王亞斐, 陳 晨, 朱 江, 朱 穎, 翟梁皓

(1.吉林大學建設工程學院，吉林 長春 130026; 2.油頁巖地下原位轉化與鉆采技術國家地方聯(lián)合工程實驗室，吉林 長春 130026; 3.自然資源部復雜條件鉆采技術重點實驗室，吉林 長春 130026)

0 引言

油頁巖是一種含有豐富有機質的沉積巖，低溫干餾可得到頁巖油，含油率大于3.5%，發(fā)熱量是煤的30%～50%。油頁巖主要由藻類等低等浮游生物經腐蝕作用和煤化作用產生的。在經過數(shù)百萬年沉積和地層壓力之后，有機質和無機細粒礦物被降解成為油頁巖。全球油頁巖的資源主要分布在俄羅斯、美國、中國等國家[1-4]。

中國的油頁巖儲量位居世界第三位，主要產于第三系地層，據(jù)統(tǒng)計中國的油頁巖資源大致為7199.4億t[5-6]。如果含油率按照6%對油頁巖資源進行轉化，那么我國油頁巖資源將轉化為大概476.44億t的頁巖油，相當于1.5倍的傳統(tǒng)石油資源[7-9]。

油頁巖的原位裂解是通過壓裂的方式，提供一個通道，這個通道可以運移熱載體與通過裂解油頁巖而產生的頁巖氣。但無論是水力壓裂還是爆破，對裂縫的擴散范圍與方向都難以準確控制，這可能導致油頁巖層與外界環(huán)境進行物質交換，造成了環(huán)境破壞和經濟損失。

目前，對開采區(qū)進行封閉的技術主要有冷凍墻技術和原位壓裂-氮氣注入技術。2006年，殼牌公司的電加熱原位開采技術(E-ICP)開始用于新一輪油頁巖的原位開采中[10]，其中冷凍墻技術的實質是利用人工制冷技術暫時改變圍巖的模式[11]。雖然可以調節(jié)制冷劑的溫度來獲得高質量的凍結土[12]，但是由于密封失效、冷凍墻的不穩(wěn)定以及凍漲、解凍等現(xiàn)象，使得冷凍墻技術具有一定的風險性[13]。油頁巖原位壓裂-氮氣注入開采技術是在氮氣和地下水建立了壓力平衡階段時，氮氣的壓力在裂縫中較高，從而將地下水推出油頁巖層[14]，從而保證了原位開采的無水條件。但是這種技術難度大，經濟效益低，不適合油頁巖的大規(guī)模生產。

因此，探索一種經濟可靠的原位裂解區(qū)封閉技術尤為重要。我國研發(fā)了許多高性能的注漿設備，有很大一部分在技術水平和施工效果方面達到了國際領先水平[15]。而且注漿施工工藝簡單、容易操作以及成本低，因此本文基于注漿技術，通過試驗研究一種適于油頁巖的原位封閉技術。

1 油頁巖裂隙注漿漿液的配置及實驗設計

油頁巖原位裂解注漿封閉止水技術中，選擇一種合適配方的漿液極為重要，漿液不僅關系到注漿的施工設備，還影響到注漿效果的良好程度。而影響漿液性能的主要因素就是注漿材料，不同的材料有不同的作用，因此在施工前應該選擇合理的注漿材料，以便更好的發(fā)揮注漿材料的作用。

1.1 注漿材料的選擇

分析資料得知，普通水泥的粒徑為50～80 μm，可注入最小裂隙的寬度是2 mm，而油頁巖原位裂解區(qū)的裂隙寬度一般是0.18～0.42 mm，所以普通的水泥不能適用于油頁巖開采注漿封閉工藝中。查閱資料得知，目前注入微裂隙效果最好的是超細水泥和化學漿液，但是化學漿液制備費用較高，且大部分有毒，故不選用其作為注漿漿液。超細水泥實際上就是用振動磨磨細的普通水泥磨細而成，它的漿液是一種微粒的水泥懸浮液，具有較高的穩(wěn)定性和滲透能力，并且能夠形成強度高，密度大的結石體。本次試驗選用山東康晶新材料科技有限公司的K1340超細硅酸鹽水泥，該水泥密度為2.96 g/cm3，標準稠度用水量是36.6%，因為超細水泥在制作水泥漿時需水量較大，故還得選用水泥外加劑——減水劑，來減少水量，而且減水劑可以提升漿液的流動性，便于注漿施工，本次試驗選用的減水劑是陜西秦奮建材有限公司的聚羧酸系高效減水劑，減水率可達35%，其次為了保證施工的合理性，需要提高結石體的強度，故加入微硅粉提升水泥的抗壓強度，最后選用膨潤土作為分散劑，降低水泥漿液的析水率，保證漿液中的顆粒均勻分布。

1.2 漿液的正交試驗設計

因為不同配合比的漿液會表現(xiàn)出不同的性質，所以為了得到較優(yōu)良的漿液配方，需要對不同配合比的漿液通過試驗對其性能進行分析，根據(jù)試驗的結果確定一種最優(yōu)的配方。

油頁巖原位裂解區(qū)注漿封閉主要考慮的因素是漿液的析水率和結石率兩個因素，故本次試驗選擇使用正交試驗來考慮漿液的析水率和結石率兩個問題，通過對不同配比的漿液進行析水率和結石率的試驗，考慮分析其最優(yōu)配比，然后用最優(yōu)配比做單因素即漿液的粘度，強度等試驗，從而獲得整個漿液的全面性能。

根據(jù)注漿材料的選擇可知漿液的組成主要由超細水泥，微硅粉，聚羧酸減水劑，膨潤土以及自來水組成，通過查詢資料，分析確定各因素的水平為：水灰比為0.6、0.8、1.0；微硅粉摻量占漿液干混合料重的2%、4%、6%；膨潤土摻量占漿液干混合料重的2%、3%、4%；聚羧酸減水劑占拌和液重量的0.2%、0.4%、0.6%，根據(jù)正交試驗劃分的不同試驗組數(shù)可以得出不同配方的漿液某一性能指標，分析比較得出漿液某一性能的最優(yōu)配方。試驗方案見表1。

表1 試驗方案

1.3 配置漿液時各種成分的計算

在給定干混合料配比、拌和液值和水灰比的條件下，配置漿液的干混合料需要量按下式計算[16]：

(1)

式中：G——配置漿液時混合物的需要量，t；vp——需配置的漿液量，m3；ai——干混合料中某一成分的質量分數(shù)；ρi——干混合料中某一成分的密度，t/m3；m——拌和液A與干混合料B的質量比，m=A/B。

干混合料中漿液成分質量分數(shù)與其密度的關系：

(2)

式中：a1、a2、…、an——干混合料中各成分的質量分數(shù)；ρ1、ρ2、…、ρn——干混合料中各成分的密度，t/m3。

漿液中拌和液成分質量分數(shù)與其密度的關系：

(3)

通過(1)式計算得出的干混合料的需要量G，計算以下各式，得出每一種成分的需要量：

干混合料的每種成分的需要量(t)：Gi=aiG

拌和液的需要量(t)：Ga=mG

漿液密度(t/m3)：ρp=(G+GX)/Vp

1.4 注漿漿液試驗設計

1.4.1 析水率的測定及分析

漿液析水率是指在靜止狀態(tài)下水泥漿液中的因水泥顆粒的沉淀作用導致水被析出的比率，其大小是表征漿液穩(wěn)定性的指標。試驗結果如表2所示。

從表2可以看出，水灰比為0.6和0.8的大部分漿液析水率較低，漿液較穩(wěn)定，分散性較為良好，水灰比為1.0的漿液析水率大，漿液穩(wěn)定性不好，故舍棄水灰比為1.0的配方。由極差可以看出影響析水率的因素由大到小分別是水灰比>膨潤土>減水劑>微硅粉。所以得出最優(yōu)配方是A1B3C3D2，即水灰比為0.6，微硅粉摻量為6%，膨潤土摻量為4%，聚羧酸減水劑為0.4%。但是在做試驗的過程中發(fā)現(xiàn)水灰比為0.6時漿液的粘稠性較大，故選用了第六組試驗A2B3C1D2即水灰比為0.8，微硅粉摻量為6%，膨潤土摻量為2%，聚羧酸減水劑為0.4%作為其次配方，待測定2組的漏斗粘度后再選擇最合理的配方。分析結果可知，水灰比對漿液析水率的影響最大，為了驗證外加劑是否對漿液的性能產生影響，又加做了3組對比試驗，用0.6、0.8和1.0的水灰比，不添加任何外加劑，分析試驗結果對析水率的影響。試驗結果見表3。

表2 不同配比正交試驗漿液析水率測試結果

表3 純水泥漿液析水率測試結果

由純水泥漿試驗結果和圖1可以看出，水灰比不是影響析水率的唯一因素，外加劑對析水率的影響是不可忽略的。故分析析水率隨各因素變化曲線圖可得：由圖2可看出，曲線較為平緩，說明微硅粉摻量對析水率影響不大；由圖3可看出膨潤土加量在一定的范圍內(2%～3%)時，膨潤土加量越大，漿液的析水率也越大，但是膨潤土摻量超過3%時，析水率又降低，分析其主要原因是膨潤土有一定的分散作用，加量在一定范圍時，可以使?jié){液中的顆粒在漿液中均勻分散，從而減少沉淀，降低漿液的析水率；圖4可看出減水劑摻量增大，漿液析水率增大，分析其原因是，減水劑增多，拌和漿液需要的水量減小，但是實際摻入的水量還是正常水灰比要求的需水量，故實際的拌和漿液的水量大，漿液不飽和，有較多的水析出。

圖1 析水率隨水灰比因素變化曲線

圖2 析水率隨微硅粉因素變化曲線

圖3 析水率隨膨潤土因素變化曲線

圖4 析水率隨減水劑因素變化曲線

1.4.2 結石率的測定及分析

漿液的結石率是指漿液結石體的體積與漿液體積之比，其表達式如下：

β=V2/V1

(4)

式中：β——漿液結石率；V1——漿液體積,mL；V2——結石體體積,mL。

試驗結果如表4所示。從表4可以看出，水灰比為0.6和0.8的大部分漿液結石率較高，水灰比為1.0的漿液結石率低，故也舍棄水灰比為1.0的配方。同析水率測定一樣，得出最優(yōu)配方是A1B3C3D2即水灰比為0.6，微硅粉摻量為6%，膨潤土摻量為4%，聚羧酸減水劑為0.4%。但在做試驗的過程中發(fā)現(xiàn)水灰比為0.6時漿液的粘稠性較大，故選用了第六組試驗即水灰比為0.8，微硅粉摻量為6%，膨潤土摻量為2%，聚羧酸減水劑為0.4%作為其次配方。從圖5可以看出，隨著水灰比的增大，漿液結石率降低，主要原因是水灰比增大使?jié){液的析水率增大，從而使結石體的體積減小。從圖6、7可以看出，微硅粉和膨潤土摻量的增加使?jié){液的結石率都在90%以上，故二者的摻量對結石率的影響不大。從圖8可以看出，減水劑的摻量在一定的范圍內(0.2%～0.4%)時，漿液結石率增大，但是超過0.4%時，漿液的結石率可能會下降，主要原因也是減水劑摻量的增大會使?jié){液的析水率增大，從而形成的結石體體積將會減小，導致結石率降低。

表4 不同配比正交試驗漿液結石率測試結果

圖5 結石率隨水灰比因素變化曲線

圖6 結石率隨微硅粉因素變化曲線

圖7 結石率隨膨潤土因素變化曲線

圖8 結石率隨減水劑因素變化曲線

1.4.3 漏斗粘度的測定及分析

漏斗粘度是以流出一定體積漿液所經歷的時間來衡量。經歷的時間與漿液的塑性粘度、動切力、儀器的結構尺寸等因素有關。它粗略地反映漿液稠度的大小。測試結果見表5。

表5 漿液漏斗粘度測試結

通過對兩組配方(A1B3C3D2、A2B3C1D2)漏斗粘度的測定，發(fā)現(xiàn)第一組(A1B3C3D2)漿液配方(試驗組數(shù)1)，粘度測試時，漿液以液滴的形式從漏斗下端流出，因此該配方粘度較大，不適用于灌漿施工作業(yè)。第二組(A2B3C1D2)漿液配方(試驗組數(shù)2、3、4)粘度平均值為39.97 s，查閱資料發(fā)現(xiàn)，在實際經驗下，漿液粘度在使用蘇氏漏斗測試下粘度應小于40 s，以25～35 s為好，故第二組(A2B3C1D2)配方基本適用。所以從實際施工出發(fā)，選擇最合適的配方是第二組A2B3C1D2即水灰比為0.8，微硅粉摻量為6%，膨潤土摻量為2%，聚羧酸減水劑為0.4%。

1.4.4 六速粘度的測量及分析

漏斗粘度不能反映漿液的表觀粘度，所以用旋轉粘度計測得的表觀粘度(剪切速率為1020 s-1)才能更好地表征和比較漿液的性能特點。漿液按塑性流體計算(式5)其塑性粘度，試驗結果如表6所示。

(5)

分析資料發(fā)現(xiàn)漿液的塑性粘度一般應小于40mPa·s，否則漿液濃度太大，到達不了指定位置，不易灌注施工，故這組配方即A2B3C1D2水灰比為0.8，微硅粉摻量為6%，膨潤土摻量為2%，聚羧酸減水劑為0.4%基本適合。

表6 漿液六速粘度測試結果

1.4.5 抗壓強度的測定及分析

分別測定3 d和7 d的抗壓強度，估算出28 d的抗壓強度(見表7)?？箟涵h(huán)境強度通過抗壓強度試驗機測定，抗壓強度Rc以N/mm2(MPa)為單位，按下式進行計算：

Rc=Fc/A

(6)

式中：Fc——破壞時的最大荷載，N；A——受壓部分面積 (40 mm×40 mm=1600 mm2)。

表7 抗壓強度測試結果 MPa

由抗壓強度試驗結果得出，水泥漿配方A2B3C1D2的早期強度較大，完全符合工程所要求的實際抗壓強度要求，保證了施工的合理性、安全性和經濟性。

2 結論

油頁巖原位裂解區(qū)開采時沒有一種造價低、效果好的地下封閉技術，造成了一定的環(huán)境污染以及資源浪費，論文對此開展油頁巖地下開采封閉注漿技術研究，從漿液材料的選擇以及配方的優(yōu)選得出了以下重要結論。

(1)由于油頁巖開采區(qū)裂隙寬度較小，采用了K1340超細水泥作為漿液的主劑，又從超細水泥的性質與實際工程的要求出發(fā)，確定了聚羧酸減水劑，微硅粉以及膨潤土作為外加劑。

(2)采用正交試驗優(yōu)選配方，從漿液的析水率和結石率2個最重要的性質出發(fā)，利用影響注漿效果的粘度因素，得到了合理的配方，即水灰比為0.8，微硅粉摻量為6%，膨潤土摻量為2%，聚羧酸減水劑為0.4%。

(3)上述漿液配方析水率為0.4%，結石率為101%，漿液的粘度與結石體的強度均符合工程要求。