據(jù)、計(jì)算。其中，混合物中不溶組分棉纖維含量以其占混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示，且有凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式（5）、（6）進(jìn)行計(jì)算，結(jié)合公定回潮率的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式（7）、（8）進(jìn)行計(jì)算，必要時(shí)對(duì)剩余纖維質(zhì)量用修正系數(shù)來修正。

2 結(jié)果與分析

試驗(yàn)是將每?jī)山M試驗(yàn)數(shù)據(jù)分為A（第一組和第二組）、B（第三組和第四組）、C（第五組和第六組）、D（第七組和第八組）四組，并作為平行樣進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。試驗(yàn)處理過程均以A組數(shù)據(jù)為例，其中C表示棉纖維，T表示滌綸。

2.1 手拆法

由表1中整理計(jì)算的數(shù)據(jù)可得出A樣中滌和棉的質(zhì)量百分比。其中：第一組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為52.17%，滌的質(zhì)量百分比為47.83%；第二組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為52.40%，滌的質(zhì)量百分比為47.60%；兩組數(shù)據(jù)中，棉的平均質(zhì)量百分比為52.28%，滌的平均質(zhì)量百分比為47.72。再結(jié)合滌綸和棉纖維的回潮率，可求得棉的質(zhì)量百分比為54.21%，滌的質(zhì)量百分比為45.79%。

用同樣的計(jì)算方法獲得A、B、C、D四組平行樣試驗(yàn)后的數(shù)據(jù)，詳見表2。

2.2 75%硫酸溶解法

由表3中整理計(jì)算的數(shù)據(jù)可得出A樣中滌和棉的質(zhì)量百分比。其中：第一組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為52.88%，滌的質(zhì)量百分比為47.12%；第二組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為52.54%，滌的質(zhì)量百分比為47.46%；兩組數(shù)據(jù)中，棉的平均質(zhì)量百分比為52.71%，滌的平均質(zhì)量百分比為47.29%。再結(jié)合滌和棉的回潮率，可求得棉的質(zhì)量百分比為54.64%，滌的質(zhì)量百分比為45.36%。

表1 手拆法原始數(shù)據(jù)和初步整理計(jì)算數(shù)據(jù)

表2 四組平行樣所得C、T的質(zhì)量百分比

用同樣的計(jì)算方法獲得A、B、C、D四組平行樣試驗(yàn)后的數(shù)據(jù)，詳見表4。

2.3 三氯乙酸/三氯甲烷溶解法

因用三氯乙酸、三氯甲烷溶解滌棉織物時(shí)對(duì)棉纖維有損傷，所以結(jié)合C的修正系數(shù)（d=1.02）先進(jìn)行修正計(jì)算，并將各組數(shù)據(jù)修正后進(jìn)行整理，詳見表5。

由表5中修正后的數(shù)據(jù)可得出A樣中滌和棉的質(zhì)量百分比，其中：第一組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為51.17%，滌的質(zhì)量百分比為48.83%；第二組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為51.22%，滌的質(zhì)量百分比為48.78%；兩組數(shù)據(jù)中，棉的平均質(zhì)量百分比為51.20%，滌的平均質(zhì)量百分比為48.80%。再結(jié)合滌綸纖維和棉纖維的回潮率，可求得棉的質(zhì)量百分比為53.14%，滌的質(zhì)量百分比為46.86%。

可按照如上方法將A、B、C、D各組平行樣試驗(yàn)后的數(shù)據(jù)整理，詳見表6。

2.4 測(cè)試結(jié)果分析

由表7可知：通過手拆法、75%硫酸法和三氯乙酸/三氯甲烷法三個(gè)試驗(yàn)方法測(cè)試的數(shù)據(jù)中，手拆法所得的棉纖維比例差值最小，其它兩種溶解方法所得的棉纖維比例差值都稍微偏大；兩種溶解法相對(duì)于手拆法來說所耗時(shí)間偏多些；將75%硫酸法和三氯乙酸/三氯甲烷法分別和手拆法進(jìn)行對(duì)比，可以看出75%硫酸法的差值絕對(duì)值相對(duì)較小,說明75%硫酸法和手拆法的試驗(yàn)數(shù)據(jù)差異較小，而三氯乙酸/三氯甲烷法的數(shù)據(jù)差異則較大；三種測(cè)試方法中，手拆法對(duì)人體的傷害最小，75%硫酸法會(huì)有一定的腐蝕性，三氯乙酸/三氯甲烷法則對(duì)人體有一定的毒性。

表3 硫酸法原始數(shù)據(jù)和初步整理計(jì)算數(shù)據(jù)

表4 四組平行樣所得C、T的質(zhì)量百分比

表5 三氯乙酸/三氯甲烷溶解法修正后整理計(jì)算數(shù)據(jù)

表6 四組平行樣所得C、T的質(zhì)量百分比

3 結(jié)論

定量測(cè)試織物中各纖維組分的質(zhì)量百分比可根據(jù)試驗(yàn)條件選用不同的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)，但用手工拆分法進(jìn)行纖維成分的測(cè)試，試驗(yàn)耗時(shí)少，準(zhǔn)確性高，具有一定的科學(xué)性和可靠性，更適合進(jìn)行試驗(yàn)操作；對(duì)于混紡面料可通過75%硫酸溶解法和三氯乙酸/三氯甲烷溶解法來進(jìn)行測(cè)試，但試驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)，且75%硫酸法具有一定的腐蝕性，三氯乙酸/三氯甲烷法所測(cè)數(shù)據(jù)與手工拆法所測(cè)數(shù)據(jù)差異較大，且對(duì)人體也有一定的毒性。

表7 三種測(cè)試方法結(jié)果比較

國(guó)家棉花顏色級(jí)和品級(jí)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)審定會(huì)議在石家莊召開

2019年5月30—31日，中國(guó)纖維質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心在河北國(guó)家棉花顏色級(jí)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)研制中心召開2019棉花年度國(guó)家棉花顏色級(jí)、品級(jí)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)審定會(huì)。會(huì)議開展對(duì)烏斯特（蘇州）技術(shù)有限公司研制的GT1000型稱重法快速雜質(zhì)分析儀的評(píng)審工作，并邀請(qǐng)參與棉花短纖率標(biāo)樣驗(yàn)證測(cè)試的企業(yè)負(fù)責(zé)人開展論證研討。本次會(huì)議由中國(guó)纖維質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心纖維質(zhì)量監(jiān)督處處長(zhǎng)熊宗偉主持，中心主任徐水波圍繞顏色級(jí)國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的審定、發(fā)行、應(yīng)用以及標(biāo)準(zhǔn)改革和發(fā)展方向發(fā)表重要講話。

評(píng)審組由農(nóng)業(yè)、工信、供銷、紡織、纖檢等部門推薦的9名評(píng)審專家組成。供銷總社農(nóng)資與棉麻局、中國(guó)棉花協(xié)會(huì)副巡視員、副秘書長(zhǎng)楊照良擔(dān)任評(píng)審組長(zhǎng)，新疆纖維檢驗(yàn)局局長(zhǎng)李巖擔(dān)任副組長(zhǎng)。評(píng)審組聽取了國(guó)家棉花顏色級(jí)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)研制中心對(duì)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)制作情況的說明，并對(duì)所提供的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行審查和現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)詢。專家組一致認(rèn)為：國(guó)家棉花顏色級(jí)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)研制中心制作的棉花顏色級(jí)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)包括9個(gè)顏色級(jí)和1個(gè)軋工質(zhì)量實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)，表面形態(tài)自然，各級(jí)的級(jí)距合理，與國(guó)家保存本基本一致，體現(xiàn)了實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的更新原則，符合評(píng)審要求，一致通過評(píng)審和驗(yàn)收。實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的制作為下一步實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的仿制奠定了基礎(chǔ)。

此外，評(píng)審組專家還對(duì)由烏斯特（蘇州）技術(shù)有限公司研制的GT1000型稱重法快速雜質(zhì)分析儀進(jìn)行技術(shù)評(píng)審，對(duì)國(guó)家棉花顏色級(jí)實(shí)物研制中心承擔(dān)的棉花短纖率標(biāo)樣驗(yàn)證測(cè)試進(jìn)展情況進(jìn)行研討，聽取參與棉花短纖率標(biāo)樣驗(yàn)證測(cè)試的上海浦江光電儀器有限公司、陜西長(zhǎng)嶺紡織機(jī)電科技有限公司和普瑞美（江蘇）紡織電子儀器有限公司3家設(shè)備生產(chǎn)企業(yè)驗(yàn)證測(cè)試情況的匯報(bào)。