王麗麗　曲玉寧　安會(huì)琴

要：隨著社會(huì)發(fā)展對(duì)創(chuàng)新型人才的需求，高校教育必須與時(shí)俱進(jìn)，以適應(yīng)時(shí)代發(fā)展。綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為工科專(zhuān)業(yè)開(kāi)設(shè)的提高本科生創(chuàng)新能力的實(shí)驗(yàn)課之一，如何設(shè)計(jì)創(chuàng)新性化學(xué)實(shí)驗(yàn)對(duì)提高教學(xué)效果、培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力具有重要作用。本文通過(guò)具體實(shí)驗(yàn)“柔性超級(jí)電容器電極材料的制備”的設(shè)計(jì)及方案的提出、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、結(jié)果分析和討論培養(yǎng)學(xué)生實(shí)踐動(dòng)手能力及綜合創(chuàng)新能力。

關(guān)鍵詞：創(chuàng)新性綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)；創(chuàng)新能力；教學(xué)改革

隨著人們對(duì)生活環(huán)境要求的提高和對(duì)能源危機(jī)的充分認(rèn)識(shí)，發(fā)展新能源成為必由之路，柔性超級(jí)電容器被視為最具潛力的儲(chǔ)能設(shè)備之一，因此柔性電容器電極材料的制備成為研究的熱點(diǎn)內(nèi)容，本實(shí)驗(yàn)以商業(yè)棉布為柔性材料，通過(guò)碳化、活化制備高比容量的電極材料。通過(guò)實(shí)驗(yàn)的開(kāi)展鍛煉學(xué)生動(dòng)手實(shí)踐、分析問(wèn)題、解決問(wèn)題以及數(shù)據(jù)處理能力。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）主要試劑與儀器

試劑：商業(yè)棉布、KOH（分析純）、乙醇（分析純）

儀器：分析天平、烘箱、馬弗爐、數(shù)控超聲波清洗器、電化學(xué)工作站等。

（二）柔性電極材料的制備

將商業(yè)棉布剪裁為1.5×4.0 cm大小，乙醇、去離子洗滌后于120℃烘干。烘干的棉布在氮?dú)獗Ｗo(hù)下800℃恒溫90 min進(jìn)行碳化，得到碳布。按KOH：碳布質(zhì)量比為5：1、6：1、7：1、8：1稱(chēng)取相應(yīng)質(zhì)量的KOH，分別溶于7ml去離子水中，將碳布置于3.0×6.0cm的瓷舟中，分別加入相應(yīng)的KOH溶液，浸漬12h后，于90℃下烘干。將浸漬好的碳布在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于管式爐中800℃恒溫60min，得到不同條件下制備的活化碳布。

（三）電極材料的制備及電化學(xué)性能測(cè)試

將所得活化碳布?jí)涸趦善菽囍虚g，形成三明治結(jié)構(gòu)，即為工作電極材料，Hg/HgO為參比電極，Pt片為對(duì)電極，組裝三電極測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試。測(cè)試電壓為01V，掃描速度為5～400mVs1進(jìn)行循環(huán)伏安和充放電測(cè)試。

二、結(jié)果與討論

將測(cè)得的數(shù)據(jù)采用origin作圖進(jìn)行結(jié)果分析，鍛煉學(xué)生軟件利用能力。

經(jīng)計(jì)算可得，當(dāng)KOH與碳布的質(zhì)量比為6：1時(shí)經(jīng)氮?dú)獗Ｗo(hù)高溫處理得到的活化碳布，組裝成電極經(jīng)測(cè)試質(zhì)量比電容可達(dá)到195.3F/g（1A/g），在5A/g的大電流密度下，仍能達(dá)到166.3F/g，容量保持率為85.15%，當(dāng)KOH與碳布的質(zhì)量比為7：1時(shí)得到的活化碳布，組裝成電極經(jīng)測(cè)試質(zhì)量比電容可達(dá)到198.2F/g（1A/g），在5A/g的大電流密度下，仍能達(dá)到174.5 F/g，容量保持率為88.04%，電化學(xué)性能有顯著的提高。低掃速下循環(huán)伏安曲線(xiàn)接近矩形，圖形飽滿(mǎn)且面積增大，證明高溫活化過(guò)程中KOH在碳布上刻蝕出大量的微孔和介孔，從恒流充放電來(lái)看，從質(zhì)量比為5：1開(kāi)始，高比例下得到的活化碳布在大電流密度下的容量保持率稍低，一般在85%～88%之間。在高掃速下CV曲線(xiàn)嚴(yán)重收縮，已偏離類(lèi)矩形形狀，而且容量保持率與低比例相較繼續(xù)降低。但是，從圖1（a）、（c）、（e）中可以看出在低掃速下，活化碳布仍能保持較好的類(lèi)矩形形狀，圖形飽滿(mǎn)面積較大，可見(jiàn)低掃速下活化碳布的電化學(xué)性能十分優(yōu)異。隨著KOH和碳的比例高達(dá)8：1時(shí)，所得活化碳布的比電容與6：1和7：1相較有所下降，可能是因?yàn)镵OH的量過(guò)大，造孔的孔道塌陷，不利于電解液離子的傳輸，故比電容有所下降。

綜上所述，考慮到KOH的用量以及電極材料的性能，KOH：碳布質(zhì)量為6：1時(shí)被認(rèn)為是較佳的實(shí)驗(yàn)條件。

通過(guò)此創(chuàng)新性綜合實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)及完成充分鍛煉了學(xué)生動(dòng)手實(shí)踐能力、分析、總結(jié)問(wèn)題能力，同時(shí)學(xué)習(xí)了origin繪圖軟件的使用方法，對(duì)學(xué)生綜合能力的提高具有重要作用。