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(上海材料研究所，上海市工程材料應(yīng)用與評(píng)價(jià)重點(diǎn)試驗(yàn)室，上海 200437)

0 引 言

選區(qū)激光熔化(SLM)成形是指基于增材制造原理，利用高能量激光束逐層掃描金屬粉末，使其快速熔化、凝固，從而實(shí)現(xiàn)零部件堆積成形的一種新型成形技術(shù)。SLM成形技術(shù)無(wú)需使用傳統(tǒng)模具，大大降低了產(chǎn)品的研發(fā)周期和生產(chǎn)成本，且在小尺寸復(fù)雜幾何形狀零部件的制造成形上具有極大的優(yōu)勢(shì)，因此在航空航天、模具制造、汽車制造和醫(yī)療等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1]。SLM成形件的質(zhì)量主要受原材料粉末質(zhì)量、設(shè)備成形條件和成形工藝等因素的影響；同時(shí)，由于SLM成形過(guò)程具有快速熔化和凝固的特點(diǎn)，整個(gè)過(guò)程的溫度梯度較大、熱應(yīng)力水平較高，因此SLM成形件易出現(xiàn)孔洞和裂紋等缺陷，從而影響其使用性能[2-4]。熱等靜壓(HIP)工藝可以消除零部件內(nèi)部的裂紋、孔洞等缺陷，改善零部件的顯微組織，從而提高其力學(xué)性能。因此，HIP工藝可作為SLM成形件的后處理工藝。

Hastelloy X合金是一種固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金，主要固溶元素為鉻和鉬；此合金具有良好的抗氧化性能、耐腐蝕性能以及中等的持久性能，在900 ℃以下溫度可以長(zhǎng)期使用，主要用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室部件及其他熱端部件[5]。目前，在SLM成形工藝和HIP工藝對(duì)SLM成形Hastelloy X合金顯微組織和室溫拉伸性能的影響方面已經(jīng)取得了較多的有意義的研究成果[6-9]，但有關(guān)HIP工藝對(duì)SLM成形Hastelloy X合金高溫持久性能影響的研究較少。Hastelloy X合金的高溫力學(xué)性能特別是持久性能是評(píng)估其服役壽命的關(guān)鍵指標(biāo)，《中國(guó)航空材料手冊(cè)》對(duì)GH3536(Hastelloy X合金對(duì)應(yīng)的國(guó)內(nèi)牌號(hào))合金的高溫持久性能有著嚴(yán)格的要求。為此，作者以Hastelloy X合金粉末為原料，采用SLM技術(shù)直接成形Hastelloy X合金試樣，并在不同工藝參數(shù)下進(jìn)行了HIP處理，研究了HIP處理前后SLM成形合金的室溫顯微組織和高溫持久性能，確定了最佳的HIP工藝參數(shù)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為采用氣霧化方法制備的Hastelloy X合金粉末，化學(xué)成分見(jiàn)表1。采用篩網(wǎng)篩分、氣流分級(jí)工藝對(duì)粉末粒度進(jìn)行優(yōu)化，使得Hastelloy X合金粉末的粒徑不大于85 μm，其中粒徑在15～45 μm 的占比不低于87%，粒徑大于45 μm的占比不高于10%；粉末松裝密度為3.98 g·cm-3。

表1 Hastelloy X合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of Hastelloy X alloy powder (mass) %

使用EOS M280型3D打印機(jī)對(duì)Hastelloy X合金粉末進(jìn)行SLM成形，粉末床基板材料為45鋼，基板預(yù)熱溫度為80 ℃，激光光斑直徑為0.1 mm，光斑補(bǔ)償為0.015 mm，鋪粉層厚度為40 μm，掃描間距為90 μm，激光功率為225 W，掃描速度為1 100 mm·s-1，不同鋪粉層的掃描夾角為67°。利用線切割將SLM成形試樣與基板分離，試樣形狀如圖1所示。其中：持久試樣的長(zhǎng)度方向分別垂直于(縱向試樣)和平行于(橫向試樣)激光掃描方向。

圖1 SLM成形Hastelloy X合金試樣的形狀Fig.1 Shape of SLM formed Hastelloy X alloy samples

Hastelloy X合金的熔化溫度為1 295～1 381 ℃。在前期研究工作中，分別在溫度1 150，1 200 ℃，壓力100 MPa，保壓時(shí)間1 h條件下對(duì)試樣進(jìn)行了HIP處理，發(fā)現(xiàn)在1 150 ℃進(jìn)行的HIP處理不能有效消除微裂紋，而在1 200 ℃進(jìn)行HIP處理后試樣的晶粒粗化較為明顯，因此折中選擇1 175 ℃作為HIP處理溫度，該溫度也正好是傳統(tǒng)Hastelloy X合金的固溶處理溫度。此外，為了進(jìn)行對(duì)比，還選擇了1 100 ℃的HIP處理溫度。最終確定本次試驗(yàn)的4組HIP工藝參數(shù)分別為1 100 ℃/100 MPa/1 h(HIP1)，1 175 ℃/160 MPa/1 h(HIP2)，1 175 ℃/160 MPa/2 h(HIP3)，1 175 ℃/100 MPa/2 h(HIP4)。分別在這4組參數(shù)下對(duì)SLM成形試樣進(jìn)行了HIP處理，隨爐冷卻。

將HIP處理前后的立方體試樣拋光并用王水腐蝕后，在LEICA DMI5000M型光學(xué)顯微鏡上觀察顯微組織。將HIP處理前后的持久試樣加工成直徑為6 mm的圓截面試樣，按照ASTM E139-11，在RDL型電子持久蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行持久試驗(yàn)，試驗(yàn)溫度為815 ℃，加載應(yīng)力為105 MPa。持久試驗(yàn)結(jié)束后，在持久試樣的非拉伸段上，沿拉伸方向切割取樣，經(jīng)鑲嵌、磨拋后，使用LEICA DMI5000M型光學(xué)顯微鏡觀察裂紋形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖2(a)和圖2(b)可以看出：未進(jìn)行HIP處理時(shí)，在平行于激光掃描方向上可觀察到激光掃描線痕跡和微裂紋，掃描線痕跡的中心如圖中虛線所示，微裂紋跨越相鄰掃描線，與掃描線方向呈不同夾角；在垂直于激光掃描方向上可以看到熔池凝固后形成的魚鱗狀形貌和微裂紋，微裂紋大多貫穿多個(gè)打印層，可以推測(cè)單層打印時(shí)出現(xiàn)的裂紋可以擴(kuò)展到相鄰的打印層中，擴(kuò)展方向與打印層堆疊方向大體相同；熔池邊界如圖中實(shí)線所示，相鄰掃描線形成的熔池之間搭接良好，熔池深度大于鋪粉層厚度，說(shuō)明激光束不僅將粉層熔化，同時(shí)還使部分已凝固的相鄰打印層再次熔化，從而實(shí)現(xiàn)了相鄰打印層之間的冶金結(jié)合。

由圖2(c)和圖2(d)可以看出：未進(jìn)行HIP處理時(shí)，試樣的顯微組織由細(xì)小柱狀晶和樹枝晶組成；柱狀晶沿垂直于熔合線方向或與熔合線成一定夾角外延生長(zhǎng)。熔池內(nèi)的液態(tài)金屬在結(jié)晶時(shí)一般以相鄰的已凝固熔池或未熔粉末為基底進(jìn)行非均勻形核。在SLM成形過(guò)程中，熔池內(nèi)的熱量主要通過(guò)相鄰已凝固打印層向基板方向擴(kuò)散，因此大量柱狀晶在熔池底部進(jìn)行非均勻形核，沿垂直于基板方向、熱量擴(kuò)散的反方向進(jìn)行生長(zhǎng)，并能跨越多個(gè)打印層。

圖2 HIP處理前試樣在平行于和垂直于激光掃描方向上的顯微組織Fig.2 Microstructures in directions parallel (a, c) and perpendicular (b, d) to the laser scanning direction of samples before HIP treatment:(a, b) at low magnification and (c, d) at high magnification

對(duì)比圖2和圖3可以看出：采用4種工藝HIP處理后，試樣發(fā)生再結(jié)晶且晶粒長(zhǎng)大，同時(shí)沿晶界析出了碳化物；采用HIP1(1 100 ℃/100 MPa/1 h)工藝處理后，試樣在平行于和垂直于激光掃描方向上的顯微組織均為具有一定方向性的柱狀晶，在垂直于激光掃描方向上顯微組織中的晶粒比平行于激光掃描方向的細(xì)小，HIP1工藝未能消除不同方向上顯微組織的差異；采用HIP2(1 175 ℃/160 MPa/1 h)、HIP3(1 175 ℃/160 MPa/2 h)、HIP4(1 175 ℃/100 MPa/2 h)工藝處理后，試樣在平行于和垂直于激光掃描方向上的顯微組織均為等軸晶，不同方向顯微組織的差異較??；采用HIP2工藝處理后試樣中的碳化物比采用HIP3工藝處理后的少，可見(jiàn)延長(zhǎng)HIP處理時(shí)間有助于碳化物的析出；而在HIP3和HIP4工藝條件下，試樣中碳化物的析出量相差較小，可見(jiàn)壓力變化對(duì)碳化物析出的影響較小。Hastelloy X合金是一種典型的固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金，晶界上碳化物的析出會(huì)降低固溶強(qiáng)化效果，削弱晶界強(qiáng)度，從而導(dǎo)致力學(xué)性能下降。

圖3 不同工藝HIP處理后試樣在平行于和垂直于激光掃描方向上的顯微組織Fig.3 Microstructures in directions parallel (a, c, e, g) and perpendicular (b, d, f, h) to the laser scanning direction of samples afterHIP treatment by different processes: (a, b) process HIP1; (c, d) process HIP2; (e, f) process HIP3 and (g,h) process HIP4

圖4 不同工藝HIP處理前后不同方向試樣的持久試驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Stress-rupture test results of samples in different directions before and after HIP treatment by different processes:(a) rupture time; (b) elongation and (c) reduction of area

2.2 持久性能

由圖4可以看出：HIP處理前，縱向試樣的斷裂時(shí)間約為橫向試樣的6倍，二者的斷后伸長(zhǎng)率及斷面收縮率均明顯偏小且相差不大。采用HIP1工藝處理后，縱向試樣的斷裂時(shí)間約為橫向試樣的3倍，仍呈現(xiàn)較大的各向異性；與HIP處理前的相比，采用HIP1工藝處理后，縱向和橫向試樣的斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率均略有提高，橫向試樣的斷裂時(shí)間有所延長(zhǎng)而縱向試樣的縮短；當(dāng)HIP處理溫度提高至1 175 ℃(HIP2、HIP3、HIP4工藝)時(shí)，縱向和橫向試樣的斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率均顯著高于HIP處理前和采用HIP1工藝處理后的，且在較長(zhǎng)的HIP保溫時(shí)間或較低的HIP壓力下，縱向和橫向試樣的斷裂時(shí)間、斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率均有所減小；此外，當(dāng)HIP溫度為1 175 ℃時(shí)，不同方向試樣斷裂時(shí)間的差值減小，即各向異性明顯減小，且縱向試樣的斷裂時(shí)間略低于橫向試樣的。綜上所述，當(dāng)HIP工藝參數(shù)為1 175 ℃/160 MPa/1 h時(shí)，試樣的持久性能相對(duì)較好。

2.3 裂紋形貌

由圖5可以看出，在HIP處理前，試樣中存在大量微裂紋(尺寸為50～200 μm)，縱向試樣的微裂紋方向較為雜亂，橫向試樣中的微裂紋方向與應(yīng)力加載方向近乎垂直。微裂紋的存在是導(dǎo)致橫向和縱向試樣斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率偏低的原因之一。當(dāng)裂紋擴(kuò)展方向與應(yīng)力加載方向垂直時(shí)，會(huì)導(dǎo)致試樣的有效承載面積減小，同時(shí)裂紋尖端的應(yīng)力集中效應(yīng)也遠(yuǎn)大于與應(yīng)力加載方向呈銳角的裂紋尖端的，因此微裂紋的方向性是導(dǎo)致HIP處理前橫向試樣的斷裂時(shí)間遠(yuǎn)短于縱向試樣的主要原因。在SLM成形過(guò)程中，金屬粉末經(jīng)歷快速熔化、凝固以及冷卻降溫過(guò)程，在凝固和冷卻過(guò)程中伴隨著體積的收縮，從而產(chǎn)生局部拉應(yīng)力；同時(shí)成形過(guò)程中的溫度梯度很大，造成很大的熱應(yīng)力。當(dāng)局部應(yīng)力超過(guò)材料的強(qiáng)度時(shí)就會(huì)產(chǎn)生裂紋。

采用HIP1工藝處理后，縱向試樣中的裂紋大部分閉合、消除，但仍有部分殘留，因此其持久性能并未得到明顯改善；采用HIP2工藝處理后，縱向試樣中的裂紋消失。采用HIP3和HIP4工藝處理后的試樣在持久試驗(yàn)后的拋光態(tài)形貌與采用HIP2工藝的相似，且橫向與縱向試樣的拋光態(tài)形貌差異不大，此處不再贅述。綜上可知，HIP2工藝對(duì)裂紋的消除效果較好。

圖5 不同HIP工藝處理前后縱向和橫向試樣在持久試驗(yàn)后的拋光態(tài)形貌Fig.5 Polish morphology of vertical (a, c, d) and horizontal (b) samples before (a-b) and after (c-d) treatment bydifferent HIP processes and after stress-rupture test

3 結(jié) 論

(1) SLM成形Hastelloy X合金試樣的顯微組織由細(xì)小柱狀晶和樹枝晶組成，組織中存在微裂紋，相鄰掃描線形成的熔池搭接良好，熔池深度大于鋪粉層厚度，說(shuō)明相鄰打印層之間形成了冶金結(jié)合；經(jīng)HIP工藝處理后，試樣中的晶粒長(zhǎng)大，晶界上析出碳化物，在垂直于激光掃描方向上顯微組織中的晶粒比平行于激光掃描方向的細(xì)??；在1 175 ℃下HIP處理后，試樣中的裂紋閉合并消除。

(2) 在1 175 ℃下HIP處理后，SLM成形試樣的斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率均顯著高于HIP處理前和在1 100 ℃下HIP處理后的，且顯微組織和持久性能的各向異性減小；較長(zhǎng)的HIP時(shí)間或較低的HIP壓力會(huì)縮短試樣的斷裂時(shí)間，降低其斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率。

(3) 當(dāng)HIP工藝參數(shù)為1 175 ℃/160 MPa/1 h時(shí)，試樣的持久性能相對(duì)較好，裂紋的消除效果也較好。