彭振宇 隋思博

【摘要】清咽滴丸處方來源于天津市藥材公司章臣桂總工程師，根據(jù)清·徐靈胎《蘭臺軌范》之清音丸化裁而研制成的治療咽炎、咽喉腫痛等癥的滴丸劑，具有劑量小，吸收快，服用方便，利于攜帶，安全可靠之特點，對咽炎患者有很好的療效。

【關鍵詞】清咽滴丸、藥品檢驗、薄荷腦含量測定

【中圖分類號】R917 【文獻標識碼】A 【文章編號】ISSN.2095-6681.2019.6..02

1 含量測定方法研究

1.1 儀器與試藥

超聲儀、島津GC-2010plus 氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器，工作站。無水乙醇、乙酸乙酯（均為分析純）。

對照品：（1）龍腦：中國藥品生物制品檢定所，批號110881-201107，供含量測定用。（2）薄荷腦：中國藥品生物制品檢定所，批號110728-200506，供含量測定用。（3）異龍腦（中國藥品生物制品檢定所）購置，批號：111512-200802。

樣品：清咽滴丸（批號627009，627010、627011）。

1.2 色譜條件確定

1.2.1 色譜柱選擇

根據(jù)文獻報道和實驗，確定以Agilent DB-WAXETR，毛細管柱（柱長30 m，內(nèi)徑0.25 mm，膜厚0.25 μm）。為色譜柱。

1.2.2 柱溫的選擇

比較130℃和140℃的柱溫，結(jié)果在130℃的條件下，薄荷腦、異龍腦、龍腦的分離度比較好。

1.2.3 色譜條件

色譜柱：Agilent DB-WAXETR，毛細管柱（柱長

30 m，內(nèi)徑0.25 mm，膜厚0.25 μm）。進樣口溫度200℃，柱溫130℃，檢測器溫度210℃，載氣流速：0.8 ml/min。理論板數(shù)按龍腦計應不低于5000。

1.2.4 提取溶劑的選擇

取樣品（批號627010）適量，研細，取約0.5 g，制備兩份，置25 mL容量瓶中分別精密加入無水乙醇、乙酸乙酯定容，超聲20分鐘。結(jié)果樣品在無水乙醇中溶解較好。所以選擇無水乙醇為溶劑。

1.2.5 超聲時間的考察

取樣品（批號627010）適量，研細，取約0.5 g至25 mL容量瓶中，加入無水乙醇適量，分別超聲20、30、40分鐘放冷，定容至刻度，搖勻后用0.45 μm微孔濾膜過濾，即得。按薄荷腦、異龍腦+龍腦的峰面積與取樣量比值計算結(jié)果，考察、選擇超聲時間。

結(jié)果，超聲20、30、40分鐘，兩種比值無明顯差異，考慮到節(jié)省時間，選擇超聲20分鐘。

2 溶液的配制

2.1 對照溶液的配制

取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每

1 mL含薄荷腦1.5 mg，搖勻，即得。

2.2 供試品的溶液配制

取清咽滴丸適量，研細，取約0.5 g，精密稱定，置

25 mL容量瓶中，加入無水乙醇適量，超聲處理20分鐘取出放冷，用無水乙醇定容到刻度，搖均，用0.45 μm微孔濾膜濾過，即得。

3 測定方法試驗

精密吸取各對照品溶液與供試品溶液各1 μL，注入氣相色譜儀，測定即得。

3.1 標準曲線的制備

薄荷腦標準曲線：取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加入無水乙醇制成每1 mL中含薄荷腦0.1503、0.2513、1.5026、3.0053、7.5132、15.0264 mg的對照品溶液，分別精密吸取1 μl，注入氣相色譜儀中，按“2.3”色譜條件分析，分別測得各濃度對照品的峰面積，以對照品的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標求回歸方程：

薄荷腦Y=185112.69X-34764，r=0.9998。結(jié)果表明薄荷腦在0.1503～15.0264 μg范圍內(nèi)線性良好。

3.2 進樣重復性

取同一批樣品（627010）適量研細，取約0.5 g，精密稱定，按照上述供試品的溶液配制操作，按上述色譜條件分析，連續(xù)進樣6次，測定樣品中薄荷腦、龍腦、異龍腦的峰面積，以樣品中的薄荷腦、異龍腦、龍腦的峰面積值計算，RSD分別為0.75%、0.85%、0.86%，符合要求。（重復性試驗結(jié)果見表3）。

3.3 重現(xiàn)性實驗

取同一批樣品適量（627010）研細，取0.5 g，精密稱定，共6份，按照“上述供試液配制操作和色譜條件進行分析，樣品中薄荷腦含量的平均為78.56 mg/gRSD為0.54%。樣品中龍腦含量的平均為12.85 mg/g，RSD為1.99%，異龍腦含量平均為7.69 mg/g，RSD為1.94%。RSD為0.60% ，符合要求。（重現(xiàn)性結(jié)果見表4）。

3.4 回收率實驗

薄荷腦回收實驗：取同一批樣品（627010），研細，取約0.25 g，精密稱定，共6份，分別精密加入每1 mL含薄荷腦15.0264 mg的對照品溶液1.3 mL，按照溶液配制操作，制得回收率的供試品溶液，按上述色譜條件分析，計算回收率，結(jié)果薄荷腦的回收率平均為101.03%。RSD為1.85%。

4 限度制定

本品每1 g含薄荷腦（C10H20O）不得少于54. 0 mg。

參考文獻

[1] 《中國藥典》2015年版一部.

本文編輯：趙小龍