侯樹成 ，周 勇 ，劉 云 ，王 雷 ，田小江 ，李博鋒 ，黃鵬儒 ，馮雪楠

（1.西安石油大學 材料科學與工程學院，西安 710065；2.寶雞石油鋼管有限責任公司 鋼管研究院，陜西 寶雞 721008）

0 前 言

連續(xù)油管（coiled-tubing，CT）又稱為蛇形管、撓性管等[1]。它是通過對許多長的柔性管道進行對焊焊接或斜焊焊接工藝而形成的沒有接頭的連續(xù)管。單根長度可以達到幾千米，具有高強度、高韌性等特點。連續(xù)油管的應(yīng)用較為廣泛，常用于鉆井、探井、修井及完井等工作中，并且因為其占地小、成本低、方便轉(zhuǎn)移等特點而發(fā)展迅速[2]。然而在實際應(yīng)用過程中，由于其自身的工作特點[3]，在作業(yè)中需要經(jīng)歷至少6次的塑性變形，在纏繞過程中承受著拉、壓、扭、彎等復雜的載荷[4]，這就對管子自身的性能有很高的要求。張冰毓[5]等研究了熱處理工藝對連續(xù)油管用鋼的組織和性能的影響，通過對連續(xù)油管用鋼進行亞溫淬火處理及普通調(diào)制熱處理，發(fā)現(xiàn)進行亞溫淬火過程中，隨著溫度越高，鋼的屈服強度、抗拉強度和硬度值明顯上升，而延伸率則降低，在溫度接近Ac3時材料的綜合性能最好。觀察連續(xù)管用鋼在淬火及回火處理后的拉伸斷口掃描電鏡形貌發(fā)現(xiàn)，形貌中有典型的韌窩組織，斷裂時材料發(fā)生明顯的頸縮現(xiàn)象，為韌性斷裂，所對應(yīng)的材料塑性較好。在連續(xù)油管的生產(chǎn)及應(yīng)用過程中，都需要焊接技術(shù)的支持。然而在焊接技術(shù)發(fā)展較為成熟的今天，連續(xù)油管的焊接接頭仍然是連續(xù)管使用性能的薄弱區(qū)，直接影響到連續(xù)管的質(zhì)量及使用。許慶[6]等研究了焊接過程中冷卻速度對連續(xù)油管焊接接頭熱影響區(qū)（heat affected zone，HAZ）組織的影響。通過觀察、對比空冷與水冷時連續(xù)油管焊接HAZ 的金相組織，發(fā)現(xiàn)在空冷時晶粒尺寸大于水冷時的晶粒尺寸，這是因為空冷條件下連續(xù)油管的HAZ 升溫比水冷情況快，故晶粒長大的程度與速度較水冷時大，更易形成粗大晶粒。武岳[7]等研究了不同焊接線能量時連續(xù)管接頭熱影響區(qū)組織及其性能，發(fā)現(xiàn)隨著焊接熱輸入的增加，焊接熱影響區(qū)組織晶粒度尺寸增加，軟化區(qū)域逐漸遠離焊縫，軟化幅度逐漸增大。本研究以了解焊接熱影響區(qū)HAZ 與母材的組織性能差異為目的，首先采用硬度測試分析熱影響區(qū)中粗晶區(qū)、細晶區(qū)及不完全重結(jié)晶區(qū)，再通過金相顯微觀察、X 射線衍射（XRD）、電子背散射衍射技術(shù)（electron backscattered diffraction，EBSD）以及透射電鏡（transmission electron microscope，TEM）等試驗對連續(xù)油管及焊接HAZ 的顯微組織進行表征，重點研究連續(xù)油管對接焊時焊接HAZ 的組織性能變化規(guī)律。

1 試驗材料及方法

試驗選用低碳微合金鋼連續(xù)油管管材，其化學成分見表1。采用 TIG 全位置自動焊技術(shù)對連續(xù)油管進行管管對接，焊前對管材坡口進行機械清理，去除表面氧化膜以及開坡口時殘留的鐵屑，焊接時首先焊一道打底焊，緊接著進行蓋面焊。

表1 低碳微合金鋼連續(xù)油管母材化學成分 %

焊接熱影響區(qū)的寬度通常很小，一般只有幾毫米。為研究焊接HAZ 顯微組織，首先需要確定HAZ 所在的具體區(qū)域，截取焊接接頭，采用HXD－1000TMC 顯微硬度計對連續(xù)油管對接接頭的硬度分布進行測試，加載載荷0.3 kg，加載時間15 s，從焊縫中心向一側(cè)測試硬度，直到找到與母材硬度值相同的位置，這個位置到熔合線這一區(qū)域就是焊接熱影響區(qū)，硬度測試點位置如圖1所示。

圖1 焊接接頭硬度測試點位置示意圖

試驗中相成分使用日本島津XRD－7000S 型X 射線衍射儀進行分析，顯微組織首先利用金相顯微鏡進行表征。

為了更準確地測量晶粒尺寸，本試驗中連續(xù)油管及焊接HAZ 微觀組織還通過基于掃描電子顯微鏡的電子背散射衍射技術(shù)進行觀察。在經(jīng)水磨砂紙磨光及不同粒徑金剛石研磨膏拋光后，再用粒徑為0.25 μm 的硅膠懸浮溶液在VibroMet 2 振動拋光機上拋光2 h，放入S－3700N 掃描電子顯微鏡中進行 EBSD 掃描，掃描步長為 0.3 μm。EBSD 數(shù)據(jù)分析使用牛津儀器Channel 5 處理軟件。位錯密度采用Pantleon 等[8-10]提出的模型通過常規(guī)EBSD 晶粒取向成像及晶界取向差進行了計算，也可以通過局域取向差θ 來衡量[11]并參考Kubin 和Mortensen 提出的模型[12]來計算位錯密度，同樣具有參考價值。

透射電子顯微鏡用于觀察試驗中連續(xù)管用鋼在不同狀態(tài)下的第二相及位錯特征。切割的樣品經(jīng)機械減薄至30 μm 左右的厚度，再經(jīng)沖壓成型制成直徑為3 mm 的圓形試樣，并使用Fis-chione 1050 離子減薄儀進行雙向離子減薄至孔洞出現(xiàn)，之后采用 FEI Tecnai G2 F20 S－TWIN場發(fā)射透射電鏡進行分析。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 維氏硬度試驗

為了確定焊接熱影響區(qū)的具體位置，本試驗對連續(xù)管管材及焊接接頭進行了硬度測試。經(jīng)測試連續(xù)管管材平均硬度為230HV，焊接接頭硬度變化情況如圖2所示。從焊縫中心向母材區(qū)域選擇26個距離均勻的點進行硬度測量，發(fā)現(xiàn)隨著離焊縫中心距離的增長，焊接接頭的硬度值呈現(xiàn)先增高后降低的趨勢，最終逐漸平穩(wěn)在230HV。中部區(qū)域硬度值出現(xiàn)了嚴重的下降，存在明顯的軟化現(xiàn)象，此處即為焊接HAZ 的軟化區(qū)。軟化區(qū)硬度最低為187HV，相較于管材，硬度值下降了18.7%。

圖2 連續(xù)管焊接接頭硬度分布

2.2 顯微組織與相結(jié)構(gòu)分析

連續(xù)油管管材及焊接HAZ 金相組織如圖3所示。

圖3 連續(xù)油管管材及焊接HAZ金相組織

從圖3（a）可以看出，管材的顯微組織帶有明顯的軋制痕跡，經(jīng)歷卷管形變后晶粒細小，以粒狀貝氏體為主，其中部分以針狀鐵素體形態(tài)存在。針狀鐵素體是由擴散控制的切變相變形成的，其中存在大量的位錯，易于實現(xiàn)多滑移，同時擴展的裂紋會受到片條狀的針狀鐵素體的阻礙，從而有效提高強韌性[13-14]。部分鐵素體長大明顯，常常被多個小的鐵素體晶粒包圍，這是因為卷管過程中為防止應(yīng)力腐蝕開裂，對管材進行了去應(yīng)力退火，從而導致部分鐵素體發(fā)生長大現(xiàn)象，并且均勻度較板材也有所下降。圖3（b）為焊接HAZ 的粗晶區(qū)組織，此處微觀組織經(jīng)歷了管管對接TIG 焊的焊接熱循環(huán)后，原本的軋制形態(tài)已經(jīng)基本消失，晶粒長大嚴重，有魏氏體組織特征。圖3（c）為細晶區(qū)顯微組織，相較于粗晶區(qū)，可以看到細晶區(qū)仍有明顯的軋制線條，其中主要為等軸晶的細晶組織，由塊狀鐵素體和粒狀貝氏體組成。圖3（d）為焊接熱影響區(qū)的不完全重結(jié)晶區(qū)顯微組織，從圖3（d）可以看出明顯的軋制痕跡，顯微組織分布不均勻，原本的粒狀貝氏體在焊接受熱過程中發(fā)生了奧氏體化，冷卻后形成了大小不一的鐵素體及珠光體組織?？梢钥吹借F素體變的粗大，鐵素體中還存在有未轉(zhuǎn)變完全的碳化物，可能是滲碳體。另外，大塊狀的鐵素體晶界清晰，之間還存在著部分珠光體，顯微組織不均勻，使材料性能下降。由于奧氏體化與鐵素體長大的過程產(chǎn)生了體積變化，從而導致了殘余內(nèi)應(yīng)力等相變特點。

圖4為連續(xù)油管管材與焊接接頭的XRD 衍射圖。從圖4可以看出，管材與焊接接頭均主要為 1～3 μm 的等軸晶結(jié)構(gòu)，a=b=c=2.866 ?，α=β=γ=90°，即為體心立方的鐵素體。經(jīng)過對比圖4（a）和圖4（b）中主峰的衍射強度，可以看出連續(xù)焊焊接接頭試樣中的鐵素體含量遠遠大于管材。衍射峰的峰高與面積只能粗略的表示材料中相的含量，由于試樣中往往存在一定的織構(gòu)，因此衍射峰強度就不能與理論計算的完全一致。

圖4 連續(xù)油管管材和焊接接頭XRD衍射圖

在圖4（b）中，晶面指數(shù)為（211）與（200）的衍射峰與標準PDF 卡片中的峰高稍微有些差距，可能是因為在焊接過程中熱循環(huán)不同使晶粒大小不均勻，以及晶粒存在一定的織構(gòu)而導致的。

2.3 連續(xù)油管管材和焊接HAZ組織EBSD及透射分析

圖5為連續(xù)油管管材的晶粒取向及晶界圖，表2為各區(qū)域微觀組織信息比較。由圖5和表2可以看出，管材中晶粒的均勻度較差，可以看到一定的軋制痕跡，但材料內(nèi)部的晶粒取向總體比較均勻，管材的平均晶粒尺寸為4.9 μm，晶粒度為12～12.5，晶粒細小。管材中的小角度晶界比例為43.8%，這是因為在制管過程中，材料內(nèi)部大量位錯源運動并形成位錯胞壁或亞晶界。

圖5 連續(xù)油管管材晶粒取向及晶界圖

表2 連續(xù)管管材及HAZ微觀組織信息

圖6為連續(xù)油管焊接HAZ 粗晶區(qū)的晶粒取向及晶界圖。由圖6和表2可以看出，晶粒取向具有一定的規(guī)律性，粗晶區(qū)的晶粒較母材長大嚴重，平均晶粒尺寸為 18.2 μm，晶粒度 8.5，小角度晶界比例為65%，晶粒的嚴重粗化會導致材料出現(xiàn)脆化現(xiàn)象，并且焊接HAZ 的粗晶脆化由于其自身熱循環(huán)特點，經(jīng)歷了快熱與快冷后其化學成分及組織分布都不均勻，因此脆化程度更加嚴重[15]。

圖7為連續(xù)油管焊接HAZ 細晶區(qū)的晶粒取向及晶界圖。從圖7和表2可以看出，晶粒取向分布均勻，晶粒較粗晶區(qū)細小，平均晶粒尺寸為7.9 μm，晶粒度 11，相比于粗晶區(qū)小了很多，小角度晶界比例為22%，細晶區(qū)常常是熱影響區(qū)中綜合力學性能最好的區(qū)域，母材發(fā)生了再結(jié)晶而沒有過多長大，形成等軸晶組織。

圖8為連續(xù)油管焊接HAZ 不完全重結(jié)晶區(qū)的晶粒取向及晶界圖。大量的試驗結(jié)果表明，此區(qū)域的綜合力學性能較差，連續(xù)油管的壽命[16]很大程度取決于不完全重結(jié)晶區(qū)。從圖8和表2可以看出，此區(qū)域晶粒尺寸的均勻度較細晶區(qū)有所下降，晶粒呈現(xiàn)出一定的擇優(yōu)取向，平均晶粒尺寸為 8.4 μm，晶粒度為 10.5～11，略大于管材及粗晶區(qū)，小角度晶界比例為32%。

從表2中還可以看出，粗晶區(qū)相較于細晶區(qū)與不完全重結(jié)晶區(qū)，晶粒尺寸有明顯差異，位錯密度也在數(shù)量級上發(fā)生了變化。晶粒尺寸與晶界處位錯塞積數(shù)的關(guān)系[17]為

圖6 連續(xù)油管焊接HAZ粗晶區(qū)晶粒取向及晶界圖

圖7 連續(xù)油管焊接HAZ細晶區(qū)晶粒取向及晶界圖

圖8 連續(xù)油管焊接HAZ不完全重結(jié)晶區(qū)晶粒取向及晶界圖

式中：n——由位錯源放出的位錯數(shù)；

L——晶粒尺寸；

τ——外加切應(yīng)力；

μ——切變模量；

b——位錯的伯氏矢量。

從式（1）可知，晶粒尺寸和外加切應(yīng)力越大，在晶界處塞積的位錯就越多，應(yīng)力集中也不斷加大，從而導致晶內(nèi)與晶界變形不易協(xié)調(diào)，達到一定程度時，塞積群中的某些位錯的螺型分量可以越過障礙發(fā)生交滑移，在障礙處萌生微裂紋，造成破壞。隨著形變的進行，微裂紋長大越過臨界尺寸時將引發(fā)宏觀破壞。不完全重結(jié)晶區(qū)與細晶區(qū)盡管在晶粒尺寸與位錯密度上較為接近，然而由于組織結(jié)構(gòu)的不同，其性質(zhì)差異也比較大。

圖9為連續(xù)油管管材TEM 形貌。由圖9可以看出，管材中存在大量的位錯及第二相。圖中a 處可以看到明顯的亞晶結(jié)構(gòu)，其中包含了數(shù)個取向差很小的亞晶。b 處為典型的第二相組織，可以看到第二相粒子周圍有數(shù)個位錯胞壁（見c處），這些位錯胞壁的存在代表了高的位錯密度，此處會形成一個高儲能區(qū)，利于形核發(fā)生。d 處是由大量位錯纏結(jié)而形成的位錯墻，在受到應(yīng)力時傾向于形成位錯胞結(jié)構(gòu)，碎化大塊的晶粒，使晶粒細化。圖中右側(cè)還可以看到位錯繞過第二相的情況，根據(jù)Orowan 強化機制，位錯繞過第二相粒子將在粒子上留下一個位錯環(huán)，而位錯的彎曲會提高其附近的晶格畸變能，進一步增加位錯線運動的阻力，第二相粒子的存在會對位錯運動產(chǎn)生阻礙作用。

圖9 連續(xù)油管管材TEM形貌

圖10為連續(xù)油管焊接HAZ 不完全重結(jié)晶區(qū)TEM 形貌。從圖10可以看出，晶粒較原始管材明顯長大，圖中a、b、c 三處均可以看到位錯纏結(jié)現(xiàn)象，使纏結(jié)處能量升高，容易滿足再結(jié)晶形核條件，為再結(jié)晶形核過程提供優(yōu)先的形核位置。另外，圖中右邊部分有平直的位錯，這也說明晶粒內(nèi)的第二相粒子數(shù)量較少，對位錯的運動幾乎沒有影響。

圖10 連續(xù)油管焊接HAZ不完全重結(jié)晶區(qū)TEM形貌

3 結(jié) 論

（1）連續(xù)油管管材主要為粒狀貝氏體組織，晶粒細小，晶粒取向較為均勻，位錯密度較高，透射電鏡下可見到大量第二相及亞結(jié)構(gòu)，這些特點均對管材的綜合性能有一定的貢獻。

（2）連續(xù)油管焊接 HAZ 中粗晶區(qū)、細晶區(qū)及不完全重結(jié)晶區(qū)的晶粒較管材均有增大，其中粗晶區(qū)長大最嚴重，為18.2 μm，容易導致連續(xù)油管發(fā)生脆性斷裂。細晶區(qū)晶粒細小為7.9 μm，綜合性能相對較好。不完全重結(jié)晶區(qū)在透射電鏡下的形貌顯示其中第二相粒子數(shù)量相對于母材有所減少，并且纏結(jié)的位錯易于滿足再結(jié)晶形核條件，發(fā)生再結(jié)晶，使材料性能下降。