高曉燕

（榆林市環(huán)境監(jiān)測總站 陜西榆林 719000）

引言

土壤環(huán)境中砷的監(jiān)測方法有水浴消解-原子熒光法和微波消解-原子熒光法兩種，水浴消解法適合大批量樣品的消解，但是過程比較繁瑣，消解過程中會有氣體溢出，微波消解法操作簡單，而且在密閉空間進(jìn)行，兩種方法均得到廣泛應(yīng)用。

1 實驗部分

1.1 儀器

AFS-9330雙道原子熒光光度計、微波消解儀、水浴鍋。

試劑配制實驗用水均由超純水處理系統(tǒng)處理，所有玻璃器皿及自動進(jìn)樣器均由1+3硝酸溶液浸泡過，并經(jīng)自來水洗三次，去離子水洗一次。

1.2 試劑

鹽酸，硫脲，抗壞血酸，硼氫化鉀溶液：ρ=20g/L，砷標(biāo)準(zhǔn)溶液100.0 mg/L。

注意事項：硼氫化鉀需現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.3 分析步驟

1.3.1 土壤樣品消解

（1）微博消解法：

稱取風(fēng)干、過篩的樣品0.3000g置于溶樣杯中，用少量實驗用水潤濕。在通風(fēng)櫥中，先加入6mL鹽酸，再慢慢加入2mL硝酸，混勻使樣品與消解液充分接觸，然后再將溶樣杯置于消解罐中密封，然后放入微波消解儀的中消解。程序結(jié)束后，待罐內(nèi)溫度降至室溫后在通風(fēng)櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開消解罐蓋。

消解后，溶液呈淡黃色或者無色，將消解液轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，將所有洗滌液并入容量瓶中，最后用實驗用水定容至標(biāo)線，混勻后需靜置。

（2）水浴消解法

稱取風(fēng)干、過篩的樣品0.3000g（精確至 0.0001g）置于50ml具塞比色管中，用少量實驗用水潤濕樣品，加入10m（l1+1）王水，加塞搖勻于沸水浴中消解2h，中間搖晃幾次，取下冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻后靜置。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)系列

分別移取 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50ml容量瓶中，分別加入5.0ml鹽酸和10.0ml10%硫脲和、抗壞血酸混合溶液，混勻，室溫放置30min，用實驗用水定容至標(biāo)線，混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為 0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00ug/L。按儀器工作條件測定。

1.3.3 樣品制備

分取一定體積的上清液液置于50mL容量瓶中，分別加入5.0ml鹽酸和10.0ml10%硫脲和、抗壞血酸混合溶液，混勻，室溫放置30min，用實驗用水定容至標(biāo)線，混勻，按儀器工作條件測定。

樣品空白的實驗步驟同樣品測定步驟。

1.3.4 儀器工作條件

儀器工作條件：負(fù)高壓260 V，燈電流30 mA，載氣流量300 mL/min，讀數(shù)時間9.0 s，延遲時間1.0 s，原子化器溫度200℃，原子化器高度10 mm，載氣流量800 mL/min。

1.3.5 測定

以20g/L的硼氫化鉀溶液為還原劑，以5%的鹽酸為載流，按以上儀器工作條件測定。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

在0-20ug/L范圍內(nèi)，砷的含量與原子熒光強度呈現(xiàn)很好的線性范圍，濃度為 2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 ug/L 時對應(yīng)的熒光強度值為 197.04、470.73、1134.35、1793.08、2373.91、3029.95，校準(zhǔn)曲線方程為I=154.5266*C-83.0871,相關(guān)系數(shù)為0.9992。

2.2 微波消解和水浴消解方法結(jié)果比較

分別采用微波消解和水浴消解兩種方法消解，用原子熒光法測定的砷標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSS-8）和土壤樣品，樣品空白濃度為0.4ug/L,監(jiān)測結(jié)果見表1:

由監(jiān)測結(jié)果可知，采用微波消解和水浴消解兩種方法，用原子熒光法測定的砷標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSS-8）和土壤樣品，微波消解的相對偏差為0.5%～1.9%，水浴消解的相對偏差為0.2%～0.4%，兩種方法的精密度均滿足要求。

表1 微波消解和水浴消解監(jiān)測結(jié)果

采用微波消解和水浴消解兩種方法，用原子熒光法測定的砷標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSS-8）的值均在土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證范圍內(nèi)，但是微波消解的相對無誤差為0.8%～4.7%，水浴消解的相對誤差為-6.3%～-7.8%，微波消解的測定值更接近標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真值，說明微波消解法消解更完全，具有更高的準(zhǔn)確度。

結(jié)語

采用微波消解和水浴消解兩種方法消解，用原子熒光法測定土壤環(huán)境中砷的含量，微波消解和水浴消解方法的精密度和準(zhǔn)確度均滿足要求，微波消解法消解更完全，具有更高的準(zhǔn)確度，而且微波消解法操作簡單、試劑消耗少、消解時間短，在密閉系統(tǒng)中消解，對人體傷害更小。