程玲玲 張強 鄭凰雅 王祥培 馮華

【摘?要】目的：初步建立山合歡皮藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：對山合歡皮藥材進行性狀鑒別、顯微鑒別，采用薄層色譜法，以（-）-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷為對照，建立定性鑒別方法;對山合歡皮藥材的水分、總灰分、水溶性浸出物含量進行測定。結(jié)果：薄層色譜斑點分離好，斑點清晰，專屬性強;初步預(yù)定山合歡皮藥材水分不得超過14.0%;總灰分不得超過6.0%;水溶性浸出物不得少于7.0%。結(jié)論：本法操作簡單、結(jié)果可靠，可為山合歡皮質(zhì)量控制提供實驗依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】山合歡皮;藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);TLC

【中圖分類號】R286?【文獻標(biāo)志碼】A【文章編號】1007-8517（2019）6-0033-03

山合歡皮為豆科植物山合歡Albizia kalkora （Roxb.） Prain的干燥樹皮。被《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版收載，為貴州省民族藥材。具有解郁安神，活血消腫等功效，主要用于心神不安、憂郁失眠、肺癰瘡腫、跌撲腫痛等?，F(xiàn)代研究表明，其主要成分有總皂苷、（-）-丁香樹脂酚-4-O-B-D-葡萄糖苷、（-）-丁香樹脂酚-4，4′-O-B-D-葡萄糖苷、淫羊藿次苷E5、β-D-呋喃果糖基-α-D-葡萄糖苷、L-2-哌啶酸等[1]?，F(xiàn)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅進行性狀、顯微及粉末理化鑒別，筆者對山合歡皮藥材的水分、總灰分、水溶性浸出物進行測定，并對以上項目確定了檢查限度，建立了（-）-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷的薄層色譜定性鑒別方法，為該藥材的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

1?儀器與材料

1.1?儀器?徠卡DM2500光學(xué)生物顯微鏡（德國萊卡儀器公司），DFC500圖像分析系統(tǒng)（德國萊卡儀器公司）和徠卡顯像系統(tǒng)，AB204-S型梅特勒電子天平。

1.2?材料?（-）-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷對照品（批號：111911-201903，中國食品藥品檢定研究院），山合歡皮藥材采集于貴州省不同產(chǎn)地，經(jīng)貴陽中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院江維克教授鑒定為豆科植物山槐Albizia kalkora （Roxb.） prain.的干燥樹皮，詳見表1。

2?方法與結(jié)果

2.1?性狀鑒別[2-5]?本品呈卷筒狀或半卷筒狀，厚0.1～0.3cm。外表面灰黑色或棕紅色，呈不規(guī)則縱向交錯排列，皮孔常不明顯，內(nèi)表面淡黃白色或黃白色，平滑，有細密縱紋。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面呈纖維性片狀。氣微，味淡。

2.2?顯微鑒?別粉末：粉末米黃色，木栓層細胞多角形，壁較厚，含有棕色物質(zhì)。石細胞成群或單個散在，類長方形、類圓形或棱形。纖維的周圍細胞中草酸鈣方晶，形成晶纖維;纖維壁厚，胞腔窄，邊緣鋸齒形。如圖1所示。

2.3?薄層鑒別?分別取貴州5個產(chǎn)地的山合歡皮粉末各1.0g，加50%甲醇25mL，超聲50min，過濾，濾液蒸干，加甲醇2mL使溶解，作為供試品溶液。另取（-）-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.1mgL的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》2015年版通則（0502）試驗[6]，吸取上述兩種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（10∶5∶2）的下層溶液（每10mL加0.1甲酸）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸乙醇試液，在90℃加熱至斑點清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。如圖2所示。

2.4?檢查

2.4.1?水分?按水分測定法（0832第二法）測定，5批山合歡皮藥材水分測定結(jié)果為11.02%～12.58%，初步預(yù)定水分不得超過14.0%。見表2。

2.4.2?總灰分?按灰分測定法測定，5批山合歡皮藥材總灰分測定結(jié)果為4.25%～4.58%，初步預(yù)定總灰分不得超過6.0%。見表2。

2.5?浸出物?按熱浸法[6]測定，用水作為溶劑，5批山合歡皮樣品測定結(jié)果為8.62～9.21%，初步預(yù)定浸出物標(biāo)準(zhǔn)不得少于7.0%。見表2。

3?討論

本試驗對山合歡皮藥材的提取方法、提取溶劑、提取時間進行了考察，分別以50%甲醇、70甲醇、甲醇為溶劑，通過加熱回流提取和超聲提取的對比研究，結(jié)果采用50%甲醇作為溶劑超聲提取50min，以三氯甲烷-甲醇-水（10∶5∶2）的下層溶液（每10mL加0.1mL甲酸）為展開劑，在硅膠G薄層板上展開，噴以5%磷鉬酸乙醇試液，90℃加熱，在與對照品（-）-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點，分離度好，斑點顯色清晰。

參考文獻

[1]干國平，朱紅，江維，等. 山合歡皮化學(xué)成分的研究[J].時珍國醫(yī)國藥，2008，19（8）：1869-1870.

[2]中國科學(xué)院中國植物志編輯委員會.中國植物志 （第39卷）[M]. 北京：科學(xué)出版社，1996：62.

[3] 康廷國. 中藥鑒定學(xué)[M]. 北京：中國中醫(yī)藥出版社，2003：88.

[4] 姚振聲. 藥用植物學(xué)[M]. 北京：中國中醫(yī)藥出版社，2007：146.

[5]貴州省藥品監(jiān)督管理局.貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[M].北京：貴州科技出版社，2003：44.

[6] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（四部）[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：57-59.

（收稿日期：2019-01-07?編輯：劉斌）