田少萍

摘 要：隨著我國(guó)鐵礦石貿(mào)易量的不斷增加，單一的鐵礦石檢測(cè)方法已無(wú)法適應(yīng)行業(yè)的發(fā)展需求，促進(jìn)了鐵礦石檢測(cè)工作方法不斷更新，本文結(jié)合目前常用5種鐵礦石中全鐵含量的分析方法，總結(jié)出了每種分析方法的優(yōu)缺點(diǎn)，不同的企業(yè)可以根據(jù)自身的特點(diǎn)選擇合適的分析方法。

關(guān)鍵詞：全鐵；分析方法；應(yīng)用；探討

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.082

0 引言

鐵礦石是鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)的重要原材料，作為一種重要的礦產(chǎn)資源，而其價(jià)格的高低取決于全鐵量的多少，鐵元素在礦石中成各種物相存在，不同物相的含鐵礦物具有不同的選冶性能，為了準(zhǔn)確地反映鐵礦石的物質(zhì)組成狀況，常采用一系列的化學(xué)分析方法，將礦石中的含鐵礦物分為磁性鐵、赤褐鐵、碳酸鐵、硫化鐵、硅酸鐵五種類別。上述五種鐵元素分量的總和，也就是礦石中含鐵的總量，即全鐵。

采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法分析全鐵的含量，其過(guò)程繁雜，流程較長(zhǎng)，無(wú)法及時(shí)得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，很難滿足現(xiàn)代化生產(chǎn)對(duì)快速分析的要求。因多方面的原因，本文以結(jié)合實(shí)際工作和文獻(xiàn)資料，對(duì)鐵礦石中全鐵含量不同的分析方法的應(yīng)用進(jìn)行探討。

1 硫磷酸一重鉻酸鉀容量法

礦樣用硫酸磷酸混合液分解，然后加入適量鹽酸，以二氯化錫還原三價(jià)鐵離子為二價(jià)，加入氯化汞除去過(guò)量的二氯化錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。

準(zhǔn)確稱取于105℃-110℃烘干1小時(shí)冷卻至室并通過(guò)160目篩子的礦樣0.2000g，放于錐形瓶中加少量水濕潤(rùn)樣品，晃動(dòng)使樣品搖勻，加入（1+1）硫酸磷酸混合液20ml，在電爐上加熱溶解，直至冒白煙至錐形瓶一半以上，取下冷卻，加入濃鹽酸10ml，滴加二氯化錫還原溶液，至試液黃色消失，用水沖洗錐形瓶，加水使試液體積約100ml，立即用水冷卻至室溫，加入飽和氯化汞溶液10ml，放置3-5min，加入二苯胺磺酸鈉指示劑，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為終點(diǎn)。

這個(gè)是比較經(jīng)典的分析方法（又稱汞鹽重鉻酸鉀法），雖然該方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，但是分析過(guò)程中過(guò)量的氯化亞錫需要使用氯化汞除去，氯化汞為劇毒試劑，它的排放易對(duì)環(huán)境造成污染。

2 三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法

礦樣用鹽酸、氟化鉀分解，用氯化亞錫將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，過(guò)量的氯化亞錫，再用高錳酸鉀氧化，然后以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將高價(jià)鐵還原為低價(jià)鐵至生成“鎢蘭”，再用重鉻酸鉀氧化至藍(lán)色消失，加入硫磷酸混合液（鐵精礦溶樣時(shí)加過(guò)，此步驟免去），以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為終點(diǎn)。

這個(gè)方法也叫無(wú)汞鹽重鉻酸鉀法，由于汞鹽有劇毒，污染環(huán)境，危害人體健康，它雖然避免了環(huán)境污染問(wèn)題，但是氧化劑與還原劑都是重鉻酸鉀溶液，容易引入誤差，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。況且三氯化鈦較為貴重、化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，保存的時(shí)候需要隔絕空氣，即使在液體石蠟的保存下，其滴定度每次都不同。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用到的鎢酸鈉指示劑價(jià)格也比較昂貴，從成本的角度出發(fā)，該方法也很少使用。

3 EDTA光度滴定法

試樣在少量氫氟酸的助溶下，采用鹽酸硝酸混合液微波消解法分解，冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)試液pH=1，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，光度電極確定滴定終點(diǎn)，計(jì)算全鐵含量（此方法測(cè)定范圍為30%-72%）。

將試樣放入聚四氟乙烯消解罐中，加入鹽酸、硝酸混合溶液、氫氟酸溶液，蓋上消解罐蓋子，放入微波消解儀中進(jìn)行消解。消解完成后冷至室溫，取出消解罐，用水多次沖洗消解罐蓋和罐壁，加入磺基水楊酸溶液和氫氧化鈉溶液，放入水浴中（水浴溫度高于80℃）加熱20min，趁熱將消解罐放入自動(dòng)電位滴定儀上，在不斷攪拌下加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)試液的酸度至pH為1.0±0.2，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗體積。

這個(gè)方法是近幾年新改進(jìn)的方法，快速、簡(jiǎn)單、又不對(duì)環(huán)境造成污染，是目前比較常用的分析方法。

4 火焰原子吸收光譜法

利用空心陰極燈發(fā)出的鐵的特征譜線的輻射，通過(guò)含鐵試樣所產(chǎn)生的原子蒸汽時(shí)，被蒸汽中鐵元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定樣品中鐵元素的含量。

這個(gè)方法靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但是樣品前處理步驟繁瑣。

5 電感耦合等離子體光譜法

電感耦合等離子體光譜法（ICP-AES）是以等離子體為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜分析方法，可以進(jìn)行多種元素的同時(shí)測(cè)定，大大縮短了檢驗(yàn)時(shí)間。處理好的樣品由載氣（氬氣）引入霧化系統(tǒng)霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體氛圍中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含某種元素，根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量。

稱取樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入少量水浸潤(rùn)，加入少量鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸，在電熱板上加熱分解樣品，待高氯酸煙冒盡，取下，加入濃鹽酸、濃硝酸，加水約20ml，在電熱板上加熱至溶液清亮。冷至室溫，定容至100ml。上機(jī)測(cè)試即可。

此方法方便簡(jiǎn)單、快速，適合低含量鐵的測(cè)定。且可一次測(cè)出其他不同的金屬元素的含量，只是儀器比較昂貴，耗材（載氣）用量較大，檢驗(yàn)成本相比其他方法較高。

以上五種檢驗(yàn)方法中，各大單位使用最多的依舊是重鉻酸鉀容量法，雖然較之前的方法有了改進(jìn)，逐漸消除了汞的危害，但是鉻離子的污染問(wèn)題依舊嚴(yán)峻。其他的方法雖沒(méi)有汞及鉻離子的污染問(wèn)題，但多多少少都存在一些局限性（如試劑保存、樣品含量高低等因素）。儀器分析優(yōu)點(diǎn)較為顯著，其能快速、高效的得出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，但是它對(duì)高含量的礦石檢測(cè)可能會(huì)存在一定的干擾，且對(duì)人員技術(shù)的要求較高。無(wú)論是傳統(tǒng)的檢驗(yàn)方法，還是先進(jìn)的大型儀器檢驗(yàn)方法，適合各自企業(yè)特點(diǎn)的方法才是最好的檢驗(yàn)方法。

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