劉慧蘋,王彩利,方海江

(河南四方達(dá)超硬材料股份有限公司，鄭州 450016)

0 引言

聚晶金剛石產(chǎn)品如復(fù)合片、刀片、拉絲模等在生產(chǎn)中，一般都需要經(jīng)過配料—組裝—燒結(jié)—檢測等幾個(gè)步驟。配料的原料中除了金剛石微粉外，還需有能與金剛石形成化學(xué)鍵合的過渡相的添加劑，若以粉狀添加劑與金剛石混合，混合的均勻程度與合成產(chǎn)品的性能有很大關(guān)系，直接影響產(chǎn)品的致密性和耐磨性，若混料不均勻則會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)的產(chǎn)品品質(zhì)出現(xiàn)參差不齊的狀況，甚至同一片復(fù)合片的不同位置的性能完全不同，會(huì)極大降低產(chǎn)品的品質(zhì)[1,2]。

因此如何判斷混料均勻性顯得尤為重要，而目前沒有標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法，在現(xiàn)有的混料技術(shù)中，評價(jià)混料是否均勻主要通過經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行判斷，這樣會(huì)導(dǎo)致不同操作者的判斷差異，從而使同一批次產(chǎn)品的性能可能存在差異；而且，當(dāng)混合物料改變時(shí)，不能很好地掌握混料時(shí)間，導(dǎo)致混料的不均勻從而影響產(chǎn)品的性能。

為解決現(xiàn)有技術(shù)中依靠經(jīng)驗(yàn)判斷混料是否均勻所帶來的一系列問題，本文提供了一種檢驗(yàn)聚晶金剛石混料均勻性的方法，通過本方法可以很好地判斷出不同級(jí)別的混合料混合均勻所需要的時(shí)間[3,4,5]。同時(shí)可以判斷混料機(jī)械的混料性能并進(jìn)行量化評估，從而為優(yōu)化生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)支撐[6]。

1 檢驗(yàn)方法

檢驗(yàn)方法包括以下步驟：

(1)將混合好的聚晶金剛石混料在不同的位置隨機(jī)取三個(gè)樣品，作為待測混料樣品；

(2)分別稱取0.5～0.6g范圍的混料放置在三個(gè)體積為50ml的塑料樣品管中，然后分別在三個(gè)盛料的樣品管中和一個(gè)空白的樣品管中加入一定比例的王水(3ml)和氫氟酸(1ml),蓋上塑料蓋，搖勻以后在超聲裝置中超聲10分鐘；

(3)取出后按順序放置在電加熱板上進(jìn)行消解加熱處理，消解前需將樣品管的塑料蓋輕輕擰開，以便在樣品和酸液加熱的過程中氣體能夠通過通風(fēng)柜被抽出；

(4)樣品和空白酸液同時(shí)在加熱板上消解2小時(shí)后停止加熱，待自然冷卻至室溫后，用去離子水對樣品和空白酸液進(jìn)行稀釋，稀釋體積為50ml；

(5)稀釋后搖勻作為待測物料，通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行微量元素的測定，測定元素含量后，其差值百分比的計(jì)算方式如下：

差值百分比=|元素含量—含量平均值|/含量平均值

將最大差值百分比作為衡量混料均勻性的指標(biāo)；

(6)通過計(jì)算對比三個(gè)樣品中微量元素的含量與其平均值的差值百分比，然后通過對比計(jì)算得出的最大差值百分比進(jìn)行判斷，最大差值百分比越小，其混料均勻性越好，以此來判斷混料的均勻性；

(7)所述測定的微量元素的具體類別需根據(jù)混料中的主要成分來選擇。

由于聚晶金剛石混料中的添加劑一般是觸媒金屬，能夠溶解在酸溶液中，所以通過檢測酸溶液中金屬元素的含量百分比可以判定不同樣品混合的均勻性。而檢測金屬元素含量的設(shè)備是電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，該設(shè)備的檢測原理是：樣品由載氣(氬)帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析)；根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量(定量分析)。

2 檢驗(yàn)方法應(yīng)用

以上檢驗(yàn)方法是針對聚晶金剛石混料均勻性檢測的通用方法，在實(shí)際應(yīng)用中需要根據(jù)不同的混料所含的觸媒元素來確定所要檢測的元素種類，將該檢驗(yàn)方法用于聚晶金剛石復(fù)合片產(chǎn)品中，用于檢驗(yàn)混合的均勻性。由于該混料中所用觸媒主要含有 A、B、C、D、E (代號(hào)表示某種金屬元素)五種元素，因此將它們作為檢測元素的類別。

具體實(shí)施步驟如下：

(1)將經(jīng)過3h混合時(shí)間混好的混料在不同的位置隨機(jī)取三個(gè)樣品，作為待測混料，分別編號(hào)1#、2#、3#；

(2)分別稱取0.5～0.6g范圍的混料放置在三個(gè)體積為50ml的塑料樣品管中(對應(yīng)編號(hào)1#、2#、3#)，然后分別在三個(gè)盛料的樣品管中和一個(gè)空白的樣品管中加入一定比例的王水(3ml)和氫氟酸(1ml)混合酸,蓋上塑料蓋，搖勻以后在超聲裝置中超聲10分鐘；

(3)取出后按順序放置在電加熱板上進(jìn)行消解處理，消解前需將樣品管的塑料蓋輕輕擰開，以便在樣品和酸液加熱的過程中氣體能夠通過通風(fēng)柜被抽出，消解樣品所使用的溫度為140℃；

(4)樣品和空白酸液同時(shí)在加熱板上消解2小時(shí)后停止加熱，待自然冷卻至室溫后，用去離子水對樣品和空白酸液進(jìn)行稀釋，稀釋體積為50ml；

(5)稀釋后搖勻作為待測物料，通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行微量元素的測定，測定時(shí)選擇的微量元素分別為： A、B、C、D、E (代號(hào)表示某種金屬元素)；測試結(jié)果見表1：

表1 各元素的含量及差值百分比

計(jì)算方式：差值百分比=|元素含量—含量平均值|/含量平均值

取最大差值百分比作為衡量混料均勻度的指標(biāo)。

為了衡量該混料的均勻性是否已經(jīng)達(dá)到目前混料的較高水平，以及判斷該混料工藝是否較優(yōu)，將以上混料增加1h的混料時(shí)間，再分別在不同的位置隨機(jī)取三個(gè)樣品，作為待測混料，分別編號(hào)4#、5#、6#，按照以上的檢驗(yàn)步驟進(jìn)行測試，測試結(jié)果見表2：

表2 各元素的含量及差值百分比

通過兩次不同混料時(shí)間取樣測得的元素差值百分比進(jìn)行對比分析，第二次測得的整體最大差值百分比較小，可以得出結(jié)論，增加混料時(shí)間在一定程度上提高了混料的均勻性。

3 結(jié)語

本文提供的混料均勻性的檢驗(yàn)方法，可以粗略地判定每一種級(jí)配混合料混合均勻所需要的時(shí)間，為批量化生產(chǎn)提供可靠的性能參數(shù)保證；通過對比不同位置混合料的微量元素的含量差值可以判斷混合料的偏析情況，為新產(chǎn)品的研發(fā)以及性能的評估提供依據(jù)；可以判斷混料機(jī)械的混料性能進(jìn)而進(jìn)行量化評估，從而為優(yōu)化生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)支撐。