(唐山三友化工股份有限公司純堿分公司，河北唐山 063305)

干法蒸餾是氨堿法制堿行業(yè)中區(qū)別于濕法蒸餾的一種氨回收的方法，其優(yōu)點(diǎn)在于節(jié)約蒸汽、廢液當(dāng)量低，自該技術(shù)引入至今已在國(guó)內(nèi)純堿行業(yè)得到廣泛推廣和應(yīng)用。我公司原干法蒸餾系統(tǒng)采用母液濃縮技術(shù)，其優(yōu)勢(shì)較為突出，因下游產(chǎn)品利潤(rùn)下滑及母液濃縮系統(tǒng)嚴(yán)重腐蝕，對(duì)其進(jìn)行了優(yōu)化改造，不再進(jìn)行母液濃縮，揮氨塔移至干法蒸餾工序直接進(jìn)行母液蒸餾。改造后系統(tǒng)運(yùn)行周期縮短，工藝指標(biāo)優(yōu)勢(shì)下降、清理檢修費(fèi)增加，對(duì)干法蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行技術(shù)改進(jìn)迫在眉睫?；谘娱L(zhǎng)濕法蒸餾運(yùn)行周期的探索經(jīng)驗(yàn)，以及對(duì)干法蒸餾運(yùn)行數(shù)據(jù)長(zhǎng)期的統(tǒng)計(jì)分析，擬從工藝控制、塔板改造、攪拌改型等方向展開(kāi)。

1 系統(tǒng)現(xiàn)狀簡(jiǎn)述

1.1 工藝流程

冷母液經(jīng)冷凝器間壁換熱后自流入揮氨塔與蒸餾塔出氣逆流換熱蒸出游離氨，預(yù)熱母液送入預(yù)灰桶與生石灰干粉混合接觸反應(yīng)生成調(diào)和液，調(diào)和液從預(yù)灰桶底部自流入固定銨蒸餾塔上部，與下部進(jìn)入的0.5 MPa熱泵閃發(fā)回收廢熱蒸汽及0.3 MPa蒸汽逆流接觸，蒸出液相中的氨，預(yù)灰桶出氣匯入蒸餾塔出氣進(jìn)入揮氨塔底部，廢液從蒸餾塔底流出，經(jīng)一級(jí)閃發(fā)器、二級(jí)閃發(fā)器閃發(fā)回收部分熱量后由廢液送料泵送入下游工序。

1.2 存在問(wèn)題及分析

隨著運(yùn)行時(shí)間延長(zhǎng)，塔壓在25天內(nèi)由10 kPa漲至28 kPa，工藝指標(biāo)惡化，伴有管道堵塞現(xiàn)象，統(tǒng)計(jì)每周期篩板結(jié)疤厚度10～15 mm，11～12空圈結(jié)疤嚴(yán)重。預(yù)灰桶攪拌電流后期上漲趨勢(shì)較大，現(xiàn)場(chǎng)振動(dòng)幅度增加，停車(chē)檢查發(fā)現(xiàn)桶內(nèi)積砂量較大，并有灰塊，攪拌底座軸套磨損嚴(yán)重。另外，干法蒸餾作業(yè)能力120 m3/h，與濕法蒸餾相比，作業(yè)能力偏低。

考慮母液濃度對(duì)干法蒸餾結(jié)疤的影響，對(duì)比濕法蒸餾，并進(jìn)行預(yù)熱母液成分分析，排除了母液濃度變化等干擾因素。蒸餾塔結(jié)疤取樣分析主要成分為CaSO4，預(yù)灰桶積砂取樣分析主要成分為CaSO4，及少量Ca(OH)2。結(jié)疤阻塞篩板通道，造成塔板持液層升高，塔壓上漲，氣液傳質(zhì)傳熱能力下降，預(yù)灰桶攪拌效果差，反應(yīng)不完全，調(diào)和液停留時(shí)間短，致使工藝指標(biāo)惡化。

2 工藝調(diào)整及改造

2.1 工藝調(diào)整方案

調(diào)取工藝控制歷史數(shù)據(jù)，調(diào)和液溫度控制88～89 ℃，頂壓控制-1～-2 kPa，擬定逐步提高調(diào)和液溫度，第一階段調(diào)和液溫度89～90.5 ℃，頂壓-3～-5 kPa；第二階段揮氨塔底直接引入蒸汽，提高預(yù)熱母液溫度，近而提高調(diào)和液溫度90.5～92 ℃，頂壓控制-3～-5 kPa。

2.2 改造方案

2.2.1 增大篩板開(kāi)孔

原設(shè)計(jì)篩板尺寸208-φ90，開(kāi)孔率為26.9%，作業(yè)能力120 m3/h，對(duì)照濕法篩板蒸餾塔及現(xiàn)有篩板設(shè)計(jì)參數(shù)，重新設(shè)計(jì)干法蒸餾塔篩板，增大開(kāi)孔率至31.64%，作業(yè)能力提升至150 m3/h。

2.2.2 改變塔底進(jìn)氣分布

原設(shè)計(jì)進(jìn)氣帽有7個(gè)氣囪，為增加塔底進(jìn)氣攪動(dòng)效果封堵6個(gè)氣囪，同時(shí)設(shè)置塔底出液遮擋板，防止蒸汽隨廢液帶入一級(jí)閃發(fā)器。

2.2.3 揮氨塔底引入蒸汽

分別按調(diào)和液89～90.5 ℃、頂壓-3～-5 kPa，按調(diào)和液90.5～92 ℃、頂壓-3～-5 kPa控制，增加揮氨塔補(bǔ)充0.3 MPa蒸汽流程。

2.2.4 其他流程調(diào)整

取消13圈母液洗滌，增加預(yù)灰桶調(diào)和液返混，控制調(diào)和液溫度90～92 ℃，頂壓-3～-5 kPa不變。

2.3 效果查定

按上述改造方案逐步進(jìn)行優(yōu)化，均以塔壓漲至25 kPa時(shí)為該周期結(jié)束，記錄母液蒸量、運(yùn)行天數(shù)及篩板結(jié)疤情況，對(duì)比如表1。

表1 各項(xiàng)改造前后工藝指標(biāo)統(tǒng)計(jì)

改造前蒸餾塔結(jié)疤嚴(yán)重，運(yùn)行周期短；篩板改造后仍按原來(lái)指標(biāo)控制，蒸餾塔運(yùn)行周期無(wú)明顯變化；按工藝調(diào)整方案提高調(diào)和液溫度、頂壓后，蒸餾塔運(yùn)行周期延長(zhǎng)不明顯，但廢液過(guò)?；抑笜?biāo)有所改善。

結(jié)論：通過(guò)逐步調(diào)整及改造將運(yùn)行周期延長(zhǎng)了8天，作業(yè)能力提升30 m3/h，篩板結(jié)疤速度有所緩解，塔內(nèi)積砂相對(duì)減少，但預(yù)灰桶內(nèi)積砂無(wú)明顯變化。

3 對(duì)預(yù)灰桶進(jìn)行改造

對(duì)篩板結(jié)疤及預(yù)灰桶、塔內(nèi)積砂形態(tài)、分布情況統(tǒng)計(jì)分析，確定為生石灰干粉與母液中的固定銨在預(yù)灰桶內(nèi)接觸不完全，停留時(shí)間短，致使蒸餾塔篩板結(jié)疤嚴(yán)重，篩板液面增高造成塔壓上漲，疤塊脫落造成廢液管道堵塞，氣液傳質(zhì)傳熱效果變差指標(biāo)異常。

3.1 改造方案

原預(yù)灰桶為偏心槳葉式攪拌，針對(duì)預(yù)灰桶攪拌效果較差，停留時(shí)間短的問(wèn)題，結(jié)合結(jié)疤積砂形態(tài)及分布情況，擬增大槳葉尺寸，修正槳葉角度，去除橫梁，同時(shí)底座及軸套更換耐磨材質(zhì)。決定按上述改造方法在現(xiàn)有攪拌對(duì)稱(chēng)位置增加一套攪拌系統(tǒng)，由單個(gè)偏心槳葉式攪拌改為兩個(gè)槳葉式攪拌，提高固液兩項(xiàng)在桶內(nèi)的混合，把底部積砂充分?jǐn)噭?dòng)起來(lái)，增加攪拌效果,延長(zhǎng)調(diào)和液停留時(shí)間。

圖1 預(yù)灰桶攪拌示意圖

3.2 改造查定

工藝控制條件不變，按照調(diào)和液溫度90.5 ℃到92 ℃，頂壓-3 kPa到-5 kPa控制，統(tǒng)計(jì)三個(gè)周期運(yùn)行數(shù)據(jù)， 預(yù)灰桶攪拌系統(tǒng)電流穩(wěn)定， 磨損程度減小，仍按塔壓漲至25 kPa為該周期結(jié)束，若不考慮其它蒸餾塔倒停，干法蒸餾塔仍可作業(yè)，廢液過(guò)?；抑笜?biāo)統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表2。

表2 預(yù)灰桶攪拌改造后統(tǒng)計(jì)

結(jié)論：預(yù)灰桶改為雙槳葉式攪拌后運(yùn)行周期平均為62天，較改造前延長(zhǎng)了36天，廢液過(guò)?；抑笜?biāo)降低較多由1.7 tt降至1.2 tt，每周期對(duì)結(jié)疤及積砂形態(tài)、分布情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，明顯減少，達(dá)到了延長(zhǎng)干法蒸餾運(yùn)行周期的目的。

4 總 結(jié)

通過(guò)系列優(yōu)化改造實(shí)現(xiàn)了延長(zhǎng)了干法蒸餾的運(yùn)行周期的目的，提高了系統(tǒng)經(jīng)濟(jì)運(yùn)行水平，尤其是預(yù)灰桶雙槳葉式攪拌技術(shù)的應(yīng)用，大幅降低了篩板結(jié)疤速度及結(jié)疤厚度，預(yù)灰桶內(nèi)及蒸餾塔底基本無(wú)積砂，指標(biāo)明顯改善。減少了因周期清理造成的物料損失及清理費(fèi)用，降低了預(yù)灰桶攪拌系統(tǒng)檢修難度。