杜婷婷，丁月里，張新偉，姜藝璽，丁光強

（中安信科技有限公司， 河北 廊坊625000）

上漿工序是碳纖維生產(chǎn)過程中重要的表面處理環(huán)節(jié)[1-2]。目前測定碳纖維表面上漿量的主要方法有兩種：萃取法、熱解法。文章對熱解法測試條件進行了優(yōu)化，并證明了優(yōu)化后熱解法測試碳纖維表面上漿量的可行性，以供參考。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

經(jīng)過上漿處理的碳纖維樣品（T700SC-12K，T800HB-12K，T800SC-24K）、丙酮（分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）。

1.2 實驗步驟

1.2.1 萃取法

用分析天平準確稱取上漿碳纖維樣品，記錄為W0，輕輕裝入索式提取器中。在蒸餾燒瓶中加入約150mL 的丙酮，放入水浴中，調(diào)節(jié)溫度為（85~90）℃，回流速度約（6~7）min/次，從第一次回流開始計時，約1.5h 后停止加熱。取出樣品，置于表面皿中放入100℃烘箱中干燥至恒重。干燥后的樣品置于干燥器中冷卻，稱其質(zhì)量，記為W。萃取法測定碳纖維表面上漿量的計算公式如下：

1.2.2 熱解法

稱量預(yù)先恒重過的空繞線架質(zhì)量，記為W0；在空繞線架均勻纏繞上漿的碳纖維樣品，精確稱重，記為W1，將纏有上漿碳纖維的繞線架放入管式爐爐膛中部中，空氣氛圍下，升溫至一定溫度，燒蝕一定時間，燒蝕結(jié)束后取出冷卻干燥，稱重記為W2。熱解法測定碳纖維表面上漿量的計算公式如下：

1.3 表征測試

1.3.1 熱失重測試

稱取2~5mg 的樣品置于坩堝中，使用德國耐馳公司的STA449F5 型同步熱分析儀進行測試，空氣氣氛下以15℃/min 的升溫速率從30℃升到800℃；

1.3.2 元素分析儀測試

采用德國艾力蒙塔公司的vario EL cube 型元素分析儀測試經(jīng)過萃取法和熱解法兩種方法處理后碳纖維樣品的元素組成；

1.3.3 掃描電子顯微鏡測試

取少量碳纖維樣品粘在樣品臺上，使用日本電子公司JSM-6510 型掃描電子顯微鏡觀察經(jīng)過萃取法和熱解法兩種方法處理后碳纖維樣品的表面形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取法測試結(jié)果及分析

表1 為萃取法測試三種不同型號（T700SC-12K、T800HB-12K、T800SC-24K）的碳纖維表面上漿量的數(shù)據(jù)。

表1 萃取法測試不同型號碳纖維的表面上漿量

從表1 中看出，不同型號的碳纖維表面上漿量存在差別。

由圖1 可知，當熱解溫度超過552℃后碳纖維開始發(fā)生分解。

從圖2 中看出：當溫度高于550℃時，因此三種不同型號的碳纖維本身開始發(fā)生分解，造成碳纖維樣品失重量迅速增加。

2.2 熱解法的條件優(yōu)化

改變熱解法中的熱解溫度和熱解時間，再進行測試，得出表2 數(shù)據(jù)。

從表2 中可確定熱解法優(yōu)化條件為空氣氛圍下熱解溫度465℃，熱解時間10min。

圖1 萃取后樣品的熱失重圖

圖2 萃取后樣品不同溫度下熱解的失重圖

表2 不同熱解條件下熱解法和萃取法測得的碳纖維表面上漿量

2.3 優(yōu)化后熱解法測試結(jié)果及分析

優(yōu)化后熱解法測試結(jié)果見表3。

表3 經(jīng)優(yōu)化后熱解法和萃取法處理后碳纖維的元素組成

對比以上兩組數(shù)據(jù)可看出：經(jīng)優(yōu)化后熱解法和萃取法兩種方法處理的碳纖維的元素組成基本一致，證明了優(yōu)化后熱解法測試碳纖維表面上漿量的可行性。

3 小結(jié)

1）碳纖維經(jīng)萃取法抽提后，碳纖維表面上漿劑基本出去，表面萃取法萃取的碳纖維表面上漿劑較完全；

2）以萃取法測得碳纖維表面上漿量的數(shù)據(jù)為參照，得出優(yōu)化后的熱解條件為空氣氛圍下熱解溫度465℃，熱解時間10min；

3）優(yōu)化后熱解法去除碳纖維表面上漿劑較充分，且對碳纖維自身沒有造成破壞，進而確定了優(yōu)化后熱解法代替萃取法測定碳纖維表面上漿量的可行性。