張雪慧，魏 博，馬 瑞，阮仁暉，譚厚章

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準(zhǔn)東地區(qū)粉煤灰改性做高堿煤緩焦劑的熔融性能評(píng)估

張雪慧1，魏 博1，馬 瑞1，阮仁暉2，譚厚章2

（1.新疆大學(xué)煤炭清潔轉(zhuǎn)化與化工過(guò)程自治區(qū)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，新疆 烏魯木齊 830046； 2.西安交通大學(xué)熱流科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710049）

準(zhǔn)東煤高含量堿金屬引起的嚴(yán)重結(jié)渣和沾污問(wèn)題已引起了廣泛關(guān)注。目前電站鍋爐大多采用添加高嶺土的方式來(lái)緩解結(jié)渣，但由于高嶺土成本較高，以及當(dāng)?shù)卮罅糠勖夯覠o(wú)法處理，因此提出將粉煤灰處理后用作高堿煤緩焦劑。本文針對(duì)粉煤灰緩焦劑的熔融特性進(jìn)行評(píng)估，并采用X射線(xiàn)熒光光譜分析（XRF）和X射線(xiàn)衍射分析（XRD）對(duì)不同處理方式下的粉煤灰進(jìn)行分析，獲得其熔點(diǎn)發(fā)生變化的原因。結(jié)果表明：不同粒徑下的原粉煤灰熔點(diǎn)基本相同，經(jīng)過(guò)水洗后的粉煤灰在中等粒徑下熔點(diǎn)升高僅30 ℃左右，而＜37 μm和＞100 μm的粉煤灰經(jīng)過(guò)水洗后不變；酸洗粉煤灰后＞100 μm的粉煤灰熔點(diǎn)升高超過(guò)100 ℃，而其他處理方式下的粉煤灰熔點(diǎn)基本不變；＞100 μm的粉煤灰主要來(lái)源于外來(lái)礦物和添加的高嶺土，經(jīng)過(guò)酸洗，Na和Ca的氧化物或無(wú)機(jī)鹽溶于鹽酸，使灰中SiO2含量大幅度升高，進(jìn)而使灰熔點(diǎn)升高。

準(zhǔn)東煤；粉煤灰；改性；添加劑；熔融特性；礦物轉(zhuǎn)化；結(jié)渣沾污；緩焦劑

新疆準(zhǔn)東煤田是我國(guó)近幾年重點(diǎn)開(kāi)發(fā)的能源基地之一[1]，煤儲(chǔ)量巨大。然而準(zhǔn)東煤中堿金屬含量普遍偏高，在燃燒過(guò)程中引起鍋爐受熱面嚴(yán)重的結(jié)渣與沾污問(wèn)題[2-3]。目前，新疆準(zhǔn)東地區(qū)各發(fā)電企業(yè)大多采用在準(zhǔn)東煤中摻混高嶺土或其他低堿金屬、高熔點(diǎn)煤的方式來(lái)緩解結(jié)渣問(wèn)題。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者針對(duì)緩解高堿金屬煤的結(jié)渣措施開(kāi)展了大量研究[4-7]。沈銘科等[8]指出在準(zhǔn)東煤中摻混約2%高嶺土?xí)r，固鈉率在60%以上，且熔點(diǎn)較高；當(dāng)摻混比例為3%~4%時(shí)，灰熔點(diǎn)反而降低。在準(zhǔn)東煤中添加低比例的SiO2時(shí)，也會(huì)出現(xiàn)灰熔點(diǎn)下降的問(wèn)題[9]。對(duì)于高鈣高鈉的準(zhǔn)東煤，摻混高嶺土超過(guò)5%以上時(shí)可有效提高準(zhǔn)東煤的灰熔點(diǎn)[10]。雖然研究表明添加硅鋁基添加劑可以有效緩解高堿金屬煤的結(jié)渣問(wèn)題，但由于添加高嶺土的成本較高，亟需開(kāi)發(fā)出價(jià)格更低的添加劑。

粉煤灰是電站鍋爐的主要固體廢棄物，其主要成分硅、鋁以硅鋁酸鹽的形式存在[11]。目前，粉煤灰主要用于制備建筑材料，但由于近期建筑行業(yè)發(fā)展趨緩，對(duì)粉煤灰的需求大幅度降低，導(dǎo)致準(zhǔn)東地區(qū)的粉煤灰無(wú)法得到利用，需要發(fā)電企業(yè)投入大量資金進(jìn)行處理。前期研究表明，低堿金屬、高硅鋁且熔點(diǎn)較高的粉煤灰也可作為添加劑來(lái)改善煤的灰熔融特性[10]。為了評(píng)估粉煤灰及其改性后作為緩焦劑的性能，本文以準(zhǔn)東地區(qū)電站鍋爐燃用準(zhǔn)東煤摻混高嶺土后產(chǎn)生的粉煤灰為研究對(duì)象，對(duì)粉煤灰進(jìn)行篩分，對(duì)不同粒徑的粉煤灰采用水洗、酸洗的方法進(jìn)行處理，對(duì)處理后的粉煤灰開(kāi)展灰熔融特性測(cè)試，并采用X射線(xiàn)衍射分析（XRD）和X射線(xiàn)熒光光譜分析（XRF）對(duì)處理后的粉煤灰進(jìn)行分析，獲得不同處理方式對(duì)粉煤灰礦物成分變化的影響規(guī)律，最終以實(shí)驗(yàn)結(jié)果評(píng)估粉煤灰作為添加劑的性能，為準(zhǔn)東地區(qū)的粉煤灰循環(huán)利用及電站鍋爐降低成本提供新思路。

1 實(shí)驗(yàn)對(duì)象與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)對(duì)象

實(shí)驗(yàn)采用中國(guó)新疆準(zhǔn)東地區(qū)某350 MW機(jī)組除塵器的粉煤灰。該電廠在燃用準(zhǔn)東煤時(shí)摻混約5%的高嶺土，準(zhǔn)東煤與高嶺土的灰成分分析見(jiàn)表1。

表1 電站鍋爐燃用準(zhǔn)東煤與高嶺土的灰成分分析

Tab.1 The ash composition analysis of Zhundong coal and kaolin burning in utility boilers w/%

將準(zhǔn)東煤摻混高嶺土燃燒后產(chǎn)生的粉煤灰采用掃描式電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行分析，獲得 100倍與2 000倍的圖像分別如圖1和圖2所示。從圖1可以看出：獲取的粉煤灰大多數(shù)顆粒＜100 μm，但仍存在一些＞100 μm的顆粒；在＞100 μm的顆粒中包含有熔融的顆粒和表面棱角分明的顆粒，其中棱角分明的顆粒表面還黏附了很多直徑較小的顆粒；由于外來(lái)礦物質(zhì)一般不參與燃燒，且熔點(diǎn)較高，在高溫下不會(huì)發(fā)生變形，因此，棱角分明的大顆粒主要是煤中的外來(lái)礦物質(zhì)產(chǎn)生[12]。而從圖2可以看出，10 μm以下的顆粒主要以球形顆粒為主。煤灰在高溫下被熔化形成熔融態(tài)，受表面張力影響，在降溫時(shí)凝固即會(huì)形成球狀顆粒[13]。從粉煤灰的微觀結(jié)構(gòu)上可分析發(fā)現(xiàn)，不同粒徑的粉煤灰的形成機(jī)理不同，因此其成分也不同。

圖1 粉煤灰100倍微觀結(jié)構(gòu)

圖2 粉煤灰2 000倍微觀結(jié)構(gòu)

本文將準(zhǔn)東煤摻混高嶺土燃燒后產(chǎn)生的粉煤灰用振篩機(jī)分為≤37、＞37~65、＞65~100 μm和＞100 μm 4個(gè)粒徑范圍，各范圍所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)如圖3所示。從圖3可以看出：＞100 μm和≤37 μm的粉煤灰最多，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別達(dá)到31.8%和27.5%，而在＞37~65、＞65~100 μm 2個(gè)范圍內(nèi)的粉煤灰質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低，僅占21.8%和18.9%；＞100 μm的粉煤灰主要是準(zhǔn)東煤中的外來(lái)礦物質(zhì)和添加的高嶺土，這部分不參與燃燒，因此粒徑也較大；磨煤機(jī)磨好的煤粉中一部分本身粒徑較小，再加上燃燒過(guò)程中煤粉的破碎，造成≤37 μm的小粒徑顆粒也較多。

圖3 粉煤灰粒徑分布

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

先將不同粒徑的粉煤灰制成7 mm×7 mm×20 mm的灰錐，在灰熔點(diǎn)儀內(nèi)測(cè)試其灰熔融特性。灰熔融特性實(shí)驗(yàn)的升溫速率900 ℃以下為20 ℃/min，900 ℃以上為5 ℃/min，升溫至1 500 ℃結(jié)束實(shí)驗(yàn)。在加熱過(guò)程中900 ℃以上時(shí)，每隔10 s拍攝1張照片，通過(guò)照片比對(duì)，獲得粉煤灰的變形溫度（DT）、軟化溫度（ST）、半球溫度（HT）與流動(dòng)溫度（FT）。

然后將不同粒徑的粉煤灰采用水洗和酸洗的方式處理，水洗采用的洗滌液為去離子水，酸洗采用的洗滌液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的鹽酸。水洗與酸洗的過(guò)程如下：稱(chēng)取各粒徑粉煤灰約10 g，放置燒杯中，用量筒量取100 mL洗滌液，也倒入燒杯中；將燒杯置于恒溫水浴鍋中保持在60 ℃；采用聚四氟乙烯攪拌棒將溶液攪拌2 h后，取出樣品；采用濾紙過(guò)濾后，將濾餅干燥備用。將處理后的粉煤灰重復(fù)上述灰熔融特性實(shí)驗(yàn)，以評(píng)估不同處理結(jié)果后得到的樣品熔融特性。

1.3 樣品分析方法

為獲得粉煤灰在不同處理方式下熔融特性發(fā)生變化的內(nèi)在機(jī)理，解釋灰熔點(diǎn)變化的原因，本文采用XRD和XRF對(duì)不同樣品進(jìn)行分析以獲得物相組成與元素分布。

2 結(jié)果與討論

2.1 灰熔融特性

對(duì)不同粒徑粉煤灰進(jìn)行灰熔融特性測(cè)試，獲得的結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出，4個(gè)不同粒徑的粉煤灰熔點(diǎn)非常近似，DT均在1 150 ℃左右，而FT均在1 210 ℃左右。

圖4 原粉煤灰熔融特性

將不同粒徑的粉煤灰分別進(jìn)行水洗和酸洗處理，對(duì)處理后的灰樣進(jìn)行灰熔融特性測(cè)試，獲得的結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出：＜37 μm部分的粉煤灰經(jīng)過(guò)水洗后，各熔融特征參數(shù)基本不變，而經(jīng)過(guò)酸洗處理后各熔融特征溫度降低了約30 ℃；對(duì)于＞37~65 μm的粉煤灰，經(jīng)過(guò)水洗后各熔融特征溫度升高約30 ℃，但經(jīng)過(guò)酸洗后的粉煤灰除FT升高約20 ℃外，其他幾個(gè)熔融特征溫度基本不變；＞65~100 μm的粉煤灰經(jīng)過(guò)水洗與酸洗后的熔融特征溫度變化趨勢(shì)與＞37~65 μm的粉煤灰基本一致；對(duì)于＞100 μm的粉煤灰而言，經(jīng)過(guò)水洗后粉煤灰的幾個(gè)熔融特征溫度基本不變，但酸洗后，幾個(gè)熔融特征溫度升高了100 ℃以上。

圖5 不同處理方式下粉煤灰的熔融特性

灰熔融特性實(shí)驗(yàn)主要通過(guò)對(duì)比灰錐圖像的方式進(jìn)行，這種方式存在10 ℃左右的誤差，因此從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，酸洗后＞100 μm的粉煤灰的熔融特征溫度得到較大提升。

2.2 不同處理方式下粉煤灰元素分布

為了分析在37 μm以下的粉煤灰酸洗后熔點(diǎn)不升反降和100 μm以上的粉煤灰酸洗后熔點(diǎn)大幅度上升的原因，將2個(gè)粒徑下的原粉煤類(lèi)、水洗粉煤灰和酸洗粉煤灰進(jìn)行XRF分析，獲得的元素分布如圖6和圖7所示。

圖6 不同處理方式下＜37 μm粉煤灰元素分布

圖7 不同處理方式＞100 μm粉煤灰元素分布

從圖6可以看出：經(jīng)過(guò)不同處理方式下的粉煤灰中O、Al、Mg、K質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化不大；Ca元素經(jīng)過(guò)水洗，質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低了1.4%，經(jīng)過(guò)酸洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)降低2.9%；Na元素和S元素經(jīng)過(guò)水洗和酸洗后略微降低；而粉煤灰在經(jīng)過(guò)水洗、酸洗后，Si和Fe元素都有不同程度的升高。這是由于準(zhǔn)東煤中Al、Mg和K主要以不可溶形式存在[14]，經(jīng)過(guò)高溫燃燒，仍以不可溶形式存在，因此經(jīng)過(guò)水洗和酸洗后質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本不變。在燃燒過(guò)程中，煙氣中含有一些氣相Na和Ca的氧化物或硫酸鹽，在煙氣溫度降低時(shí)直接在灰顆粒表面凝結(jié)，或形成氣溶膠顆粒，黏附在灰顆粒表面[15]。這些黏附在粉煤灰顆粒表面的無(wú)機(jī)鹽可通過(guò)水洗或酸洗從灰中分離出來(lái)，進(jìn)而使Na和Ca的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。Fe2O3一般可溶于鹽酸，但在粉煤灰經(jīng)過(guò)水洗和酸洗后，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)反而升高，說(shuō)明Fe主要以不可溶的硅酸鹽形式存在于粉煤灰中。

2.3 不同處理方式下粉煤灰礦物演變

為探索熔點(diǎn)變化的原因，將＜37 μm的3種粉煤灰樣品進(jìn)行XRD分析，獲得的圖譜如圖8所示。

▼—SiO2；◆—CaSO4；◇—Na2SO4；▽—CaFe3O5； ★—(MgAl0.74Fe1.26)O4；☆—CaO；⊙—MgO；■—Fe1.5Ca0.5(SiO3)2。

從圖8可以看出：＜37 μm的粉煤灰成分較復(fù)雜，存在的主要化合物包括CaSO4、CaO、MgO、Na2SO4、SiO2，CaFeO5、(MgAl0.74Fe1.26)O4和Fe1.5Ca0.5(SiO3)2；水洗后CaSO4和CaO的衍射峰降低，其他化合物的衍射強(qiáng)度變化不大，而酸洗后CaSO4的衍射強(qiáng)度進(jìn)一步降低，CaO的衍射強(qiáng)度基本消失，CaFeO5的衍射強(qiáng)度降低，但Fe1.5Ca0.5(SiO3)2的衍射峰強(qiáng)度升高；Fe1.5Ca0.5(SiO3)2是CaSiO3和FeSiO3的共熔物，其中FeSiO3的熔點(diǎn)較低，使粉煤灰酸洗后熔點(diǎn)降低。

為了獲得＞100 μm粉煤灰酸洗后熔點(diǎn)大幅度升高的原因，進(jìn)一步驗(yàn)證XRF的分析結(jié)果，將不同處理方式下＞100 μm的粉煤灰進(jìn)行XRD分析以獲得其物相變化，3種粉煤灰的XRD分析圖譜如圖9所示。從圖9可以看出：原粉煤灰中主要物質(zhì)為石英，同時(shí)存在的物質(zhì)衍射強(qiáng)度由高至低分別為CaAl4O7、CaO、Na2SO4、Fe2O3，其他物質(zhì)的衍射峰不明顯；粉煤灰通過(guò)水洗后，石英的衍射峰變化不大，CaAl4O7的衍射峰稍有降低，其他物質(zhì)的衍射峰不是很明顯；粉煤灰通過(guò)酸洗后，石英的衍射峰大幅度增加，同時(shí)監(jiān)測(cè)到峰強(qiáng)較高的鐵鋁尖晶石。通過(guò)XRD分析可見(jiàn)，＞100 μm的粉煤灰經(jīng)過(guò)酸洗后存在的主要晶相物質(zhì)為SiO2和鐵鋁尖晶石，對(duì)應(yīng)圖6中XRF數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，剩余物質(zhì)主要為未燃盡碳。由于石英熔點(diǎn)較高，因此酸洗粉煤灰熔點(diǎn)較原粉煤灰大幅度升高。

▼—SiO2；◆—Fe2O3；▽—CaAl4O7；◇—Na2SO4；☆—CaO；★—鐵鋁尖晶石hercynite，(Fe0.899Al0.101)(Al1.899Fe0.101)O4。

3 結(jié) 論

1）準(zhǔn)東煤摻混高嶺土燃燒后產(chǎn)生的粉煤灰的粒徑分布中，＞100 μm的顆粒占31.8%，含量較高，具備作為添加劑循環(huán)重復(fù)利用的條件。

2）4個(gè)不同粒徑的粉煤灰熔點(diǎn)基本一致；經(jīng)過(guò)水洗后，＞37~65 μm和＞65~100 μm的粉煤灰熔融特征溫度提高約30 ℃，其他2個(gè)粒徑的粉煤灰熔融特征溫度基本不變；經(jīng)過(guò)酸洗后，＞100 μm的粉煤灰熔點(diǎn)大幅升高，ST升高了100 ℃以上，其他幾個(gè)粒徑的粉煤灰熔點(diǎn)變化不大。

3）＞100 μm的粉煤灰主要來(lái)源于兩方面，一部分是煤中的大粒徑外來(lái)礦物質(zhì)和添加的高嶺土在燃燒過(guò)程中未發(fā)生破碎和熔融，另一部分是由于準(zhǔn)東煤熔點(diǎn)較低，燃燒過(guò)程中大顆粒煤粉形成的灰殼迅速熔融，阻止了氧氣向煤顆粒內(nèi)部擴(kuò)散，形成了大顆粒飛灰。

4）＞100 μm的粉煤灰中外來(lái)礦物和添加的高嶺土中的Na和Ca主要由于氣相氧化物和無(wú)機(jī)鹽直接在顆粒表面凝結(jié)或形成氣溶膠黏附在灰顆粒表面，因此經(jīng)過(guò)酸洗，Na和Ca的氧化物或無(wú)機(jī)鹽溶于鹽酸，使灰中SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)大幅度升高，進(jìn)而使灰熔點(diǎn)升高。

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Evaluation of fusion characteristics of modified fly ash when used as slagging inhibitor for high alkali coal in Zhundong area

ZHANG Xuehui1, WEI Bo1, MA Rui1, RUAN Renhui2, TAN Houzhang2

(1. Key Laboratory of Coal Clean Conversion & Chemical Engineering Process, College of Chemistry and Chemical Engineering, Xinjiang University, Urumqi 830046, China; 2. MOE Key Laboratory of Thermo-Fluid Science and Engineering, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

The serious slagging and fouling problems caused by high alkali content in Zhundong coal has drawn wide attentions. At present, most of the power plants add kaolin in Zhundong coal to remit the slagging problems. However, the economy of this method reduces due to the high price of kaolin. On the other hand, large quantities of fly ash in Zhundong coal are unavailable for treatment. So the fly ash is proposed to use as slagging inhibitor for coals with high alkali metal content. This study evaluates the fusion characteristics of the slagging inhibitor, and analyzes the fly ash treated by different ways via X-ray fluorescence spectrum analysis (XRF) and X-ray diffraction analysis (XRD). The reason of fusion points variation was determined. The results indicated that, the fusion points of the raw fly ash with different sizes were basically identical. The fusion points of the fly ash (37 ~100 μm) increased by only 30 ℃ after water-washing, while that of the other fly ashes (＜37 μm and ＞100 μm) almost unchanged. After the fly ash was washed by acid, the fusion points of large particles (＞100 μm) increased by over 100 ℃, while the fusion temperatures variation of the small particles was inconspicuous. The large particles (＞100 μm) in fly ash mainly came from the foreign minerals and the Kaolin additives. After the fly ash was washed by acid, the alkali and alkaline metal adhered on the surface of the particles was removed into the acid solution, causing significant increase in SiO2proportion in the ash, so the fusion points increased.

Zhundong coal, fly ash, modification, additive, fusion characteristics, mineral transformation, slagging and fouling, slagging inhibitor

Xinjiang Uygur Autonomous Region Natural Science Foundation (2016D01C059)

張雪慧(1992—)，女，碩士研究生，主要研究方向?yàn)楦邏A金屬煤燃燒與結(jié)渣控制，1766157334@qq.com。

TK224

A

10.19666/j.rlfd.201805097

張雪慧, 魏博, 馬瑞, 等. 準(zhǔn)東地區(qū)粉煤灰改性做高堿煤緩焦劑的熔融性能評(píng)估[J]. 熱力發(fā)電, 2019, 48(1): 43-48. ZHANG Xuehui, WEI Bo, MA Rui, et al. Evaluation of fusion characteristics of modified fly ash when used as slagging inhibitor for high alkali coal in Zhundong area[J]. Thermal Power Generation, 2019, 48(1): 43-48.

2018-05-06

新疆維吾爾自治區(qū)自然科學(xué)基金(2016D01C059)

魏博(1985—)，男，博士，副教授，主要研究方向?yàn)槊禾壳鍧嵢紵案咝Ю茫瑆eiboxju@163.com。

（責(zé)任編輯 馬昕紅）