董明輝

摘 要：某廠利用改造的微晶蠟加氫裝置，使用RL-2及RJW-3型催化劑，進(jìn)行加氫精制脫除油品中的氧、氮、硫雜原子化合物，生產(chǎn)出合格的工業(yè)白油組分，用以調(diào)合10號(hào)、15號(hào)、26號(hào)工業(yè)白油。

關(guān)鍵詞：RL-2；RJW-3；加氫；工業(yè)白油

白油是經(jīng)深度精制脫除氧、氮、硫雜原子化合物，得到無(wú)色、無(wú)味、無(wú)腐蝕性的礦物油品，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、光安性、熱穩(wěn)定性，用途廣泛[1]。國(guó)內(nèi)白油分為3類(lèi)：工業(yè)白油、化妝用白油和食品級(jí)白油，工業(yè)白油。工業(yè)白油主要用于化纖、鋁材加工、橡膠領(lǐng)域，也用于紡織機(jī)械、精密儀器潤(rùn)滑以及壓縮機(jī)密封用油[2]。

1 生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)介

某廠微晶蠟加氫工藝由北京設(shè)計(jì)院設(shè)計(jì)，經(jīng)2003年改造后，新增一臺(tái)反應(yīng)器，提高油品在反應(yīng)器中停留時(shí)間，從而改善產(chǎn)品質(zhì)量，設(shè)計(jì)年產(chǎn)5萬(wàn)噸橡膠填充油，因白油市場(chǎng)較好，現(xiàn)用以生產(chǎn)工業(yè)白油組分。

本裝置由預(yù)處理部分、反應(yīng)部分、分餾部分三部分組成，原料為經(jīng)溶劑精制、酮苯脫蠟后的減二線脫蠟油。經(jīng)改造后的工藝流程如圖1所示。

本裝置工藝特點(diǎn)如下：

①爐前混氫，可改善換熱效果，提高反應(yīng)加熱爐換熱系數(shù)；

②只有新氫壓縮機(jī)，無(wú)循環(huán)氫壓縮機(jī)，氫氣在反應(yīng)器中一次通過(guò)，可在滿(mǎn)足氫油比的情況下減少電耗；

③三臺(tái)反應(yīng)器串聯(lián)，最后一臺(tái)反應(yīng)器中，物料經(jīng)換熱降溫后進(jìn)入反應(yīng)器入口，控制進(jìn)料溫度在250℃-270℃，進(jìn)一步進(jìn)行芳烴飽和及對(duì)前段加氫反應(yīng)產(chǎn)生的烯烴飽和；

④設(shè)置熱高分、熱低分流程，無(wú)冷低分流程。

2 催化劑裝填、干燥、硫化

2.1 催化劑性質(zhì)

2015年12月-2016年1月微晶蠟加氫裝置進(jìn)行大檢修，期間對(duì)微晶蠟加氫三臺(tái)反應(yīng)器中的催化劑進(jìn)行了更換，更換為中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院開(kāi)發(fā)、中國(guó)石化催化劑有限公司長(zhǎng)嶺分公司生產(chǎn)的加氫催化劑RL-2、RJW-3和配套的RG系列保護(hù)劑。在中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院研制的RLT加氫工藝技術(shù)中，RL-2催化劑也有應(yīng)用，在某廠潤(rùn)滑油加氫改質(zhì)裝置中，利用此工藝技術(shù)，使用糠醛精制減四線油生產(chǎn)II類(lèi)高粘度指數(shù)潤(rùn)滑油。在潤(rùn)滑油加氫改質(zhì)裝置中，RL-2催化劑顯示了良好的活性穩(wěn)定性及選擇性，加氫、脫氮性能較佳，脫色活性高，潤(rùn)滑油粘度指數(shù)改善效果好。[3]

RL-2催化劑有較強(qiáng)的芳烴開(kāi)環(huán)能力、并具有一定的裂化、異構(gòu)性能，可提高油品中多環(huán)芳烴的開(kāi)環(huán)率，確保多環(huán)芳烴的開(kāi)環(huán)、芳烴飽和，降低油品中的芳烴含量，從而改善白油組分的耐黃變性能，RJW-3作為新一代加氫精制催化劑，在較微晶蠟加氫裝置上一運(yùn)行周期中使用的RJW-2精制催化劑，在加氫脫硫、氮、氧的活性及穩(wěn)定性上均有一定程度的提高。

2.2 催化劑裝填

催化劑均采用布袋裝填的形式，三臺(tái)反應(yīng)器共裝填催化劑達(dá)反-403裝填了17.76t RL-2型催化劑，堆比為0.90 t/m3，反-401、反-402均裝填了RJW-3型催化劑，分別裝填催化劑量為13.86 t、12.78 t，堆比均為0.95 t/m3，如表1所示。

2.3 催化劑干燥、硫化

微晶蠟加氫裝置反應(yīng)系統(tǒng)于2016年1月26日反應(yīng)加熱爐點(diǎn)火升溫，反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)入氮?dú)飧稍镫A段，各床層溫度以10-15℃/h提溫至150℃。

微晶蠟加氫反-403催化劑床層干燥共用45小時(shí)，升溫階段用時(shí)20小時(shí)，恒溫150℃約25小時(shí)，因三臺(tái)反應(yīng)器串聯(lián)，為確保反-401、反-403床層溫度達(dá)到干燥條件，裝置在實(shí)際生產(chǎn)中延長(zhǎng)了恒溫階段的時(shí)間，使得實(shí)際干燥時(shí)間比理論干燥時(shí)間長(zhǎng)約14小時(shí)。

2016年1月28日催化劑結(jié)束干燥，進(jìn)入硫化階段。

本次硫化包括石蠟加氫、微晶蠟加氫四個(gè)反應(yīng)器新催化劑的硫化，硫化升溫方案由中國(guó)石化科學(xué)研究院提供。硫化階段氫氣采用串氫流程（壓縮機(jī)出口至143線至石蠟加氫以及壓縮機(jī)出口至144線至微晶蠟加氫，微晶蠟加氫尾氫至石蠟加氫，石蠟加氫、微晶蠟加氫尾氫至潤(rùn)滑油加氫，潤(rùn)滑油加氫尾氫至壓縮機(jī)入口進(jìn)行循環(huán)），采用單點(diǎn)注硫（石蠟加氫原料泵入口或者微晶蠟加氫原料泵入口），通過(guò)單點(diǎn)注硫提高系統(tǒng)氫氣中硫化氫含量，先在微晶蠟加氫原料泵入口注硫，注硫速度控制在250kg/h，提高微晶蠟加氫床層溫度（此時(shí)石蠟加氫床層維持160℃）至230℃恒溫6小時(shí)，確保微晶蠟加氫催化劑充分吸附硫化劑，再將注硫點(diǎn)改至石蠟加氫原料泵入口，提高石蠟加氫加氫床層溫度至230℃恒溫6小時(shí)，確保石蠟加氫催化劑充分吸附硫化劑，最終將注硫點(diǎn)改至微晶蠟加氫，同時(shí)提高石蠟加氫、微晶蠟加氫床層溫度，同時(shí)吸硫。

微晶蠟加氫硫化階段共用時(shí)45小時(shí)，較理論硫化時(shí)間增加12小時(shí)，主要是因?yàn)樵黾?10℃、270℃兩個(gè)恒溫階段。同時(shí)，230℃、320℃恒溫階段時(shí)長(zhǎng)與理論時(shí)長(zhǎng)較一致。從此次反-403、反-401、反-402最終床層溫度觀察，反-403、反-401床層最終溫度均達(dá)到320℃以上并恒溫?cái)?shù)小時(shí)，但反-402床層由于換-402的換熱作用，進(jìn)入反應(yīng)器物料溫度下降，反-402床層最終溫度達(dá)290℃，基本上完成了催化劑硫化階段。

由圖2可知，微晶蠟加氫催化劑在260℃-290℃階段為主要的硫化反應(yīng)階段，在此階段中，氫氣中的硫化氫含量有明顯下降，對(duì)此，我們適當(dāng)提高了DMDS注劑量，借以提高反應(yīng)床層中的硫化氫含量。

3 退硫化油開(kāi)工

2月4日1：00 微晶蠟加氫反應(yīng)床層向220℃降溫，此次微晶蠟加氫反應(yīng)系統(tǒng)硫化后未進(jìn)行熱氫循環(huán)退油階段，硫化后直接切換進(jìn)料進(jìn)行甩油，2月5日微晶蠟加氫產(chǎn)品合格，原料、產(chǎn)品分析如表3所示。

表2所示，因催化劑的雙功能作用，反-403床層溫升較大，總溫升達(dá)7℃，反應(yīng)主要在第二個(gè)床層進(jìn)行。反-401、反-402中催化劑溫升小，反應(yīng)溫和。反應(yīng)后，工業(yè)白油產(chǎn)品較原料變輕，密度下降，餾程相應(yīng)減小，傾點(diǎn)有所回升，硫含量脫除率達(dá)97.2%，說(shuō)明催化劑活性較高。

4 總結(jié)

①微晶蠟加氫裝置利用中國(guó)石化科學(xué)研究院研制的RL-2/RJW-3催化劑組合，在反應(yīng)壓力為6.3MPa、反應(yīng)溫度為318℃下進(jìn)行加氫反應(yīng)，可成功生產(chǎn)出工業(yè)白油組分，用以調(diào)合10號(hào)、15號(hào)、26號(hào)工業(yè)白油；

②催化劑更換后，工業(yè)白油產(chǎn)品耐黃變效果更好，光安定性能更佳，工業(yè)白油收率可達(dá)98.8%。

參考文獻(xiàn)：

[1]江波，朱赫禮.白油生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展與展望[J].潤(rùn)滑油，2012，27（5）：1-7.

[2]國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì).SH/T 0006-2002-工業(yè)白油[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2002.

[3]劉毅，王鐘，何武章.潤(rùn)滑油加氫處理催化劑RL-2的工業(yè)應(yīng)用[J].石油煉制與化工，2014，45（2）：41-45.