朱經(jīng)緯，周浩

（中國電子科技集團(tuán)第二十八研究所，江蘇 南京 210001）

熔融石英是玻璃制品制作的關(guān)鍵原材料，本文通過實(shí)驗(yàn)獲取原料石英砂的熔點(diǎn)，對比原料自身物性，分析出如何獲得優(yōu)質(zhì)的熔融石英。文中原料石英砂先被前置處理，以獲取粒徑大小不同的石英砂原料，以方便對比粒徑大小不同的石英砂在熔融后的產(chǎn)物，研究原料粒徑對熔融產(chǎn)物質(zhì)量的影響。

1 石英砂的前置處理

石英砂經(jīng)過人工揀選、酸浸、顎式破碎、磨粉、振篩以上前置處理。用酸浸泡后的硅石如圖1所示。

圖1 酸浸過后的石英砂

1.1 顎式破碎

將直徑為分米量級的原料石英砂用顎式破碎機(jī)破碎，排料口的出料粒徑范圍在6～10mm。

1.2 磨粉

磨粉是將經(jīng)過破碎機(jī)處理后的石英砂磨碎，碎料直徑在380μm以下。

2 石英砂熔點(diǎn)的測定

2.1 熱重分析儀

熱重儀內(nèi)石英試樣粒徑要在1mm以下。試樣數(shù)量越多，其內(nèi)部溫度梯度越大，將造成試樣的溫度脫離熱重設(shè)施線性程序溫度的上升，令TG曲線與具體的情況出現(xiàn)差異，試樣粒度愈小所取得的效果愈好，同時(shí)把試樣在坩堝內(nèi)進(jìn)行平鋪處理，倘若試樣粒度相對較大，會令熱重內(nèi)樣品的分解反應(yīng)移向高溫，綜上所述，實(shí)驗(yàn)選擇破碎后最小粒徑75μm的石英砂作為試樣。

2.2 石英砂的熔點(diǎn)與比熱

試樣與及試樣品質(zhì)量：石英砂，34.3mg（熔點(diǎn)驗(yàn)證）；131.4mg（比熱）；

坩堝：氧化鋁；

實(shí)驗(yàn)氛圍：大氣常規(guī)氣壓流速：20mL/min。

熔點(diǎn)方面的驗(yàn)證首先進(jìn)行恒溫加熱10min處理，然后使溫度上升，溫度程序如表1。

表1 熔點(diǎn)實(shí)驗(yàn)溫度程序控制

圖2 熔融石英熔點(diǎn)實(shí)驗(yàn)圖

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

試樣石英砂熔點(diǎn)見圖2。熔點(diǎn)為1722.15℃。

2.3 石英砂高溫熔融產(chǎn)物對比

經(jīng)過顎式破碎機(jī)處理后的石英砂都是塊狀，粒徑在6～50mm之間。磨碎后的石英砂全部呈粉末狀，粒徑在380μm以下，下文實(shí)驗(yàn)對比塊狀和粉末狀石英砂被加熱熔融后產(chǎn)物的區(qū)別。

（1）粒徑在6～50mm之間的石英砂。從圖2中看出，石英砂開始熔融需要溫度要達(dá)到1722.15℃以上。實(shí)驗(yàn)用的電爐工作溫度可以達(dá)到1900℃，首先將粒徑在6～50mm之間且質(zhì)量相似的石英砂，爐內(nèi)加熱至不同終溫狀況。爐內(nèi)用石墨坩堝承載石英砂，石墨可以被電磁感應(yīng)加熱，自身熔點(diǎn)高達(dá)2800℃，市場價(jià)格便宜，高溫時(shí)不與石英發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。加熱工況如表2所示。

表2 粒徑在6～50mm之間的石英砂加熱到不同溫度

熔融石英冷卻后如圖3所示。

圖3 粒徑在6～50mm之間的石英砂終溫在1750℃、1800℃、1900℃下的冷卻產(chǎn)物

由圖3中看出石英砂被加熱1h至終溫1750℃時(shí)，只有表面融化。被加熱0.5h至1800℃以上時(shí)，石英砂完全融化，從原來的塊狀成為液態(tài)熔融石英，在爐內(nèi)冷卻過程中由于熱脹冷縮的原因熔融石英會撐裂石墨坩堝。將產(chǎn)物冷卻敲碎后如圖4所示。

圖4 粒徑在6～50mm之間的石英砂終溫在1800℃和1900℃下的冷卻產(chǎn)物

針對該實(shí)驗(yàn)中熔融石英冷卻之后的產(chǎn)出物質(zhì)，表面未出現(xiàn)料皮還有晶體料，未產(chǎn)生肉眼能夠分辨的雜質(zhì)，透明度高，符合高純石英原料的采購標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)論：塊狀石英砂經(jīng)過加熱至1800℃后，可得到符合市場要求的熔融石英。

（2）粒徑在380μm以下的石英砂

由于表面活化能的原因，粒徑小的石英砂比大的先熔化。先進(jìn)入熔化狀態(tài)的石英熔液會包裹在未進(jìn)入熔化狀態(tài)的石英砂外表，造成氣泡不能夠排出。但是大粒徑的石英砂融化不徹底，易形成玻璃中的生料，而小粒徑有利于熱傳遞，因此通過實(shí)驗(yàn)來確定石英砂粒徑大小對熔融產(chǎn)物的影響。選取磨碎后粒徑在380μm以下的石英砂，投進(jìn)石墨坩堝展開升溫熔融，相關(guān)數(shù)據(jù)如文中表3所示。

表3 粒徑在380μm以下的石英砂

從圖5（b）與圖4（b）可以發(fā)現(xiàn)熔融產(chǎn)物不透明，存在一定的雜質(zhì)呈現(xiàn)黑色。相較圖5（a）和（b），可以了解到質(zhì)量少的熔融石英相對于質(zhì)量多的熔融石英涵蓋的雜質(zhì)相對較多。筆者分析，外表層面受熱融化的小顆粒石英砂順著坩堝結(jié)構(gòu)外，進(jìn)入到石墨粉到達(dá)其結(jié)構(gòu)底處，對于其內(nèi)圈之后進(jìn)入熔化狀態(tài)的石英砂將循環(huán)進(jìn)行上述活動，把之前呈現(xiàn)熔融狀態(tài)的石英砂包裹其中，小顆粒的石英砂有一個(gè)內(nèi)部流動的熔融過程，石墨雜質(zhì)被卷裹入產(chǎn)物內(nèi)部，質(zhì)量大的石英砂內(nèi)部流動少因此包含雜質(zhì)較少。380μm以下的石英砂熔融后易卷入雜質(zhì)，產(chǎn)物不符合要求。

圖5 粒徑在380μm以下的石英砂在1900℃熔融后的產(chǎn)物

（3）不同質(zhì)量粒徑在6～50mm之間的石英砂。將大粒徑石英砂同粒徑在380μm以下的規(guī)格的石英砂進(jìn)行比較，把質(zhì)量不一樣的粒徑處于6～50mm之間的石英砂加熱至1900℃之后展開比較，如文中表4所示。

表4 粒徑在6～50mm之間的石英砂加熱到1900℃

將兩種熔融石英敲碎后觀察，如圖6所示，產(chǎn)物符合要求。

圖6 不同質(zhì)量粒徑在6～50mm之間的石英砂1900℃后產(chǎn)物敲碎放大圖

相較于熔融石英，實(shí)驗(yàn)所總結(jié)出的結(jié)論為：粒徑處于6～50mm范圍中的的石英砂相對粒徑處于380μm以下的的熔融產(chǎn)物更適用于企業(yè)的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié)語

原料石英砂先經(jīng)過破碎和磨粉的前置處理，用實(shí)驗(yàn)對其熔點(diǎn)和比熱容進(jìn)行測定，石英砂樣品熔點(diǎn)約在1722.15℃。并對不同加熱工況下的熔融石英進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)粒徑在6～50mm的石英砂，在電爐中持續(xù)0.5h被加熱到1800℃以上可以得到符合企業(yè)采購標(biāo)準(zhǔn)的熔融石英。