李巾杰，吳鳳芳，吳冰

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鈦合金基體上AlCrN涂層的沖蝕磨損行為研究

李巾杰，吳鳳芳，吳冰

（山東大學(xué) 機(jī)械工程國家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心 高效潔凈機(jī)械制造教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，濟(jì)南 250061）

研究鈦合金基體表面的AlCrN涂層在固體粒子沖蝕條件下的磨損性能和材料去除機(jī)制。采用陰極電弧離子鍍物理氣相沉積技術(shù)在鈦合金基體表面制備AlCrN硬質(zhì)涂層。利用掃描電鏡（SEM）分析沖蝕試驗(yàn)前后試樣表面的微觀形貌；利用能譜分析儀（EDS）和X射線衍射儀（XRD）分析涂層的化學(xué)成分和物相組成；利用白光干涉輪廓儀檢測試樣表面粗糙度和沖蝕試驗(yàn)后試樣表面的沖蝕坑深度；利用納米壓痕儀和多功能材料表面性能測試儀測量試樣的顯微硬度、彈性模量和涂層與基體的結(jié)合力；利用沖蝕試驗(yàn)機(jī)考察高角度沖蝕條件下試樣的抗沖蝕磨損性能。拋光后的鈦合金表面光滑，沒有明顯缺陷，硬度為4.29 GPa，彈性模量為141.02 Gpa。AlCrN涂層厚度約為10.5 μm，表面有大量尺寸不一的球形顆粒和圓形凹坑等生長缺陷，硬度為23.27 GPa，彈性模量為264.95 GPa，XRD圖譜表明AlCrN涂層中主要存在AlN相和CrN相。在沖蝕角度90°、粒子沖擊速度85 m/s和沖蝕粒子供給速率(2±0.5) g/min的條件下，AlCrN涂層的沖蝕坑深度僅為鈦合金基體的1/10。通過沖蝕表面微觀形貌觀察與分析發(fā)現(xiàn)，鈦合金基體表面的沖蝕磨損特征主要有沖擊凹坑、擠壓唇和微切削痕，AlCrN涂層表面的沖蝕磨損特征主要有微切削痕、大顆粒塑性變形和剝落坑。鈦合金的沖蝕磨損行為為典型的塑性材料沖蝕磨損機(jī)制。AlCrN涂層在沖蝕早期為塑性材料沖蝕磨損機(jī)制，隨著沖蝕的進(jìn)行，既有塑性材料沖蝕磨損機(jī)制，又有脆性材料沖蝕磨損機(jī)制。

鈦合金；AlCrN涂層；物理氣相沉積；陰極電弧離子鍍；生長缺陷；沖蝕磨損行為

流動(dòng)的細(xì)小粒子以一定的速度和角度對(duì)工件表面進(jìn)行沖擊時(shí)，工件表面材料在粒子的反復(fù)沖擊下逐漸被去除，造成工件表面損傷乃至失效，這種磨損現(xiàn)象被稱為沖蝕磨損[1]。在如霧霾、砂粒、火山灰和冰粒等惡劣的工況下，航空發(fā)動(dòng)機(jī)的壓縮機(jī)葉片極易受到高速氣流中固體粒子的沖蝕破壞，例如常見的壓縮機(jī)前級(jí)葉片點(diǎn)蝕凹坑和切削痕以及后級(jí)葉片變薄和弦長變短等損傷。當(dāng)損傷達(dá)到一定的程度，將會(huì)影響到部件的完整性乃至于飛機(jī)的安全[2-4]。鈦合金是航空發(fā)動(dòng)機(jī)壓縮機(jī)葉片的主要材料[5]，但是鈦合金硬度低，抗沖蝕磨損能力差，這造成鈦合金材料部件的服役壽命短。在基材材料表面制備硬質(zhì)涂層，是減緩基材沖蝕磨損最為行之有效的技術(shù)手段之一[6]，例如制備TiN基或CrN基等[7-11]過渡金屬氮化物涂層作為發(fā)動(dòng)機(jī)部件的抗沖蝕磨損涂層。

研究表明，抗固體顆粒沖蝕的涂層，不僅需要具有較高的硬度，同時(shí)還要有良好的韌性。一般而言，韌性不足的涂層，其抵抗裂紋生成和擴(kuò)展的能力低，尤其是在高角度沖蝕條件下易萌生裂紋，而從基體上剝落；而硬度低的涂層，難以抵抗固體顆粒以微切削方式對(duì)表面材料的去除；同時(shí)具有高硬度和良好韌性的涂層可以承受沖擊載荷并抵抗裂紋形成[12-13]。簡單的二元金屬氮化物涂層難以達(dá)到高硬度與良好韌性組合的效果，而通過添加合金元素能夠改變涂層的性能[14-15]。CrN涂層的韌性較好，但硬度不足，不是抗沖蝕磨損涂層好的選擇，而Al元素的添加可提高整體涂層的硬度、耐磨性和抗氧化性[16]。高Al含量的AlCrN涂層近年來因其優(yōu)異的性能得到研究人員越來越多的關(guān)注。但目前關(guān)于摩擦學(xué)特性的研究主要集中在切削磨損和滑動(dòng)磨損應(yīng)用方面，而對(duì)其抗沖蝕磨損性能的系統(tǒng)試驗(yàn)研究則報(bào)道較少[17-18]。

本試驗(yàn)采用陰極電弧離子鍍技術(shù)在鈦合金基體上制備AlCrN涂層，對(duì)試樣進(jìn)行噴砂型沖蝕磨損試驗(yàn)。利用白光干涉輪廓儀和掃描電鏡對(duì)表面沖蝕區(qū)域進(jìn)行檢測。對(duì)試樣的抗沖蝕磨損能力進(jìn)行對(duì)比分析，并探究其材料的沖蝕磨損去除行為，為AlCrN涂層作為抗沖蝕磨損涂層在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用提供參考依據(jù)。

1 試驗(yàn)

1.1 AlCrN涂層的制備

試驗(yàn)采用鈦合金作為基體材料，使用線切割加工方式將基體材料切割成尺寸大小為16 mm×16 mm× 8 mm的樣塊，使用粒度為240~2000#的砂紙對(duì)樣塊進(jìn)行粗磨和精磨，以去除表面的影響層。其后分別使用3、1.5、0.5 μm粒度的金剛石拋光劑對(duì)試樣表面拋光，至表面粗糙度<0.1 μm。

采用陰極電弧離子鍍技術(shù)，用多功能物理氣相沉積設(shè)備（FLEXICOAT 850，荷蘭Hauzer公司）制備AlCrN涂層。在涂層制備前，基體依次放入丙酮和無水乙醇中超聲清洗15 min，脫水和烘干后，放入設(shè)備真空室的試樣架上，樣品室真空度≤7×10-3Pa。通入高純度氬氣對(duì)基體表面進(jìn)行離子轟擊清洗。使用純度為99.9%的Cr靶和99.9%的Al靶作為靶材，先開啟Cr靶，在基體表面沉積一層純金屬過渡層Cr，來提高涂層與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度；再啟用Al靶，通入高純度氮?dú)?。沉積過程中，AlCrN涂層中Al與Cr元素的含量比例通過調(diào)節(jié)Cr靶和Al靶的電流來控制。

1.2 材料表征和性能測試

1.2.1 表面形貌與結(jié)構(gòu)表征

采用自帶能譜儀的掃描電子顯微鏡（JEOL JSM- 6510LV，日本電子）觀察基體和AlCrN涂層的表面與截面形貌，并根據(jù)截面形貌測量涂層厚度，對(duì)涂層進(jìn)行元素面掃描和線掃描，分析涂層表面與截面化學(xué)元素的分布情況。

采用X射線衍射儀（D8 advance，Bruker AXS，德國）對(duì)涂層的物相組成進(jìn)行分析，X射線源為CuKα，管壓40 kV，管流40 mA，連續(xù)掃描，衍射角范圍為10°~90°。

采用白光干涉輪廓儀（Veeco NT9300，德國）測量試樣原始表面粗糙度值和沖蝕試驗(yàn)后試樣表面的沖蝕坑深度。

1.2.2 力學(xué)性能測試

采用多功能材料表面性能測試儀（MFT-4000，中國）測量涂層與基體的結(jié)合力，金剛石壓頭半徑為200 μm，加載載荷100 N，加載速率100 N/min，劃痕長度5 mm，選擇聲發(fā)射信號(hào)模式。在加載過程中，聲信號(hào)發(fā)生突變時(shí)，判定涂層破裂，涂層破裂時(shí)的臨界載荷作為涂層與基體的結(jié)合力。

采用納米壓痕儀（HM2000S，HELMUT FISCHER 公司，德國）測量涂層的硬度與彈性模量，其壓頭為標(biāo)準(zhǔn)金剛石四棱錐維氏壓頭。為盡量減少基體對(duì)涂層性能測量結(jié)果的影響，壓頭壓入的深度應(yīng)小于涂層總厚度的十分之一，測量過程設(shè)置加載力為50 mN，加載時(shí)間5 s，在涂層表面隨機(jī)選取5個(gè)點(diǎn)位進(jìn)行測量，取其平均值。

1.2.3 氣體噴砂沖蝕試驗(yàn)

試樣的沖蝕試驗(yàn)在氣體噴砂沖蝕試驗(yàn)機(jī)上完成，圖1為該沖蝕試驗(yàn)裝置的工作原理圖?？諝饨?jīng)壓縮與過濾后進(jìn)入到振蕩發(fā)生器，沖蝕粒子在壓縮空氣的作用下由噴嘴噴出。在試驗(yàn)中，通過調(diào)節(jié)空氣壓力調(diào)節(jié)閥，控制粒子的沖擊速度；通過調(diào)節(jié)砂量調(diào)節(jié)閥，控制粒子的供給流量。沖蝕介質(zhì)采用粒徑大小為120~ 200 μm的角狀SiC顆粒。沖蝕試驗(yàn)條件為：噴嘴內(nèi)孔直徑2 mm，噴嘴出口與試樣表面距離20 mm，SiC粒子的速度85 m/s，供給速率(2±0.5) g/min，沖擊粒子入射角度90°。

圖1 沖蝕磨損試驗(yàn)裝置原理示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 涂層微觀形貌與相組成

AlCrN涂層的表面形貌和化學(xué)元素面掃描分析如圖2所示。AlCrN涂層致密，但是表面不平坦，分布有大量尺寸不均勻的球形大顆粒和圓形空穴（如圖2a所示），這是采用陰極電弧離子鍍技術(shù)沉積涂層的典型組織特征[19]，這些缺陷組織會(huì)使得涂層的表面粗糙度大于基體表面粗糙度（基體為0.036 μm，涂層為0.085 μm）。根據(jù)涂層元素面掃描結(jié)果，得到元素的原子百分比為：Al 32.16%，Cr 16.89%，N 50.93%；元素的質(zhì)量百分比為：Al 36.44%，Cr 35.61%，N 28.94%。根據(jù)圖2b、2c、2d可見，涂層中Al、Cr、N各元素分布均勻。

圖2 AlCrN涂層SEM表面形貌和面掃描元素分析

圖3a為AlCrN涂層斷面SEM形貌圖。由圖可知，涂層厚度均勻，結(jié)構(gòu)致密，與基體結(jié)合良好，總厚度約為10.5 μm，過渡層Cr層厚度約為2 μm。過渡金屬Cr層不僅能提高涂層與基體的結(jié)合力，而且作為軟質(zhì)金屬層，還能提高整體涂層的韌性。圖3b為涂層斷面線掃描元素分布情況，涂層中Al、Cr、N元素分布均勻，涂層元素與基體元素沿著涂-基界面處有一定的相互擴(kuò)散，這有利于提高涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度。

圖3 AlCrN涂層斷面SEM形貌及元素分布

圖4為鈦合金基體與AlCrN涂層的XRD衍射圖譜。AlCrN涂層中，除了主要存在的AlN相和CrN相，還檢測到基體相。AlN相和CrN相均為硬質(zhì)相，最強(qiáng)衍射峰對(duì)應(yīng)于AlN相，且AlN相的生長在（101）晶面具有擇優(yōu)取向。

2.2 力學(xué)性能

如圖5a所示，根據(jù)聲信號(hào)發(fā)生突變的位置，可知涂層-基體的結(jié)合力約為41.5 N。圖5b為劃痕的SEM形貌，劃痕內(nèi)部有弧形裂紋，劃痕邊緣有網(wǎng)狀裂紋，涂層破裂并呈微片狀剝落，但未完全從基體脫落，這表明涂層與基體結(jié)合良好。

圖4 基體和AlCrN涂層的XRD圖譜

圖5 AlCrN涂層劃痕試驗(yàn)聲發(fā)射信號(hào)監(jiān)測及劃痕SEM形貌

圖6是試樣納米壓痕測試的載荷-位移加卸載曲線。由于拋光后的鈦合金基體表面光滑，而AlCrN涂層表面組織不均勻，分布有微米級(jí)的大顆粒和凹坑，故涂層測量曲線的離散程度要大于基體。兩種試樣的硬度和彈性模量的測試結(jié)果如表1所示，AlCrN涂層的硬度和彈性模量均高于基體，這表明相比于鈦合金基體，具有較高硬度的AlCrN涂層能更好地抵抗沖擊粒子以微切削方式對(duì)材料的去除。

圖6 納米壓痕測試載荷-位移曲線

表1 鈦合金基體和AlCrN涂層的硬度與彈性模量值

Tab.1 Hardness and elastic modulus of titanium alloy substrate and AlCrN coating

2.3 沖蝕磨損形貌分析

本研究在垂直沖擊條件下對(duì)試樣進(jìn)行了噴砂型沖蝕試驗(yàn)。鈦合金基體與AlCrN涂層沖蝕試驗(yàn)中，沖蝕時(shí)間與沖蝕坑深度的關(guān)系曲線如圖7所示。在沖蝕480 s后，基體的沖蝕坑深度是48.3 μm，而AlCrN涂層的沖蝕坑深度為5.1 μm。相比于鈦合金基體，AlCrN涂層的沖蝕磨損速率非常緩慢，其抗沖蝕磨損的能力約為基體材料的10倍，這表明AlCrN涂層能大大提高鈦合金在高角度下抗沖蝕磨損的能力。

圖7 沖蝕時(shí)間與沖蝕深度的關(guān)系曲線

圖8是鈦合金基體表面的沖蝕過程及SEM形貌?；w表面在沖擊粒子垂直沖擊后留下了很多凹坑，凹坑周圍堆積了因捶打擠壓出現(xiàn)的“變形唇”（圖8a箭頭A所示）。在氣壓的影響下，噴出的沖擊粒子的分布呈圓錐狀，只有噴嘴軸線上的粒子運(yùn)動(dòng)方向垂直沖擊試樣表面，而偏離軸線的粒子均傾斜入射試樣表面，這些沖擊粒子以切削的形式作用到材料表面，因而沖蝕表面能觀察到微切削痕（圖8a箭頭B所示）。隨著沖蝕的進(jìn)行，沖蝕表面的微切削痕增多，“變形唇”在沖擊粒子的反復(fù)沖擊下逐漸變?。▓D8b箭頭C所示）。當(dāng)變形達(dá)到一定極限后，形成極薄的唇片（圖8b中圓圈所示），唇片再受到粒子沖擊后疲勞斷裂，形成薄片狀碎屑而脫落（圖8b中矩形框所示）。由鈦合金表面沖蝕形貌特征說明，其材料的去除主要表現(xiàn)為微切削和塑性疲勞剝落，呈現(xiàn)出典型的塑性材料沖蝕磨損行為[14]。

圖8 鈦合金基體表面的沖蝕過程及SEM形貌

圖9所示為AlCrN涂層表面的沖蝕過程及SEM形貌。從圖9a中可看出，沖蝕30 s后，AlCrN涂層的破壞非常小，沖蝕表面有很淺的切削痕跡（圖9a箭頭A所示），涂層表面有少量大顆粒在沖擊粒子的切削作用下導(dǎo)致材料的去除（圖9a中矩形框所示）。沖蝕120 s后的沖蝕表面微觀形貌如圖9b所示。由圖可知，沖蝕表面微切削痕逐漸變多，且表面的大顆粒在沖擊粒子的沖擊下發(fā)生了明顯的擠壓塑性變形（圖9b中矩形框所示），僅有極少數(shù)的大顆粒是直接從表面脆性剝落（圖9b中圓圈所示）。涂層表面觀察不到微裂紋，這表明AlCrN涂層的韌性良好，能夠吸收大量的沖擊能量。涂層沖蝕480 s后的沖蝕表面形貌如圖9c所示。此時(shí)，涂層表面的顆?；鞠?，表面變得更平坦，沖蝕區(qū)域有大量的切削痕。圖9d是圖9c矩形框中的放大圖，由圖可見，涂層沖蝕表面出現(xiàn)了剝落坑（圖9d中圓圈所示），這是典型的脆性材料沖蝕磨損特征[14]。根據(jù)AlCrN涂層的沖蝕表面的形貌分析認(rèn)為，在沖蝕的早期階段，涂層表面留下了少許的微切削痕，少數(shù)大顆粒在SiC粒子的沖擊下直接從涂層表面剝落，留下深淺不一的凹坑；而大部分大顆粒在沖擊粒子反復(fù)沖擊下發(fā)生塑性擠壓變形，并在沖擊粒子的切削作用下發(fā)生材料遷移。隨著沖蝕時(shí)間的進(jìn)行，涂層表面的微切削溝槽不斷增多，逐漸遍布整個(gè)沖蝕區(qū)域；而大顆粒從涂層（表面/上）去除后，其與涂層相連接的界面處產(chǎn)生微裂紋，裂紋擴(kuò)展相連導(dǎo)致材料以片狀脫落形成剝落坑。

圖9 AlCrN涂層表面的沖蝕過程及SEM形貌

3 結(jié)論

1）采用真空陰極離子鍍?cè)阝伜辖鸹w上沉積了約10.5 μm厚度的AlCrN涂層，其表面有尺寸不一的大顆粒和圓形凹坑。根據(jù)XRD衍射圖譜，涂層主要相組成為AlN相和CrN相，其中，AlN相的擇優(yōu)取向?yàn)椋?01）晶面。AlCrN涂層的硬度為23.27 GPa，約為基體硬度的5.5倍，涂層與基體的結(jié)合力為41.5 N。

2）AlCrN涂層不僅具有較高的硬度，還具有良好的韌性，能極大提高鈦合金表面的抗沖蝕磨損能力。在垂直角度沖擊下，AlCrN涂層能將基體的抗沖蝕磨損性能提高10倍左右。

3）鈦合金基體的材料去除方式主要是微切削和塑性變形后的疲勞斷裂，其沖蝕磨損機(jī)理屬于典型的塑性材料沖蝕磨損行為。AlCrN涂層在沖蝕初期表現(xiàn)出塑性材料沖蝕磨損行為，隨著沖蝕的進(jìn)行，既表現(xiàn)出了塑性材料的沖蝕磨損行為，又有脆性材料的沖蝕磨損行為。在沖蝕過程中，涂層表面的大顆粒主要發(fā)生塑性擠壓變形，在沖擊粒子的微切削作用下，導(dǎo)致其材料的去除，只有小部分大顆粒是在粒子的沖擊下發(fā)生脆性剝落。

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Erosion Wear Performance of AlCrN Coating on Titanium Alloy Substrate

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(Key Laboratory of High Efficiency and Clean Machinery Manufacturing, Ministry of Education, National Demonstration Center for Experimental Mechanical Engineering Education, Shandong University, Jinan 250061, China)

The work aims to investigate erosion wear properties and material removal mechanisms of AlCrN coatings on titanium alloy substrates under the solid particle erosion conditions. AlCrN hard coating was deposited onto titanium alloy substrates by cathodic arc ion plating physical vapor deposition (PVD). Scanning electron microscopy (SEM) was used to analyze the surface topography of samples before and after erosion test; energy dispersive spectrometer (EDS) and X-ray diffraction (XRD) were applied to analyze chemical components and phase composition; white light interference profiler was adopted to detect the surface roughness of the sample and the depth of erosion pits after the erosion test; and nano indentation and multi-functional tester for material surface properties was used to analyze harness, elastic modulus and bonding strength of simples. The performance of erosion resistance of samples were evaluated on the erosion tester under high impingement angle. The polished titanium alloy had a smooth surface with no obvious defects. The hardness and elastic modulus were 4.29 GPa and 141.02 GPa, respectively. Growth detects like particles and voids with different sizes were found on the surface of AlCrN coating with the thickness of about 10.5 μm. The hardness and elastic modulus of AlCrN coating were 23.27 GPa and 264.95 GPa, respectively. XRD pattern showed that AlCrN coating consisted of AlN phase and CrN phase. The erosion scar depth of the AlCrN coating was only 1/10 of the substrate at impingement angle of 90°, with a particle velocity of 85 m/s and a particle feed rate of 2±0.5 g/min. By observing and analyzing eroded surface morphologies, impacting pits, extruded lips and micro-cutting trace were found on the surface of titanium alloy substrate, and while micro-cutting trace, plastic deformation of large particle and spalling pits appeared on the surface of AlCrN coating. The erosion behavior of bare titanium alloys is typical plastic erosion mechanism. The erosion behavior of AlCrN coating is plastic erosion mechanism in the early stage of erosion, while both plastic erosion and brittle erosion mechanisms appear with progress of erosion.

titanium alloy; AlCrN coatings; physical vapor deposition; cathodic arc ion plating; growth detects; erosion wear behavior

2018-09-22；

2018-11-18

Supported by the Natural Science Foundation of Shandong Province (ZR2015EM039)

LI Jin-jie (1989—), Female, Master, Research focus: wear resistant coating.

WU Feng-fang (1966—), Female, Doctor, Associate professor, Research focus: surface engineering and frictional wear of materials. E-mail: wff2001@sdu.edu.cn

吳鳳芳（1966—），女，博士，副教授，主要研究方向?yàn)楸砻婀こ毯筒牧夏Σ聊p。郵箱：wff2001@sdu.edu.cn

TH174.44

A

1001-3660(2019)02-0152-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.02.022

2018-09-22；

2018-11-18

山東省自然科學(xué)基金（ZR2015EM039）

李巾杰（1989—），女，碩士研究生，主要研究方向?yàn)槟湍ネ繉印?/p>