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復合材料SmVO4/C3N4的制備及其光催化性能研究

2019-03-14 01:23:48
福建質量管理 2019年4期
關鍵詞:干燥箱去離子水研磨

(遼寧師范大學城市與環(huán)境學院 遼寧 大連 116029)

光催化技術可以將污染物轉化為H2O和CO2,具有綠色環(huán)保無污染等特點,因此成為研究人員研究的熱點[1]。C3N4作為一種新型的光催化材料具有制備工藝簡單,成本低等特點,因此其應用廣泛[2]。但是單一的C3N4具有比表面積小,對光的吸收強度弱等缺點,因此研究人員通過貴金屬沉淀[3]、金屬離子摻雜[4]、非金屬離子摻雜[5]和與其他半導體形成異質結構[6]等方式對C3N4進行改性研究,從而提高光催化活性。本文主要將SmVO4和C3N4進行復合,并以RHB作為目標污染物探究了催化劑的光催化活性。

一、實驗部分

(一)實驗過程

C3N4:將5g的尿素放置氧化鋁坩堝中。在500℃下焙燒3h后通過研磨得到淡黃的的C3N4粉末。

SmVO4:首先,將等摩爾質量的氫氧化鈉與偏釩酸銨加入到20mL的去離子水當中,形成溶液A,將一定量的硝酸釤溶液加入其中,形成溶液B。將B均勻的添加到A當中,混合攪拌30min。最后將混合液加入到100mL的反應釜當中,在200℃下反應24h。自然冷卻至室溫后用無水乙醇和去離子水分別洗滌三次,然后放入真空干燥箱中80℃下干燥12h。得到的產(chǎn)品經(jīng)過研磨得到白色的SmVO4粉末。

SmVO4/C3N4:將已經(jīng)制備完成的SmVO4和C3N4以不同的比例混合研磨,然后加入到20mL的無水乙醇當中,超聲分散1h后,放入真空干燥箱,通過研磨得到不同質量比的SmVO4/C3N4粉末。

二、結果與討論

(一)XRD分析

圖1 g-C3N4,SmVO4和復合材料SmVO4/g-C3N4的XRD譜圖

圖1為樣品的XRD譜圖。對于g-C3N4,2θ為27.4°和13.1°處的衍射峰可對應g-C3N4的(002)和(100)晶面,這與之前g-C3N4的報道一致。對于SmVO4,我們所制備的SmVO4為正方晶型,并且與(JCPDS NO.17-0876)一致。對于復合材料SmVO4/g-C3N4的XRD譜圖,出現(xiàn)了兩相共存的現(xiàn)象,這也表明了復合催化劑制備的成功。并且在所有催化劑的XRD譜圖中并沒有雜峰出現(xiàn),表明樣品的純凈度高。

(二)FT-IR分析

圖2 g-C3N4,SmVO4和復合材料SmVO4/g-C3N4的FT-IR譜圖

對于純g-C3N4,它的典型特征峰出現(xiàn)在808,1245,1322,1574,1633和3294cm-1處。808-1cm處的吸收峰歸屬于三嗪環(huán)的特征振動峰,1245和1574 cm-1處的特征峰歸屬于碳氮雜環(huán)中C-N的伸縮振動。1322 cm-1和1633 cm-1處的振動峰分別歸屬于C-N和C=N的伸縮振動模式。3294cm-1處的寬峰則歸屬于NH2或者N-H的伸縮振動峰。對于純SmVO4,特征峰出現(xiàn)在451cm-1和861cm-1處。復合催化劑中同時出現(xiàn)了兩者的特征峰,這也說明復合催化劑制備成功。

三、催化活性

圖3 g-C3N4,SmVO4和復合材料SmVO4/g-C3N4的活性測試

從圖中可以看出RHB本身并沒有任何的降解效果。添加催化劑后,催化效果顯著,并且SmVO4/g-C3N4-30%的催化效果最佳,達到了93%,這主要是由于兩者的結合使得光生電子空穴的復合幾率在不斷地減小所造成的,當SmVO4的負載超過30%是催化活性反而降低,這主要是因為負載過多就阻礙了光生載流子的躍遷,導致催化活性降低。

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