□ 黃麗娜 廣東省惠州市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所

有機(jī)磷農(nóng)藥是指含磷元素的有機(jī)化合物農(nóng)藥，其主要用于防治植物病、蟲、草害。有機(jī)磷農(nóng)藥多為油狀液體，有大蒜味，揮發(fā)性強(qiáng)，微溶于水，遇堿破壞，被廣泛使用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，但會導(dǎo)致農(nóng)作物中發(fā)生不同程度的農(nóng)藥殘留。有機(jī)磷農(nóng)藥對人體的危害以急性毒性為主，多發(fā)生于大劑量或反復(fù)接觸之后，會出現(xiàn)一系列神經(jīng)中毒癥狀，如出汗、震顫、精神錯亂、語言失常等，嚴(yán)重者會出現(xiàn)呼吸麻痹，甚至死亡。

對食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的監(jiān)督抽檢工作是保證食品安全質(zhì)量的有效措施。采用NY/T 761-2008第1部分第二法檢測蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，既快速簡便，結(jié)果準(zhǔn)確性也較高，因此該法被廣泛應(yīng)用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測。但是，蔬菜的主要雜質(zhì)是色素，以上方法在樣品前處理過程中并沒有去除色素的步驟，這將影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，減少色譜柱壽命。為了凈化樣品，常添加活性炭粉以去除基質(zhì)中的色素，但是添加過量易導(dǎo)致目標(biāo)物的損失，同樣會導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。通過加入適量的活性炭粉，既可以吸附樣本中的部分色素，減少色素雜質(zhì)對檢測結(jié)果的影響，又不會造成農(nóng)藥殘留的損失。本文通過比較不同活性炭添加量對色素的吸附效果和對農(nóng)藥回收率的影響，確定了在采用NY/T 761-2008測定色素高的蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留時，可以添加2g活性炭來去除部分色素，減少樣品高濃度色素對檢測結(jié)果的影響。

1 儀器設(shè)備

1.1 檢測儀器

氣相色譜儀：島津GC 2010Plus，帶FPD（火焰光度檢測器）、ECD（電子捕獲檢測器），DB 1701型石英毛細(xì)管柱 （30m×0.32mm×0.25μm）。

1.2 前處理設(shè)備

均質(zhì)機(jī)；氮吹儀；電子天平：1/100g、1/10000g；渦旋振蕩器；Millipore純水凈化器；常用玻璃儀器。

1.3 試劑

乙腈（色譜純）；丙酮（色譜純）；活性炭、氯化鈉、無水硫酸鈉均為分析純；去離子水。

1.4 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品

19種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（已知含量，購于上海安譜科學(xué)儀器有限公司）：敵敵畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧樂果、樂果、毒死蜱、馬拉硫磷、水胺硫磷、殺撲磷、三唑磷、亞胺硫磷、甲胺磷、甲拌磷、氯唑磷、久效磷、甲基對硫磷、殺螟硫磷、丙溴磷、伏殺硫磷。

用丙酮配制1000μg/mL母液，以適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尀椴煌瑵舛?，配制成混合?biāo)準(zhǔn)溶液，用于儀器分析和方法研究。

表1 加標(biāo)回收率

2 實驗方法

2.1 提取

稱取蔬菜樣品25g于250mL錐形瓶中，分別加入0.5、2、4、6g活性炭后用50mL量筒加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集至裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL，蓋上蓋子后劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。

2.2 凈化

準(zhǔn)確移取10mL樣品提取液至10mL比色管中，在80℃氮吹儀上加熱濃縮至近干，然后加入2.0mL丙酮，在渦旋混合器上混勻，轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶，再用丙酮分3次沖洗比色管，一并轉(zhuǎn)移至容量瓶，最后定容至5.0mL，用0.2μm濾膜過濾后，移入2mL自動進(jìn)樣器樣品瓶中，供氣相色譜儀測定。

3 結(jié)果與討論

通過對表1數(shù)據(jù)的結(jié)果分析可知，活性炭對農(nóng)藥的吸附能力較強(qiáng)，尤其是硫磷、毒死蜱、甲基對硫磷等部分有機(jī)磷農(nóng)藥。過量的活性炭對色素的吸附效果較好，但是對有機(jī)磷農(nóng)藥損失較大。經(jīng)比較，在25g的菠菜樣本中添加2g的活性炭既能減少色素雜質(zhì)對檢測結(jié)果的影響，又不會造成有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的損失。