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連續(xù)流動(dòng)注射法測(cè)定COD的精密度偏性試驗(yàn)分析

2019-03-26 09:04:32
水利技術(shù)監(jiān)督 2019年2期
關(guān)鍵詞:注射法需氧量標(biāo)準(zhǔn)差

滕 昱

(遼寧省大連水文局,遼寧 大連 116023)

實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)數(shù)據(jù)將用于評(píng)定水樣品質(zhì)、說(shuō)明水樣組成、評(píng)價(jià)水體的污染狀況,或用作制訂某項(xiàng)規(guī)劃或設(shè)施的依據(jù)。因此,控制分析質(zhì)量、保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性是實(shí)驗(yàn)室工作的重要環(huán)節(jié)[1- 2]。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制考核工作是水利部七項(xiàng)制度全面考察和檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室綜合水平和業(yè)務(wù)能力的措施之一。根據(jù)《全國(guó)水利系統(tǒng)水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制考核(比對(duì)試驗(yàn))工作方案(2011—2013年度)》的要求,開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室精密度偏性分析試驗(yàn),以確保質(zhì)量控制工作順利進(jìn)行[3]。通過(guò)精密度偏性試驗(yàn),分析產(chǎn)生誤差的來(lái)源以及數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,并對(duì)檢測(cè)人員的分析水平進(jìn)行評(píng)價(jià)。

連續(xù)流動(dòng)注射法測(cè)定COD相比傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)法具有自動(dòng)化程度高、分析耗時(shí)短、試劑使用量低、對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)[4]。但目前國(guó)內(nèi)連續(xù)流動(dòng)注射法測(cè)定化學(xué)需氧量并沒(méi)有得到廣泛的應(yīng)用,僅在環(huán)境中部分類別的地表水開(kāi)展了分析[5- 6],其原因主要是考慮消解時(shí)間短,可能結(jié)果會(huì)低于手工方法。本文通過(guò)采用連續(xù)流動(dòng)注射法測(cè)定COD,并對(duì)其精密度偏性試驗(yàn)進(jìn)行分析,全面系統(tǒng)的評(píng)價(jià)該分析方法能否使用于實(shí)驗(yàn)室分析以及操作人員基本實(shí)驗(yàn)?zāi)芊襁_(dá)到要求。

1 實(shí)驗(yàn)方法

將H2SO4-Ag2SO4-K2Cr2O7三種溶液以及水樣通過(guò)蠕動(dòng)泵混合均勻,并通過(guò)空氣電磁閥將混合液以氣泡間隔開(kāi),混合均勻后的液體在硫酸銀的催化作用下經(jīng)150℃加熱池消解約20min。由于水樣中的有機(jī)物被重鉻酸鉀氧化導(dǎo)致六價(jià)鉻減少,其減少量與樣品COD值成正比,通過(guò)比色模塊于420nm處連續(xù)測(cè)定樣品的吸光度。樣品測(cè)定流程如圖1所示。

圖1 連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法測(cè)定水中化學(xué)需氧量流程圖

2 儀器與試劑

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

AA3型連續(xù)流動(dòng)注射分析儀:配自動(dòng)進(jìn)樣器、COD化學(xué)分析模塊、比色模塊和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng);天平:精度為0.0001g;一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

2.2 試劑

重鉻酸鉀儲(chǔ)備液:溶解7.4g重鉻酸鉀于400mL硫酸中,冷卻至室溫,用硫酸稀釋至1000mL,密封后于干燥器中儲(chǔ)存。

硫酸銀儲(chǔ)備液:溶解57g硫酸銀于200mL硫酸中,冷卻至室溫,用硫酸稀釋至1000mL,密封后于干燥器中儲(chǔ)存。

消解液:取75mL重鉻酸鉀儲(chǔ)備液和125mL硫酸銀儲(chǔ)備液,混勻后用硫酸稀釋至1000mL,密封后于干燥器中儲(chǔ)存。需注意此溶液有極強(qiáng)的腐蝕性,使用過(guò)程中必須仔細(xì)操作。如果沾到皮膚上要立即用大量冷水清洗。

硫酸汞溶液:溶解7.4g硫酸汞至50mL純水中,加入10mL硫酸,然后用純水稀釋至1000mL。

3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與要求

3.1 化學(xué)需氧量COD標(biāo)準(zhǔn)曲線率定

標(biāo)樣濃度自配,以化學(xué)需氧量(COD)標(biāo)準(zhǔn)溶液(GNM-SCODCR- 004- 2013,濃度1000μg/mL)為標(biāo)準(zhǔn)使用液,配制標(biāo)線系列(10.0、40.0、80.0、140.0、200.0mg/L)進(jìn)行分析,計(jì)算峰高與濃度(mg/L)的關(guān)系曲線與相關(guān)系數(shù),并對(duì)曲線進(jìn)行截距檢驗(yàn)。

3.2 溶液的配制

(1)空白溶液:采用與配制溶液時(shí)使用相同的純水。

(2)0.1C溶液:標(biāo)準(zhǔn)曲線最高濃度的0.1倍,濃度為20.0mg/L。

(3)0.9C溶液:標(biāo)準(zhǔn)曲線最高濃度的0.9倍,濃度為180.0mg/L。

(4)天然水樣:選取具有代表性的水樣。

(5)加標(biāo)天然水樣:在100mL容量瓶中,加入天然水樣,再加入4.00mL化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度1000μg/mL),天然水樣定容至100.00mL。

(6)統(tǒng)一標(biāo)樣:國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買的化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(編號(hào)2001115),化學(xué)需氧量保證值為59.8mg/L(不確定度±4.5)。

對(duì)以上6種溶液,每次各2份,共6批進(jìn)行分析[7]。

4 結(jié)果與討論

4.1 合理性檢驗(yàn)

截距檢驗(yàn):如圖2所示,連續(xù)流動(dòng)注射法測(cè)定的6批樣品的化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r均大于0.999,截距對(duì)零檢驗(yàn)均合格(t

圖2 流動(dòng)注射測(cè)定6批樣品的化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確度檢驗(yàn):連續(xù)流動(dòng)注射法測(cè)定國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的COD結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知對(duì)化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測(cè)定12次的相對(duì)誤差為-1.59%,結(jié)果合格。

變異顯著性檢驗(yàn):通過(guò)對(duì)批內(nèi)變異a,批間變異b和F值進(jìn)行計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2,從表2中可以看出對(duì)0.1C,0.9C,天然水樣,加標(biāo)天然水樣以及統(tǒng)一標(biāo)樣進(jìn)行F檢驗(yàn),五組數(shù)據(jù)的b/a值均小于F0.05,為無(wú)顯著性變異(NS)。

表1 國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定

總標(biāo)準(zhǔn)差檢驗(yàn):對(duì)五組溶液(0.1C、0.9C、天然水樣、加標(biāo)天然水樣以及統(tǒng)一標(biāo)樣)的總標(biāo)準(zhǔn)差(St)與各相應(yīng)濃度的5%或檢出限兩者的最大值(w)進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn),其St值均小于w,總標(biāo)準(zhǔn)差檢驗(yàn)合格,見(jiàn)表2。說(shuō)明本分析方法的具有良好適應(yīng)性,并且操作人員本分析方法的掌握比較熟練。

空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差及零濃度標(biāo)準(zhǔn)差:每批樣品均同時(shí)進(jìn)行空白樣分析,每次為平行雙樣,經(jīng)計(jì)算化學(xué)需氧量空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差Swb=0.1937,零濃度標(biāo)準(zhǔn)差為0.2740,檢測(cè)限為1.06mg/L,見(jiàn)表3。

回收率檢驗(yàn):由表4可以看出,6批水樣平均加標(biāo)回收率均在95%~105%之間,即回收率檢驗(yàn)合格[8]。

4.2 質(zhì)控圖分析

對(duì)天然樣品每天平行分析2份,重復(fù)試驗(yàn)達(dá)20個(gè)數(shù)據(jù)。最后計(jì)算出化學(xué)需氧量的質(zhì)控水樣濃度的平均值X,標(biāo)準(zhǔn)偏差S;通過(guò)計(jì)算,確定其質(zhì)控圖的中心線CL,上、下輔助限UAL,上、下警告限UWL,上、下控制限UCL,并以監(jiān)測(cè)次數(shù)為橫坐標(biāo),水樣濃度為縱坐標(biāo),繪制化學(xué)需氧量質(zhì)控圖,結(jié)果如圖3所示。

表2 變異顯著性及總標(biāo)準(zhǔn)差檢驗(yàn)

表3 空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差及零濃度標(biāo)準(zhǔn)差

表4 水樣加標(biāo)回收率 單位:mg/L

圖3 連續(xù)20d測(cè)定COD質(zhì)量控制圖

由圖3可知,化學(xué)需氧量落在X±S范圍內(nèi)的點(diǎn)數(shù)為16個(gè),占總數(shù)的80%,鈣落在X±2S警告限范圍外僅1個(gè)點(diǎn),為正常情況。沒(méi)有出現(xiàn)連續(xù)7點(diǎn)偏向中心線同側(cè),未出現(xiàn)連續(xù)7點(diǎn)遞升或遞降的現(xiàn)象,表明檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量正常,無(wú)離群值,符合質(zhì)控圖要求。

5 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)以上分析可以看出,采用連續(xù)流動(dòng)注射法檢測(cè)COD產(chǎn)生的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差均較小,空白檢測(cè)限較低,分析數(shù)據(jù)質(zhì)量較高?;瘜W(xué)需氧量控制水樣的檢測(cè)均在受控狀態(tài)下,質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)合理,質(zhì)量控制圖合格。說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不存在影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素,分析中不存在明顯的系統(tǒng)誤差,說(shuō)明連續(xù)流動(dòng)注射法測(cè)定COD結(jié)果準(zhǔn)確可靠,具有良好的推廣應(yīng)用前景。

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