史俊龍

（甘肅稀土新材料股份有限公司,甘肅 白銀 730922）

通過前期資料積累，了解到水晶掛件是在以拋光粉與樹脂等添加劑制成的拋光盤上做拋光，與以往的水相拋光有很大不同，單位質(zhì)量的拋光粉與等量樹脂相混合的程度稱之為樹脂消耗量，而拋光盤的拋光效果與樹脂消耗量有很大關系。本次我們著重考察不同合成條件對拋光粉微觀形貌的影響，以及不同形貌的拋光粉對拋光盤制作的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗原料和試劑

實驗所用的原料和試劑如表1所示。

表1 制備掛件粉所用的原料和試劑

1.2 實驗設備

實驗所用的設備見表2。

表2 實驗設備

1.3 測試與表征

采用掃描電子顯微鏡觀察粉體的晶粒尺寸、形貌、晶粒分散情況。將粉體均勻分散于導電膠上，用吸耳球吹去多余的粉末，噴金，然后在掃描電鏡下觀察。

采用APA-2000馬爾文激光粒度儀測試粉體的顆粒度。超聲分散20min，水介質(zhì)，六偏磷酸鈉分散劑。

采用SKZD-2沈陽科晶研磨機測試粉體的切削力。盤轉(zhuǎn)200r/min，滴料速度20r/min ，壓力2720g，漿料濃度為25%，研磨時間為30min。

采用樹脂消耗量來對比粉體對樹脂的吸附情況。35g測試拋光粉與10g的307樹脂相混合的程度稱之為樹脂消耗量。

1.4 制備拋光盤用掛件拋光粉

考察溫度、原料濃度、沉淀劑濃度及合成方式等條件對拋光粉微觀形貌的影響，以及不同形貌的拋光粉對拋光盤制作的影響。

在25℃、40℃ ～45℃、60℃ ～65℃、80℃ ～85℃、90℃ ～94℃的合成溫度，在100g/l、150g/l、200g/l、250g/l的原料濃度，在140g/l、180g/l、220g/l、260g/l的沉淀劑濃度下，以正沉、反沉、共沉的合成方式，用相同的滴定速率和攪拌速度進行合成實驗，用50℃～60℃溫水漿洗三次，抽濾，經(jīng)1050℃四孔窯煅燒，氣流磨分級獲得稀土拋光粉。

2 實驗結果與討論

2.1 不同合成溫度對氧化鈰前驅(qū)體形貌的影響

以下五組為氧化鈰前驅(qū)體微觀顆粒形貌，見圖1，除合成溫度不同外，其余條件均相同，合成方式為正沉，原料濃度為200g/l，沉淀劑濃度為220g/l，原料內(nèi)加入晶種的量為REO 20%，A、B、E合成溫度依次為90℃～94℃、80℃～85℃、60℃ ～65℃、40℃ ～45℃、25℃。

圖2 氧化鈰前驅(qū)體的SEM圖

從圖1中可以看出，氧化鈰前驅(qū)體隨著溫度的降低，顆粒形貌逐漸由棒狀向片狀演變，B、E形貌逐漸由片狀向塊狀演變，且晶粒結合密實。

2.2 不同合成方式對氧化鈰前驅(qū)體形貌的影響

如圖2，以下三組為不同的合成方式對氧化鈰前驅(qū)體形貌的影響，其他條件均相同，合成溫度為25℃，沉淀劑濃度為220g/l，原料濃度為200g/l，晶種添加量為REO的20%。

圖2 氧化鈰前驅(qū)體的SEM圖

從圖中可以看出，沉淀方式的不同對顆粒形貌影響較大，A（正沉）顆粒結成不均勻的塊狀；B（共沉）顆粒結成均勻的薄片狀；C（反沉）顆粒結成表面附著細小顆粒的長片狀；

2.3 不同的原料濃度對氧化鈰前驅(qū)體形貌的影響

如圖3，以下四組為不同的原料濃度對氧化鈰前驅(qū)體形貌的影響，除原料濃度不同外，其余條件均相同，合成方式為正沉，合成溫度為90℃～94℃，沉淀劑濃度為220g/l，原料內(nèi)加入晶種的量為REO 20%，A、B、C、D原料濃度依次為250g/l、200 g/l、150 g/l、100 g/l。

圖3 氧化鈰前驅(qū)體的SEM圖

A（250g/l）；B（200 g/l）；C（150 g/l）；D（100 g/l）；

2.4 確定最優(yōu)工藝

A：合成方式為正沉，原料為純鈰液，沉淀劑為碳酸氫銨，沉淀劑濃度為220g/l，蠕動泵滴入頻率為15Hz，合成溫度為45℃～50℃，底液為200g/l純鈰液及20%晶種。60℃純水漿洗三次，真空泵抽濾，四孔窯1050℃煅燒，氣流磨分級獲得。

B：合成方式為共沉，原料為純鈰液，沉淀劑為碳酸氫銨，原料及沉淀劑濃度均為200g/l，蠕動泵滴入頻率為15Hz，合成溫度為45℃～50℃，底液為500ml純水及20%晶種。60℃純水漿洗三次，真空泵抽濾，四孔窯1050℃煅燒，氣流磨分級獲得。

C：合成方式為共沉，原料為純鈰液、0.2%鐠液及0.3%釹液，原料及沉淀劑濃度均為200g/l，蠕動泵滴入頻率為15Hz，合成溫度為45℃～50℃，底液為500ml純水及20%晶種。60℃純水漿洗三次，真空泵抽濾，四孔窯1050℃煅燒，氣流磨分級獲得。

D：877-2,W-2016-2-11P ,空白對比樣。

如圖4 為A、B、C煅燒后氧化鈰形貌。

圖4 氧化鈰的SEM圖

表3

3 浦江掛件拋光盤測試

在掛件拋光機上分別對B、C兩種拋光粉制作的拋光盤進行測試：

B粉制作的拋光盤，用戶反映盤硬度好，壽命長，掛件無亮絲，在掛件拋光上可以滿足用戶需求，要求盡快補發(fā)測試樣品。

C粉用戶反映拋光亮度好，但拋光盤硬度小，掛件有亮絲。

4 結論

以3N氯化鈰為原料，以農(nóng)業(yè)級碳酸氫銨為沉淀劑，合成方式為共沉，原料及沉淀劑濃度均為200g/l，合成溫度為45℃～50℃，底液為純水及20%晶種（小比重碳酸鈰）。60℃純水淋洗三次，真空泵抽濾，四孔窯1050℃煅燒（下層44min/板，上層49min/板），氣流磨分級獲得D50為2.5um的拋光粉適合掛件拋光盤的制作，并且可以滿足用戶使用需求。