范麗燕

（甘肅省地礦局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院實(shí)驗(yàn)室，甘肅 酒泉 735000）

1 地質(zhì)工作中二氧化硅成分分析的意義

我國國土面積廣大，礦產(chǎn)資源豐富。二氧化硅存在與多數(shù)的巖石當(dāng)中，所以確定二氧化硅的含量對(duì)巖礦的分類和利用都有重要的參考意義，也影響對(duì)巖石中的礦物質(zhì)的勘查。

2 硅酸鹽中的動(dòng)物膠凝聚重量法測(cè)定二氧化硅的含量

（1）簡述。硅酸鹽是指由硅氧及其他化學(xué)元素結(jié)合成的化學(xué)物的總稱。經(jīng)研究顯示，地殼巖石總質(zhì)量百分之八十都為硅酸鹽，并且硅酸鹽具有種類多、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、熔點(diǎn)高的特點(diǎn)也是重要的化學(xué)原料，廣泛的應(yīng)用于科學(xué)研究領(lǐng)域和工藝生產(chǎn)活動(dòng)[1]。

（2）常見的測(cè)量方法。測(cè)量硅酸鹽中的二氧化硅成分除了有動(dòng)物膠凝聚重量法，還有聚環(huán)氧乙烷凝聚重量法、鹽酸兩次脫水重量法、四氟化硅直接揮發(fā)重量法、硅鉬藍(lán)光度法、氟硅酸鉀容量法等。a：鹽酸兩次脫水重量法測(cè)試因?yàn)椴僮鬟^程復(fù)雜，以前是最經(jīng)常用的方法，但是現(xiàn)階段除了送樣者對(duì)實(shí)驗(yàn)方法有特殊要求的情況下，已經(jīng)不經(jīng)常被使用了。b：氟硅酸鉀容量法，分析速度快、分析方法漸變，特別適合測(cè)試氟含量高的試樣，但對(duì)于含鋁和鈦量大的巖石存在一定的干擾，所以對(duì)于這種巖石不適用氟硅酸鉀容量法。c：硅鉬藍(lán)光度法主要在用重量法測(cè)定溶液殘留的二氧化硅的回收方面，以及針對(duì)試樣來源比較稀缺的情況進(jìn)行研究。硅鉬藍(lán)光度法操作條件必須嚴(yán)格控制，實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析必須十分精細(xì)。所以在二氧化硅的測(cè)量方面這種測(cè)量方法也是不常用的。d：聚環(huán)氧乙烷凝聚重量法和動(dòng)物膠凝聚重量法因?yàn)闇?zhǔn)確度高，所以被列為國家標(biāo)準(zhǔn)方法。綜上可見，硅酸鹽中測(cè)定二氧化硅含量方法通常使用動(dòng)物凝聚重量法。

3 鐵礦中的動(dòng)物膠凝聚重量法測(cè)定二氧化硅的含量

（1）簡述。鐵是僅次于氧、硅、鋁三個(gè)元素中在地殼中排名第四的元素，廣泛的存在與自然界中。生產(chǎn)鋼鐵的主要原料就是含鐵的礦物。鐵元素可以與自然界中的任何元素伴生，所以鐵礦石復(fù)雜多樣，鐵礦石中的不同元素都影響著冶煉鋼鐵的質(zhì)量，有些元素甚至起著破壞冶煉過程的作用，所以我們應(yīng)該采取不同的工藝進(jìn)行冶煉。

（2）常見的測(cè)量方法。針對(duì)礦石獨(dú)特的性質(zhì)、針對(duì)不同項(xiàng)目的分析要求、針對(duì)不同的干擾元素，通常使用酸溶分解法和堿熔分解法。二氧化硅在鐵礦石系統(tǒng)分析中常酸堿溶解法結(jié)合的方式。例如：0.5克試樣經(jīng)過氯化氫溶樣過濾，產(chǎn)生250ml濾液通過動(dòng)物凝膠重量法提取二氧化硅，如果產(chǎn)生殘?jiān)?，則應(yīng)該再經(jīng)過灰化、灼燒、用Na2CO3經(jīng)500攝氏度高溫提取，HCL酸化，產(chǎn)生濾液，再用動(dòng)物凝膠重量法提取二氧化硅。

4 有色金屬礦石中的動(dòng)物膠凝聚重量法測(cè)定二氧化硅的含量

（1）簡述。地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中最常見的分析之一就是對(duì)有色金屬礦石的分析，有色金屬礦石成分比較復(fù)雜，主要硫化物和氧化物的形式存在與礦石中。

（2）常見的測(cè)量方法。通常對(duì)有色金屬礦石試樣的分解采用酸溶分解和堿熔分解。酸溶分解主要是用強(qiáng)酸溶液混合溶解，堿熔分解主要用過氧化氫，氫氧化鈉，氫氧化鉀為溶劑，通過500℃到650℃的高溫溶解，為了防止試樣中大量的有色金屬高溫熔融后與鉑金坩堝反應(yīng)要選擇銀坩堝。

（3）方法重點(diǎn)。試樣經(jīng)過光譜半定量分析對(duì)不同的成分和含量選擇不同的分析步驟測(cè)定二氧化硅。a.為了使從含鉍鉬鉛含量高的試樣中得到的硅酸更加純凈，所以要先用酸分解，除去鉍鉬鉛后再加入動(dòng)物膠凝聚。b.對(duì)含砷、汞、銻等對(duì)二氧化硫含量測(cè)定有干擾的元素，應(yīng)該先加熱蒸發(fā)使其揮發(fā)。c.硫化物有機(jī)物高的試樣需要在六百五十到七百攝氏度高溫灼燒后，再用堿熔。d.含錫量高時(shí)，應(yīng)該高溫蒸發(fā)成濕鹽狀的時(shí)候加入氫溴酸蒸若干次蒸干除去錫。

5 實(shí)驗(yàn)體系環(huán)境對(duì)二氧化硅含量測(cè)定的影響

在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分析中，礦物中二氧化硅的含量通常需要采用動(dòng)物膠聚重量法來進(jìn)行檢測(cè)，因此在檢測(cè)過程中需要嚴(yán)格對(duì)實(shí)驗(yàn)因素和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行把關(guān)。

溫度、酸度、動(dòng)物膠的用量都和動(dòng)物膠凝膠硅酸反應(yīng)結(jié)果有關(guān)系，以下將對(duì)這三種因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響做研究。①溫度的影響。研究結(jié)果顯示，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，運(yùn)用動(dòng)物膠凝硅酸重量法，動(dòng)物凝膠溫度在六十到七十五攝氏度的時(shí)候效果最好。低于六十?dāng)z氏度的時(shí)候硅膠凝聚會(huì)出現(xiàn)不完全的情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，高于七十五設(shè)施度的時(shí)候，動(dòng)物膠成分被破壞，凝聚效果降低，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。②酸度的影響。研究結(jié)果顯示，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，運(yùn)用動(dòng)物膠凝硅酸重量法，鹽酸加入量小于二十毫升的時(shí)候，溶液酸度不夠，出現(xiàn)硅酸復(fù)溶的情況，造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。鹽酸加入量大于二十五毫升的時(shí)候酸度多大，溶液產(chǎn)生酸效應(yīng)，沉淀溶解度升高結(jié)果偏低。在用動(dòng)物膠凝聚硅酸的時(shí)候，溶液蒸發(fā)至濕鹽狀后加入二室到二十五毫升的鹽酸量為最佳條件。③動(dòng)物膠加入量的影響。研究結(jié)果顯示，動(dòng)物膠的加入量小于二點(diǎn)五毫升大于十毫升的時(shí)候，礦物樣品的沉淀速度放緩，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明動(dòng)物膠的加入對(duì)其影響較小，加入動(dòng)物膠的數(shù)量在規(guī)定范圍內(nèi)。

6 動(dòng)物膠凝聚重量法操作注意事項(xiàng)

①在鋁含量，鈦含量較低的時(shí)候蒸發(fā)程度應(yīng)該蒸發(fā)至干，這樣才有利于硅酸完全沉淀；在鋁含量，鈦含量較低的時(shí)候蒸發(fā)程度應(yīng)該蒸發(fā)至濕鹽狀，這樣可以防止硅酸沉淀物中夾雜鋁、鈦，如果蒸發(fā)的過干可以采用鹽酸潤濕的方法再繼續(xù)進(jìn)行蒸發(fā)，蒸發(fā)至濕鹽狀。②為了更好的使硅酸析出并完全析出，最好在蒸發(fā)成濕鹽狀以后加入鹽酸并放置十個(gè)小時(shí)。③不應(yīng)加入超過八十毫升的稀鹽酸溶解鹽，否則會(huì)出現(xiàn)溶解鹽類體積過大，和溶解鹽類放置時(shí)間太久才出現(xiàn)過濾的現(xiàn)象，還會(huì)造成凝聚好的硅酸又復(fù)溶結(jié)果偏低的現(xiàn)象。④進(jìn)行灰化的過程時(shí)，溫度應(yīng)該不斷的升高才能使濾紙徹底燃燒干凈，如果一直保持在高溫，就容易形成很難燒盡的黑色物質(zhì)，就算此時(shí)再提高溫度延長燃燒時(shí)間也沒辦法燒盡?；一諝獠粔虻臅r(shí)候極易形成碳化硅。而且灰化過程時(shí)還不能將溫度過快的出現(xiàn)，防止濾紙著火及濺跳的現(xiàn)象。

7 結(jié)論

①利用動(dòng)物凝膠重量法測(cè)試硅酸鹽巖、鐵礦石、有色金屬中的二氧化硅過程發(fā)現(xiàn)結(jié)論：水的溫度、溶液酸度、動(dòng)物膠加入量都與動(dòng)物膠凝聚硅酸的條件有關(guān)。水溫在六十到七十五攝氏度最好，鹽酸加入二十到二十五毫升時(shí)最合適，百分之一的動(dòng)物膠溶液加入量為二點(diǎn)五到十毫升最佳。②根據(jù)水的溫度、溶液酸度、動(dòng)物膠加入量三者與硅膠凝聚的關(guān)系，研究了兩種改進(jìn)方法，并用這兩種方法檢驗(yàn)試驗(yàn)的精密度和準(zhǔn)確度。試驗(yàn)表明，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品檢驗(yàn)法符合試驗(yàn)質(zhì)量檢測(cè)法，試驗(yàn)結(jié)果也更加準(zhǔn)確。

8 總結(jié)

國內(nèi)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展離不開對(duì)資源的合理開發(fā)有效利用，資源的發(fā)展可以推動(dòng)著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。對(duì)巖石礦物的分析被稱為地質(zhì)的眼睛。對(duì)地質(zhì)巖石礦物樣品中二氧化硅成分分析方法一定要不斷改進(jìn)，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。