發(fā)明人：劉秋娟 馬偉良 張自敏 鐘偉龍

專(zhuān)利權(quán)人：天津科技大學(xué)

申請(qǐng)?zhí)枺?01110089180.1

申請(qǐng)公布號(hào)：CN 102154873 A

申請(qǐng)公告日：2011-08-17

權(quán)利要求書(shū)

1.一種添加黑液的草類(lèi)原料燒堿蒽醌兩段蒸煮方法，其特征在于，所述添加黑液的草類(lèi)原料燒堿蒽醌兩段蒸煮方法的包括按順序進(jìn)行的下列步驟：

（1）將草類(lèi)原料切成30～50 mm長(zhǎng)的草片，篩選除塵后供蒸煮用，或以經(jīng)過(guò)除髓的蔗渣直接作為蒸煮原料，或以濕法備料的草片作為蒸煮原料；

（2）將白液和黑液混合后配成I段蒸煮液；

（3）I段蒸煮：將上述原料和I段蒸煮液裝入蒸煮器中，或者將草片與I段蒸煮液先混合后再裝入蒸煮器中，之后升溫至60～90℃，用堿量為8%～10%(NaOH 計(jì))， 液比 1∶7～1∶8， 蒽醌用量為 0.02%～0.05%，升溫時(shí)間為 1～20 min，然后保溫 10～30 min，以制成半漿料；

（4）II段蒸煮：將上述半漿料中的黑液擠出，不經(jīng)洗滌而直接補(bǔ)加由白液和黑液配制成的II段蒸煮液，然后升溫至140～150℃，用堿量為5%～7%(NaOH 計(jì))，液比 1∶5，蒽醌用量為 0.02%～0.05%，升溫時(shí)間為40～60min，然后保溫 50～70 min，最后放漿即可制成所述的添加黑液的燒堿蒽醌草漿。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加黑液的草類(lèi)原料燒堿蒽醌兩段蒸煮方法，其特征在于，所述的步驟（2）中所用的黑液為前一次蒸煮時(shí)I段和II段黑液的混合液，殘堿為 5～8g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加黑液的草類(lèi)原料燒堿蒽醌兩段蒸煮方法，其特征在于，所述的步驟（4）中所用的黑液為前一次蒸煮時(shí)II段的黑液，殘堿為 6～9 g/L。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于制漿造紙技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種添加黑液的草類(lèi)原料燒堿蒽醌兩段蒸煮方法。

背景技術(shù)

當(dāng)今世界造紙工業(yè)都是以木材作為主要原料，但是由于我國(guó)是一個(gè)森林資源相對(duì)短缺的國(guó)家，所以長(zhǎng)期以來(lái)造紙用木漿嚴(yán)重供應(yīng)不足，每年不得不進(jìn)口大量的商品木漿。為了更好地發(fā)展我國(guó)的造紙工業(yè)，必須正視我國(guó)造紙?jiān)辖Y(jié)構(gòu)的特殊性，要力爭(zhēng)用好草漿，千方百計(jì)合理利用好我國(guó)數(shù)量龐大、價(jià)格較為低廉的草類(lèi)資源，這對(duì)我國(guó)造紙工業(yè)的發(fā)展具有舉足輕重的作用。麥草、蔗渣和荻葦都是資源豐富的非木材造紙?jiān)希瑫r(shí)也是我國(guó)用量很大的造紙?jiān)?。草?lèi)原料制漿不僅可以緩解造紙?jiān)先遮叾倘钡拿?，而且還可以保護(hù)人類(lèi)的生態(tài)環(huán)境。目前，實(shí)際生產(chǎn)中草類(lèi)原料制漿主要采用傳統(tǒng)的燒堿蒽醌法進(jìn)行蒸煮。該方法是將蒸煮用堿在蒸煮開(kāi)始時(shí)就全部加入，由于蒸煮初期的堿濃較高，因此易造成半纖維素的降解，所以成漿得率較低；隨著蒸煮的進(jìn)行，由于堿的不斷消耗，蒸煮后期的堿濃較低，因此不利于木素的脫除，結(jié)果成漿的硬度較高?？蒲兄幸延械奶砑雍谝旱牟蓊?lèi)原料燒堿蒽醌兩段蒸煮方法則多數(shù)參照木材的蒸煮工藝進(jìn)行蒸煮，即在120℃以上的溫度下進(jìn)行第一段蒸煮或黑液預(yù)處理，由于黑液預(yù)處理的溫度較高，均在100℃以上，所以蒸煮能耗較高。另外，眾所周知，由于草類(lèi)原料的脫木素速率較快，大量脫木素階段是在升溫至100℃以下，所以以超過(guò)100℃的溫度進(jìn)行黑液預(yù)處理或第一段蒸煮不太合理。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠降低用堿量，且成漿質(zhì)量好的添加黑液的草類(lèi)原料燒堿蒽醌兩段蒸煮方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的添加黑液的草類(lèi)原料燒堿蒽醌兩段蒸煮方法包括按順序進(jìn)行的下列步驟：

（1）將草類(lèi)原料切成30～50 mm長(zhǎng)的草片，篩選除塵后供蒸煮用，或以經(jīng)過(guò)除髓的蔗渣直接作為蒸煮原料，或以濕法備料的草片作為蒸煮原料；

（2）將白液和黑液混合后配成I段蒸煮液；

（3）I段蒸煮：將上述原料和I段蒸煮液裝入蒸煮器中，或者將草片與I段蒸煮液先混合后再裝入蒸煮器中，之后升溫至60～90℃，用堿量為8%～10%(NaOH 計(jì))， 液比 1∶7～1∶8， 蒽醌用量為 0.02%～0.05%，升溫時(shí)間為 1～20 min，然后保溫 10～30 min，以制成半漿料；

（4）II段蒸煮：將上述半漿料中的黑液擠出，不經(jīng)洗滌而直接補(bǔ)加由白液和黑液配制成的Ⅱ段蒸煮液，然后升溫至140～150℃，用堿量為5%～7%(NaOH 計(jì))，液比 1∶5，蒽醌用量為 0.02%～0.05%，升溫時(shí)間為 40～60 min，然后保溫 50～70 min，最后放漿即可制成所述的添加黑液的燒堿蒽醌草漿。

所述的步驟（2）中所用的黑液為前一次蒸煮時(shí)I段和II段黑液的混合液，殘堿為5～8 g/L。

所述的步驟（4）中所用的黑液為前一次蒸煮時(shí)II段的黑液，殘堿為 6～9 g/L。

本發(fā)明提供的添加黑液的草類(lèi)原料燒堿蒽醌兩段蒸煮方法是根據(jù)草類(lèi)原料堿法蒸煮脫木素快的特點(diǎn)，第一段采用低溫常壓，兩段均添加黑液蒸煮。蒸煮結(jié)果表明，紙漿卡伯值、細(xì)漿得率、殘堿等均勻穩(wěn)定，可以穩(wěn)定地運(yùn)行。通過(guò)與傳統(tǒng)燒堿蒽醌蒸煮方法相比較，發(fā)現(xiàn)本兩段蒸煮方法可以在低溫條件下進(jìn)行，而且在卡伯值基本相同的前提下，用堿量降低，細(xì)漿得率增加，且篩渣率較小。另外，對(duì)本兩段蒸煮方法和傳統(tǒng)燒堿蒽醌蒸煮方法所得漿分別進(jìn)行了O-DQ-P、O-Q-P-P漂白及漂白漿物理性能檢測(cè)，結(jié)果表明，本兩段蒸煮漂白漿的白度、黏度均高于傳統(tǒng)蒸煮漂白漿，具有較好的可漂性，且具有較好的機(jī)械強(qiáng)度，可配抄書(shū)寫(xiě)紙、膠印書(shū)刊紙等。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的添加黑液的草類(lèi)原料燒堿蒽醌兩段蒸煮方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供的添加黑液的麥草燒堿蒽醌兩段蒸煮方法包括按順序進(jìn)行的下列步驟：

（1）將麥草切成30～50 mm長(zhǎng)的草片，篩選除塵后供蒸煮用；

（2）將白液與殘堿為5.6 g/L的黑液混合后配成I段蒸煮液；

（3）I段蒸煮：將上述草片與I段蒸煮液混合后裝入蒸煮器中，之后(在何時(shí)間內(nèi))升溫至75℃，用堿量為 9%(NaOH 計(jì))，液比 1∶7，蒽醌用量為 0.03%，然后保溫10 min，以制成麥草半漿料；

（4）II段蒸煮：將上述麥草半漿料中的黑液擠出，不經(jīng)洗滌而直接補(bǔ)加由白液與殘堿為6.3 g/L的黑液配制的Ⅱ段蒸煮液，然后在60 min的時(shí)間內(nèi)升溫至 145 ℃，用堿量為 5%(NaOH 計(jì))，液比 1∶5，蒽醌用量為0.02%，然后保溫50 min，最后放漿即可制成所述的添加黑液的燒堿蒽醌麥草漿。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供的添加黑液的蔗渣燒堿蒽醌兩段蒸煮方法包括按順序進(jìn)行的下列步驟：

（1）以干法貯存并除髓的蔗渣直接作為蒸煮原料；

（2）將白液與殘堿為5.6 g/L的黑液混合后配成I段蒸煮液；

（3）I段蒸煮：將上述蔗渣與I段蒸煮液混合后裝入蒸煮器中，之后在10 min的時(shí)間內(nèi)升溫至70℃，用堿量為9.5%(NaOH計(jì))，液比1∶7，蒽醌用量為0.04%，然后保溫20 min，以制成蔗渣半漿料；

（4）II段蒸煮：將上述蔗渣半漿料中的黑液擠出，不經(jīng)洗滌而直接補(bǔ)加由白液與殘堿為7 g/L的黑液配制的II段蒸煮液，然后在50 min的時(shí)間內(nèi)升溫至150 ℃，用堿量為 5.5%(NaOH 計(jì))，液比 1∶5，蒽醌用量為0.03%，然后保溫45 min，最后放漿即可制成所述的添加黑液的燒堿蒽醌蔗渣漿。

實(shí)施例3

本實(shí)施例提供的添加黑液的荻燒堿蒽醌兩段蒸煮方法包括按順序進(jìn)行的下列步驟：

（1）將荻切成30～50 mm長(zhǎng)的荻片，過(guò)篩以除去塵土和碎屑，供蒸煮用；

（2）將白液與殘堿為8 g/L的黑液混合后配成I段蒸煮液；

（3）I段蒸煮：將上述荻片和I段蒸煮液同時(shí)加入到蒸煮器中，之后在20 min內(nèi)升溫至80℃，用堿量為10%，液比1∶7，蒽醌用量為0.05%，然后保溫10 min，以制成荻半漿料；

（4）II段蒸煮：將上述荻半漿料中的黑液擠出，不經(jīng)洗滌而直接補(bǔ)加由白液與殘堿為8.2 g/L的黑液配制的II段蒸煮液，然后在40 min的時(shí)間內(nèi)升溫至145℃，用堿量為6%，液比1∶5，蒽醌用量為0.03%，然后保溫60 min，最后放漿即可制成所述的添加黑液的燒堿蒽醌荻漿。

一、蒸煮結(jié)果對(duì)比

為了驗(yàn)證本發(fā)明提供的添加黑液的草類(lèi)原料燒堿蒽醌兩段蒸煮方法的效果，本發(fā)明申請(qǐng)人對(duì)由上述實(shí)施例1中制備出的麥草漿進(jìn)行了質(zhì)量檢測(cè)，并以按照傳統(tǒng)燒堿蒽醌蒸煮方法制備出的麥草漿質(zhì)量作為對(duì)比，蒸煮結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 本兩段蒸煮方法及傳統(tǒng)燒堿蒽醌蒸煮方法的結(jié)果

從表1中B-1、B-2、B-3欄的數(shù)據(jù)可以看出：按照本兩段蒸煮方法對(duì)麥草進(jìn)行蒸煮時(shí)，麥草漿的卡伯值波動(dòng)范圍小(18.0～18.5)，細(xì)漿得率在50%左右，篩渣率較穩(wěn)定(1.5%～1.6%)，且兩段殘堿波動(dòng)較小?？梢?jiàn)，本發(fā)明提供的兩段蒸煮工藝是可以穩(wěn)定運(yùn)行的，且效果較好。

從表 1 中 B-1、B-2、B-3 與 A-64、A-65、A-66欄的數(shù)據(jù)可以看出，本兩段蒸煮方法與傳統(tǒng)燒堿蒽醌蒸煮方法所制備出的麥草漿卡伯值相近時(shí) (前者的卡伯值為18.0～18.5，后者的卡伯值為18.4)，本兩段蒸煮方法中兩段的總用堿量為13%(I段為8%，II段為5%)，而傳統(tǒng)燒堿蒽醌蒸煮方法的用堿量則為14%，因此可以節(jié)省1%的化學(xué)藥品用量，這在一定程度上能夠降低生產(chǎn)成本；本兩段蒸煮方法的細(xì)漿得率為 49.9%～50.1%(如表 1 中 B-1、B-2、B-3 所示)，傳統(tǒng)燒堿蒽醌蒸煮方法的細(xì)漿得率為48.8%(如表1中A-65所示)，細(xì)漿得率提高了約1.1%～1.3%；

此外，本兩段蒸煮方法制備出的麥草漿篩渣率也比傳統(tǒng)燒堿蒽醌蒸煮方法有所降低(前者的篩渣率為1.5%～1.6%，后者的篩渣率為1.9%)。

可見(jiàn)，本發(fā)明申請(qǐng)?zhí)峁┑奶砑雍谝旱柠湶轃龎A蒽醌兩段蒸煮方法的效果要優(yōu)于傳統(tǒng)麥草燒堿蒽醌蒸煮方法。同時(shí)，也說(shuō)明添加黑液可以提高脫木素的選擇性，加快脫木素反應(yīng)速率。

二、漂白結(jié)果對(duì)比

本發(fā)明申請(qǐng)人分別用O-DQ-P、O-Q-P-P兩種漂白方式對(duì)本兩段蒸煮方法和傳統(tǒng)燒堿蒽醌蒸煮方法制備出的麥草漿按照相同的漂白條件進(jìn)行了漂白。

以傳統(tǒng)麥草燒堿蒽醌蒸煮方法(液比1∶5，蒽醌用量0.05%，升溫時(shí)間90 min，最高溫度160℃，保溫時(shí)間5 min)所得漿為漂白原漿，其氧脫木素段(O)的工藝為：NaOH用量為2.5%，MgSO4用量為0.5%，漿濃10%，溫度100℃，保溫時(shí)間60 min，氧壓0.6 MPa。氧脫木素結(jié)果為：終點(diǎn)pH值為11.2，卡伯值為11.8，黏度為 1056 mL/g。

以本兩段蒸煮方法（I段，液比1∶7，蒽醌用量0.03%，保溫時(shí)間 10 min，最高溫度 75℃，用堿量 8%；II段，液比 1∶5，蒽醌用量 0.02%，最高溫度145℃，保溫時(shí)間45 min）所得漿為漂白原漿，其氧脫木素段 (O)的漂白工藝為：NaOH用量為2.5%，MgSO4用量為0.5%，漿濃10%，溫度100℃，保溫時(shí)間60 min，氧壓0.6 MPa。氧脫木素結(jié)果為：終點(diǎn) pH值為 11.6，卡伯值為10.5，黏度為1040 mL/g。

（1）DQ-P 漂白

分別將以上兩種氧脫木素段漂白漿按照以下工藝條件進(jìn)行漂白：DQ漂白段的漿濃均為10%；DQ段：ClO2用量 1.0%，溫度 75℃，時(shí)間 45 min，DTPA用量0.35%；P段：溫度 90℃，時(shí)間 120 min，NaOH用量 1.2%，MgSO4用量 0.05%，DTPA用量 0.3%，H2O2用量2.0%。

在恒溫水浴鍋中用塑料袋進(jìn)行DQ-P漂白。兩種漿的漂白結(jié)果如表2所示。

表2 DQ段及P段的漂白結(jié)果

從表2可以看出：當(dāng)按照上述工藝條件分別對(duì)兩種漿進(jìn)行漂白時(shí)，本兩段蒸煮方法制備出的麥草漿經(jīng)過(guò)O-DQ漂白后(表2中1#)，卡伯值低于傳統(tǒng)麥草漿(表2中2#)，而黏度則高于傳統(tǒng)麥草漿(高出25 mL/g左右)；經(jīng)P段漂白后，本兩段蒸煮方法制備出的麥草漿白度、黏度均高于傳統(tǒng)麥草漿(白度高出1.6%左右，黏度高出15 mL/g左右)。可見(jiàn)，在相同O-DQ-P的漂白條件下，與傳統(tǒng)麥草漿相比，本兩段蒸煮方法制備出的麥草漿具有較好的可漂性。

（2）Q-P-P 漂白

本發(fā)明申請(qǐng)人在對(duì)本兩段蒸煮方法及傳統(tǒng)燒堿蒽醌蒸煮方法制備出的麥草漿分別進(jìn)行氧脫木素(O)之后繼續(xù)進(jìn)行螯合處理，處理?xiàng)l件為：DTPA用量為0.3%，溫度為70℃，保溫時(shí)間為45 min，漿濃為4%，本兩段蒸煮方法制備出的麥草漿初始pH值為3.3，終點(diǎn)pH值為4.8；傳統(tǒng)燒堿蒽醌蒸煮方法制備出的麥草漿初始pH值為3.4，終點(diǎn)pH值為4.6。

將經(jīng)過(guò)螯合處理后的漿在恒溫水浴鍋中按以下工藝條件進(jìn)行漂白：兩段P漂白的漿濃均為10%，溫度都為90℃；P1段：NaOH用量1.1%，MgSO4用量0.05%，H2O2用量 2.5%， 時(shí)間 120 min；P2段：NaOH用量1.0%，MgSO4用量0.05%，H2O2用量2%，時(shí)間120 min。分別用塑料袋進(jìn)行P-P漂白實(shí)驗(yàn)，兩段P段漂白結(jié)果如表3所示。

表3 P-P段漂白結(jié)果

由表3可以看出：按照上述漂白工藝條件分別對(duì)兩種漿進(jìn)行漂白時(shí)，本兩段蒸煮麥草漿經(jīng)過(guò)O-Q-P1漂白后(表 3中3#)，卡伯值低于傳統(tǒng)燒堿蒽醌麥草漿(表3中4#)，數(shù)值相差2左右，而黏度則與傳統(tǒng)燒堿蒽醌麥草漿相當(dāng)；經(jīng)P2段漂白后，本兩段蒸煮麥草漿的白度、黏度均高于傳統(tǒng)燒堿蒽醌麥草漿 （ISO白度高出1.5%左右，黏度高出11 mL/g左右）。可見(jiàn)，在相同的O-Q-P-P漂白條件下，與傳統(tǒng)燒堿蒽醌麥草漿相比，本兩段蒸煮麥草漿具有較好的可漂性。

三、紙的物理性能對(duì)比

本發(fā)明申請(qǐng)人將本兩段蒸煮麥草漿及傳統(tǒng)燒堿蒽醌麥草漿經(jīng)O-DQ-P或O-Q-P-P漂序之后的漂白漿分別在標(biāo)準(zhǔn)疏解機(jī)上疏解，并在快速紙頁(yè)成形器上抄紙，所得手抄片經(jīng)恒溫恒濕平衡水分后分別測(cè)其物理性能指標(biāo)，并加以分析比較，結(jié)果見(jiàn)表4和表5。

表4 O-DQ-P漂白漿物理性能

由表4可以看出：經(jīng)O-DQ-P漂白后，在本兩段蒸煮麥草漿(表4中1#)和傳統(tǒng)燒堿蒽醌麥草漿(表4中2#)的物理性能檢測(cè)數(shù)據(jù)中，前者的緊度性能略低于后者；白度、不透明度等光學(xué)性能均為前者較高(其中，ISO白度高出約1.7%)；強(qiáng)度性能中，除耐破指數(shù)為前者略低于后者以外，抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)、耐折度等均為前者較高。

總體上看，本兩段蒸煮麥草漿的物理性能要優(yōu)于傳統(tǒng)燒堿蒽醌麥草漿，并且其白度、強(qiáng)度等性能較好，可配抄書(shū)寫(xiě)紙、膠印書(shū)刊紙等。

表5 O-Q-P-P漂白漿物理性能

由表5可以看出：經(jīng)O-Q-P-P漂白后，在本兩段蒸煮麥草漿(表5中3#)及傳統(tǒng)燒堿蒽醌麥草漿(表5中4#)的物理性能檢測(cè)數(shù)據(jù)中，前者的緊度與后者相當(dāng)；白度、不透明度等光學(xué)性能均為前者較高(其中，ISO白度約高出1.3%)；強(qiáng)度性能中，除耐破指數(shù)為前者略低于后者以外，抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)、耐折度等均為前者較高?？傮w上看，本兩段蒸煮麥草漿的物理性能要優(yōu)于傳統(tǒng)燒堿蒽醌麥草漿，并且其白度、強(qiáng)度等性能較好，可配抄書(shū)寫(xiě)紙、膠印書(shū)刊紙等。