金策　劉濤

【摘 要】本文針對(duì)現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)中需要測(cè)量亞真空系統(tǒng)的氣體成分的需求，根據(jù)殘余氣體分析儀的工作狀態(tài)，設(shè)計(jì)了亞真空在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)，通過模擬仿真細(xì)化完善設(shè)計(jì)，確定了系統(tǒng)的減壓結(jié)構(gòu)的參數(shù)，同時(shí)通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了亞真空環(huán)境在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)系可以在幾百至上千帕的環(huán)境中，長時(shí)間有效地對(duì)相應(yīng)腔體中的氣體進(jìn)行在線檢測(cè)。

【關(guān)鍵詞】在線氣體檢測(cè);減壓結(jié)構(gòu);亞真空

中圖分類號(hào)： TQ028文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 2095-2457（2019）15-0086-003

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.15.041

Online Gas Detection System in Sub-vacuum Environment

JIN Ce1 LIU Tao2*

（1.Nuclear Industry Institute of Physics and Engineering，Tianjin 300180，China;

2.Nuclear Industry Instituteof Physicsand Engineering，National Science Key Lab of

Particle Transport and Enrichment Technology，Tianjin 300180，China）

【Abstract】According to needs to measure the gas composition of the sub-vacuum system in experiment，the paper designed a sub-vacuum online gas detection system based on the working state of the residual gas analyzer，through simulation the design was improved and the parameters of the was determined，meanwhile，the experiment verified on-line gas detection system can effectively detect the gas in the corresponding cavity in the sub-vacuum environment （hundreds of thousands Pa）.

【Key words】On-line gas detection;Class structure;Sub-vacuum

0 引言

在某些特定科研實(shí)驗(yàn)裝置中，亞真空裝置內(nèi)緩沖氣體的組成，會(huì)直接影響產(chǎn)品的品質(zhì)，為了能夠?qū)崟r(shí)知道緩沖氣體的組成，需要一套在線檢測(cè)裝置。

因?yàn)楝F(xiàn)有市場上的殘余氣體分析儀，一般要求工作在10-2帕以下，而亞真空裝置一般要求工作在幾百帕到上千帕的狀態(tài)上。所以為了實(shí)現(xiàn)亞真空系統(tǒng)的在線監(jiān)測(cè)，必須對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行降壓處理。因?yàn)樵诰€氣體檢測(cè)系統(tǒng)的工作原理，在檢測(cè)的同時(shí)會(huì)將系統(tǒng)內(nèi)部的緩沖氣體和雜質(zhì)一起抽離出去，從而導(dǎo)致亞真空系統(tǒng)的壓強(qiáng)的降低。所以本文按要求設(shè)計(jì)的亞真空環(huán)境在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)，要能滿足亞真空系統(tǒng)的在線氣體測(cè)量，同時(shí)也要降低測(cè)量時(shí)對(duì)亞真空系統(tǒng)本身的影響。

1 系統(tǒng)設(shè)計(jì)與模擬

為了滿足上述設(shè)計(jì)及使用需求，對(duì)亞真空在線檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行設(shè)計(jì)，并對(duì)在線測(cè)量系統(tǒng)中的逐級(jí)減壓結(jié)構(gòu)進(jìn)行模擬分析，確定具體關(guān)鍵部位的結(jié)構(gòu)尺寸。

系統(tǒng)分為兩個(gè)部分，一個(gè)為兩級(jí)減壓裝置即差分裝置，可以將亞真空裝置中緩沖氣體的氣壓降低至10-2帕;另一個(gè)部分為成熟的殘余氣體分析儀，完成系統(tǒng)的在線檢測(cè)達(dá)到直接測(cè)量亞真空裝置中的氣體成分的目標(biāo)。[1]

1.1 在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)模擬

現(xiàn)有市場上的殘余氣體分析儀，一般工作在10-2帕以下，而亞真空裝置一般工作在幾百帕的水平上，為了實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè)必須對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行降壓處理，在監(jiān)測(cè)系統(tǒng)氣體成分的同時(shí)，相對(duì)較少的影響腔體內(nèi)部氣體的壓強(qiáng)變化，所以重新設(shè)計(jì)了氣體的在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。預(yù)想的分系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖如圖1所示。

整體設(shè)計(jì)在能完成現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)需求的同時(shí)，也可在向設(shè)備注入液氮降低測(cè)量時(shí)的本底干擾，進(jìn)行更高精度的測(cè)量。

經(jīng)過模擬設(shè)計(jì)，發(fā)現(xiàn)為了能將幾百帕的腔體氣壓降低到殘余氣體分析儀的工作范圍，從而使在線監(jiān)控系統(tǒng)最終實(shí)現(xiàn)測(cè)量，這兩個(gè)微孔的直徑比較關(guān)鍵，現(xiàn)在針對(duì)這兩孔進(jìn)行模擬計(jì)算。

模擬中要確定幾個(gè)參數(shù)，即二級(jí)減壓系統(tǒng)中的小孔尺寸、小孔距離、以及減壓小孔的錐度。小孔尺寸的大小關(guān)系到二級(jí)減壓系統(tǒng)是否能夠順利將氣壓降到目標(biāo)值。小孔的距離和錐度影響到系統(tǒng)采樣是否比例準(zhǔn)確以及采樣的時(shí)效性。[2]

將模型進(jìn)行必要簡化，按照實(shí)驗(yàn)室實(shí)際設(shè)備狀態(tài)，以及實(shí)驗(yàn)中較常見的狀態(tài)設(shè)定模擬狀態(tài)的邊界條件進(jìn)行模擬，實(shí)驗(yàn)設(shè)備腔體按照500帕，分子泵抽速設(shè)置為700L/S，模擬實(shí)驗(yàn)中實(shí)際狀況。在模擬中要確定幾個(gè)參數(shù)，模擬圖如圖2所示。

通過多次模擬確定了2個(gè)小孔的直徑為一級(jí)小孔直徑為0.1mm，錐度為135°;二級(jí)小孔直徑為1mm，錐度為120°與90°的夾角;雙孔的距離為20mm，如上圖所示。這兩個(gè)小孔將所測(cè)氣體進(jìn)行二級(jí)減壓，完成將亞真空系統(tǒng)幾百帕到10-2帕的過度，實(shí)現(xiàn)了最終目標(biāo)。最終通過實(shí)驗(yàn)證明二級(jí)減壓結(jié)構(gòu)，可將結(jié)構(gòu)中殘余氣體分析儀區(qū)域的真空降為2*10-3帕，可以滿足實(shí)驗(yàn)設(shè)備啟動(dòng)的需求。

在確定了系統(tǒng)中關(guān)鍵的兩個(gè)小孔的尺寸后，就對(duì)整體系統(tǒng)進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，確定各個(gè)部分的關(guān)鍵尺寸以及對(duì)應(yīng)工藝，具體結(jié)構(gòu)如圖1所示整體裝置的實(shí)物圖如圖3所示。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1 實(shí)驗(yàn)環(huán)境

試驗(yàn)過程中需要真空維持系統(tǒng)，配氣系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)系統(tǒng)，真空檢測(cè)系統(tǒng)。

真空維持系統(tǒng)采用兩臺(tái)機(jī)械泵配合分子泵使系統(tǒng)達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求，在本實(shí)驗(yàn)中系統(tǒng)內(nèi)充入5N高純氬氣，即99.999%的Ar，來作為整個(gè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的緩沖氣體，實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)系統(tǒng)采用INFICOIN公司的四級(jí)質(zhì)譜儀，實(shí)時(shí)檢測(cè)亞真空腔體在各種變化時(shí)，亞真空腔體內(nèi)殘余氣體雜質(zhì)成份含量的變化。

因?yàn)檎婵沼?jì)的工作條件限制，所以本系統(tǒng)采用兩套真空計(jì)以便使用，一套是濟(jì)寧新光公司的XG-5527-II型復(fù)合真空計(jì)，用來監(jiān)控系統(tǒng)在抽真空時(shí)真空參數(shù)。另一套是INFICOIN公司的VGC501型電容真空計(jì)，用來監(jiān)控系統(tǒng)在充入惰性氣體時(shí)的真空參數(shù)。

2.2 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

通過實(shí)驗(yàn)要完成針對(duì)亞真空系統(tǒng)中不同狀態(tài)的氣體成分測(cè)量，測(cè)出亞真空系統(tǒng)處于在線檢測(cè)時(shí)系統(tǒng)的變化，降低檢測(cè)本身對(duì)系統(tǒng)的影響。

實(shí)驗(yàn)時(shí)在考慮亞真空系統(tǒng)內(nèi)部氣體的溫度對(duì)測(cè)量影響的同時(shí)，還要針對(duì)腔體漏氣、放氣現(xiàn)象，以及檢測(cè)出非緩沖氣體內(nèi)的主要構(gòu)成，為得到更高級(jí)別的亞真空狀態(tài)提供一定意義上的理論指導(dǎo)。

實(shí)驗(yàn)過程中采用手動(dòng)調(diào)整針閥的方式，向系統(tǒng)內(nèi)部充入一定比例的空氣，待空氣與緩沖的惰性氣體充分混合后，觀察亞真空在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)的變化。之后開啟氣體凈化裝置，將亞真空系統(tǒng)中氣體的雜質(zhì)部分去除，再去觀察亞真空系統(tǒng)中的氣體成分變化。最后通過長時(shí)間運(yùn)行，觀察系統(tǒng)的真空狀態(tài)，從而觀察亞真空在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)在測(cè)量時(shí)，對(duì)整個(gè)亞真空系統(tǒng)的影響。

在實(shí)驗(yàn)初始狀態(tài)將真空系統(tǒng)抽空到1.1*10-3Pa時(shí)，充入99.999%的高純氬氣，然后再將系統(tǒng)抽空到1.1*10-3Pa，靜止一段時(shí)間后，此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的氣體有氬氣的殘余氣體，也有真空系統(tǒng)因一定漏率產(chǎn)生的空氣的進(jìn)入，也有腔體中各個(gè)密封件以及不銹鋼腔體本身所放的氣，比較接近實(shí)驗(yàn)中氣體雜質(zhì)的主要組成部分，這時(shí)用質(zhì)譜儀檢測(cè)殘余氣體的雜質(zhì)即殘余氣體，殘余氣體的主要成分為H2、N2、O2、Ar、CO2以及水蒸氣。在真空狀態(tài)下，大部分腔體中的殘余氣體也都為這些氣體構(gòu)成，所以在后續(xù)試驗(yàn)中也基本以這幾個(gè)主要?dú)堄鄽怏w，作為監(jiān)控的目標(biāo)，符合在線檢測(cè)的需求。

首先進(jìn)行短時(shí)間的多氣體測(cè)量，將亞真空腔體充入高純氬氣，將氬氣充至500帕，注入2帕空氣。等候亞真空系統(tǒng)穩(wěn)定后，同時(shí)開啟凈化系統(tǒng)和亞真空環(huán)境在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)。可以明顯地看出氬氣中的各個(gè)氣體成分在不同時(shí)刻的含量發(fā)生相應(yīng)的變化。如圖4所示。

將緩沖氣體即氬氣充入亞真空腔體后，將實(shí)驗(yàn)裝置內(nèi)的氬氣保持在500帕，等候其穩(wěn)定后，注入10帕空氣模擬系統(tǒng)內(nèi)部在一定時(shí)間后的漏率。針對(duì)氮?dú)膺M(jìn)行長時(shí)間實(shí)時(shí)監(jiān)控分析。注入空氣后，將系統(tǒng)穩(wěn)定10000s。這時(shí)開啟凈化系統(tǒng)，對(duì)混合氣體進(jìn)行凈化至12000s時(shí)關(guān)閉凈化裝置。待14000s時(shí)在開啟凈化循環(huán)系統(tǒng)。等待到22000s時(shí)系統(tǒng)內(nèi)部氣壓因長時(shí)間采樣工作后氣壓降到492帕，將氬氣注入系統(tǒng)使氣壓重新恢復(fù)到500帕，現(xiàn)在將在線監(jiān)控針對(duì)氮?dú)膺M(jìn)行檢測(cè)，其含量曲線如圖5所示。

如上圖所示，最終系統(tǒng)中氮?dú)獾某煞蛛S著不同時(shí)期的操作相應(yīng)波動(dòng)，在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)工作至6小時(shí)后系統(tǒng)有8帕的壓降，相對(duì)影響較小。在后續(xù)使用過程中可以將在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)與亞真空系統(tǒng)之間安裝閥門，在需要時(shí)打開閥門，這樣可以使在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)亞真空環(huán)境的影響降到更低的水平。

3 結(jié)論

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)確定亞真空環(huán)境在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)系可以在幾百至上千帕的環(huán)境中，長時(shí)間有效地對(duì)相應(yīng)腔體中的氣體進(jìn)行在線檢測(cè)。在一定程度上可以作為亞真空系統(tǒng)的氣體檢測(cè)手段。

【參考文獻(xiàn)】

[1]丁洪斌，劉佳宏，宋智民，楊學(xué)峰.《三級(jí)差分抽氣分子束質(zhì)譜裝置的設(shè)計(jì)和研究》[J].真空科學(xué)與技術(shù)，1999年3月2期第19卷.

[2]李曉旭，蔣公羽，丁力，汪源源，丁傳凡.《數(shù)字化矩陣離子阱質(zhì)譜儀的設(shè)計(jì)及性能》[J].分析化，2009年9月第9期37卷.