(首都醫(yī)科大學中心實驗室，北京 100069)

透射式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope，簡稱TEM)，是根據(jù)電子光學原理，用電子束和電子透鏡代替光束和光學透鏡，使物質的細微結構在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器。透射電子顯微鏡分辨率高、放大倍數(shù)大，廣泛應用于材料科學與生命科學領域。它可以揭示物質內部的微觀結構，是人們了解、認識事物內部結構不可缺少的工具。JEM-2100電鏡的點分辨率為0.194 am，晶格分辨率為0.14 am，最大放大倍數(shù)為150萬倍，結構復雜，價格昂貴，并且對周圍環(huán)境有嚴格的要求，需要正確恰當?shù)娜粘＞S護保養(yǎng)以保證儀器的正常運轉，并延長其使用壽命。本文介紹了JEM-2100透射電鏡對環(huán)境的要求和基本保養(yǎng)維護方法[1-3]。

1 JEM- 2100 電鏡對環(huán)境的基本技術要求

1.1 電鏡安裝保養(yǎng)對機房要求

電鏡機房的面積和空間，必須滿足機器安裝的要求。此外還要便于維修和保養(yǎng)，應裝有在暗室工作下的紅燈和在正常工作下的日光燈等光源。機房地板的負荷能力不小于350公斤/米2。

1.2 電鏡機房的防塵要求

電鏡機房需要潔凈的環(huán)境，進入電鏡機房前要有緩沖間，機房墻壁需要刷漆，門窗平時密閉，每天用吸塵器徹底清潔機房，保持電鏡、桌面、地面的潔凈。實驗人員進入室內需要換拖鞋或戴鞋套，無關人員不得隨意進入主機室，盡量減少人員流動，以防止灰塵落在樣品和儀器上而影響機器的正常運行和像片質量。

1.3 電鏡機房的防磁要求

電鏡光路系統(tǒng)由許多電磁透鏡構成，每個電磁透鏡都是一個封閉的強磁場，它們對于外界的磁場是很敏感的。對于弱的恒定磁場(例如地磁場)是可以通過調整來補償?shù)?。電子顯微鏡在水平方向最容易受到磁場干擾，對于交變磁場則提出了嚴格的要求，一般要求小于3毫高斯，如果不能滿足條件，需要采取屏蔽措施例如用鐵網或銅網做成包裹電鏡室的封鎖體。此外，電源的動力線應該遠離電鏡，最好用鐵管將其屏蔽起來。

1.4 電鏡機房的防振要求

電源應遠離振動源，否則就應當加固電鏡基底臺和挖防震溝隔開振動源。對于5Hz的振源，其振幅要求應小于1～2μm，對于10Hz的振源，其振幅要求應小于4～5μm，對于50Hz的振源，其振幅要求應小于7μm?？照{風口也不能直接對鏡體，以免產生振動。需用加長軟管供水防止冷卻水震顫。電鏡機房的最大允許噪聲不能超過70dB，每3個音階頻率噪聲不能超過55dB[4]。

1.5 電鏡機房的電源要求

為防止其他用電設備的干擾，最好專線為電鏡供電。我國大部分地區(qū)電壓偏低，波動比較大，需要電壓穩(wěn)流器。JEM- 2100 電鏡需要使用三相電源，必須裝有斷電保護開關，電鏡的配電盤應安裝在離鏡體2米以外的地方，電鏡要有單獨良好的地線，接地電阻小于4Ω。

1.6 電鏡機房的溫濕度要求

電鏡在工作時是一個熱源，冷卻水雖然能夠帶走一部分熱量，也只有1/2至1/3左右，大量地熱量仍然散發(fā)在室內，需要室溫控制在20±5℃，如外界溫度不滿足條件，需要使用空調。此外，為保證室溫的恒定，電鏡室最好是密閉空間并采用隔熱門窗。為防止電子元器件受潮漏電及真空系統(tǒng)快速抽真空，電鏡室內的濕度控制在50%～70%。

2 JEM-2100電鏡正常運轉時的條件及維護保養(yǎng)

2.1 加高壓和暗電流時的條件和維護保養(yǎng)

2.1.1 加高壓和暗電流的4個條件

(1)真空要求：離子泵啟動并抽鏡筒與電子槍的真空且真空指示低于2×10-5Pa；(2)電子槍的SF6氣體壓力不能低于0.28MPa；(3)高壓電纜處的位置檢測開關應處于合并狀態(tài)；(4)確保高壓箱絕緣氣體壓力大于0.01MPa。

2.1.2 加高壓和暗電流的維護保養(yǎng)

在高壓控制窗口中設置目標電壓(如200kV)；點擊HT-ON，等待暗電流穩(wěn)定后，才可以加燈絲電壓電流。暗電流是加上高壓但未打開燈絲加熱電流時的電流，一定程度反映出高壓的穩(wěn)定度，不同的高壓對應不同的暗電流。暗電流過高或過低都是不正常的，可以直接反應出電子束不穩(wěn)定。加高壓的速度不能過快，否則高壓不能加上，需要逐步慢慢升高壓(要求：0～120kV， 0.4kV/sec，約5分鐘；120～180kV，0.1kV/2sec，約20 分鐘；180～200kV，0.1kV/3sec， 約10 分鐘)。確認暗電流穩(wěn)定后，觀察暗電流數(shù)值，暗電流數(shù)值<電壓值/2+2。在200kV 時，暗電流約為101.8～102.2μA，隨著時間推移該值會有所變動，但不能超過103μA。如果大于103μA，將電壓降低20～40kV，點擊HTcondition圖標，進行多次電壓沖擊(此操作會瞬間在原來的基礎上再加上一個20kV 的電壓)，待暗電流值<電壓值/2+2，若不能再提高5kV、10kV，繼續(xù)進行電壓沖擊操作，直至暗電流符合條件。

2.2 加燈絲電壓電流時的條件和維護保養(yǎng)

2.2.1 加燈絲電壓電流的4個條件

(1)高壓已經加上；(2)樣品桿插入測角；(3)光路打開；(4)樣品臺預抽室的真空達到要求(綠燈亮)。

2.2.2 加燈絲電壓電流時的維護保養(yǎng)

在高壓控制窗口中設置電流值(一般為60%，不能超過最大限值，最大限值為出廠設置、不能修改)。按下Filament ON 按鈕，等電子束發(fā)射穩(wěn)定，最終的束流比不加燈絲電流時上升不超過3μA(束流=暗電流+發(fā)射電流)。若亮度不滿足要求，可以通過調節(jié)偏壓調節(jié)燈絲發(fā)射量，偏壓是指在燈絲的柵極上加上一定的電壓以阻止電子過度逸出，對于JEM-2100電鏡偏壓的指示值越大，其偏壓絕對值越小，抑制能力越差，電子束發(fā)射量越大。在使用一段時間后才調節(jié)偏壓，一般先調高Fine，再調高Coarse[5]。

2.3 換樣品時的要求和維護保養(yǎng)

2.3.1 樣品桿取出時的要求和維護保養(yǎng)

燈絲電流關閉，樣品復位，樣品桿旋回到1。將樣品桿水平拔出，逆時針旋轉樣品桿直至不能旋轉，再逆時針旋轉樣品桿(約10 度)，直至不能旋轉，此時銅銷釘進入暗銷位置，將開關撥向放氣狀態(tài)，聽到一聲響后，可以將樣品桿拔出。注意：拔桿時切勿不要太過用力，否則會將樣品桿拔出，這時鏡筒的真空值會明顯下降，不能繼續(xù)工作。

2.3.2 將樣品裝入樣品桿時的要求和維護保養(yǎng)

將樣品桿放在固定臺上，樣品桿旋回到5，旋松樣品固定器螺絲，移開樣品固定器，取出樣品銅網，將銅網有樣品面朝上放入樣品固定器中，將樣品固定器旋回原來位置，并旋緊螺絲，樣品桿旋回到1。注意：應手掌敲擊樣品桿數(shù)次，觀察是否有樣品掉落，檢查樣品桿上的兩個O-環(huán)，避免纖維等附著在O-環(huán)，如有異物，請用洗耳球吹掉。

2.3.3 將樣品插入時的要求和維護保養(yǎng)

將樣品桿水平插入，銅銷釘在水平位，面向操作者。銅銷釘進入暗銷位置，聽到電磁閥門開啟聲音后，將開關撥向抽氣狀態(tài)，測角臺上黃燈亮。注意：此時不能旋轉樣品桿，并等機械泵開啟后松手。這時開始對測角臺抽真空，測角臺真空規(guī)示數(shù)下降。待測角臺上綠燈亮，表明真空已抽好可以進樣。順時針旋轉樣品桿，當不能繼續(xù)旋轉時(約10度)，會感到有一股吸力吸引樣品桿，直至樣品桿被吸入至停止(前進距離約3cm)。然后繼續(xù)順時針旋轉樣品桿直至不能旋轉，順勢讓樣品桿被吸入至停止(約15cm)。此時應檢查鏡筒的真空小于2.0×10-5Pa 且真空平穩(wěn)后方可加燈絲電流[6]。

3 每日工作前與工作后維護保養(yǎng)

3.1 每日工作前的維護保養(yǎng)

3.1.1 向鏡筒冷阱中加液氮

在鏡筒真空較差或樣品易揮發(fā)時使用(可將水汽等易揮發(fā)成分凍結以提高鏡筒的真空度)。冷阱備有塞子，平時用塞子塞住。加液氮時先將電鏡的觀察窗用蓋子蓋上，并用毛巾將操作面板蓋住。將冷阱上的塞子取下，放入漏斗，向冷阱里加入液氮至加滿。等出現(xiàn)大量氣體噴出的現(xiàn)象后(約15 min)，然后再將液氮加滿。取下漏斗，蓋上冷阱的塞子。約4h左右需補加液氮1次。

3.1.2 檢查儀器狀態(tài)

空壓機正常工作，真空低于2×10-5Pa，水溫穩(wěn)定，循環(huán)水的各個壓力正常(供油擴散泵的為0.06Mpa, 供光路系統(tǒng)的為0.06MPa, 供開關的為0.04 MPa)，絕緣氣體壓力正常(高壓箱壓力>0.01MPa 及電子槍壓力>0.28MPa)，壓力不足需要補充絕緣氣體。

3.2 每日工作后的維護保養(yǎng)

3.2.1 檢查儀器狀態(tài)

關閉燈絲前先將物鏡光闌和聚光鏡光闌撤出光路，將放大倍數(shù)調到小于X40K，電鏡模式為TEM1-3，MAG1模式，將光斑調到中心，并散開到與熒光屏同樣大小。關閉燈絲，樣品回零后正常取出樣品桿，關閉高壓，關閉Lens。

3.2.2 烘烤冷阱

若使用了液氮冷阱，當天電鏡不再使用時，需要將冷阱加以烘烤。確認已經關掉燈絲電流、拔出樣品桿、將光闌退出、關掉高壓、Lens關閉后，將觀察窗蓋子蓋上，取下冷阱塞子。插入冷阱加熱棒，接上插銷。在菜單MAINTENANCE，選擇ACD/BAKEOUT，選擇ACD，點擊on。一般2.5 小時后會自動停下來，或溫度到會自動停下來[7-9]。

4 定期維護

4.1 循環(huán)水的定期維護

定期檢查循環(huán)水狀況，每月檢查1次水位，半年到一年徹底更換1次，水位上限低于水箱出水口1cm，水位下限為水箱中白色浮漂，低于白色浮漂循環(huán)水將不能啟動。透射電鏡內的各級磁透鏡需通過循環(huán)水冷卻，要保證循環(huán)水的水溫控制范圍，水位低于禁戒線時要及時添加純凈水，若循環(huán)水混濁變質，應馬上更換循環(huán)水，防止循環(huán)系統(tǒng)堵塞和結垢，保證正常的運轉。水箱吸氣過濾網要定期除塵。

4.2 空壓機的定期維護

空氣壓縮機需定期放水，每月檢查1次，空壓機有兩處放水，分別在空氣壓縮機下方和主機下方，空壓機放水時需將燈絲與高壓關掉。若不及時放水，鐵管生銹導致出水管堵塞，排水不暢易引發(fā)空壓機故障等?？諌簷C的吸氣過濾網需及時除塵。

4.3 機械泵的定期維護

注意觀察機械泵油量及油的顏色。油量應在油量檢查口玻璃窗中間有個白點的附近，油的顏色應為透明或黃色。觀察機械泵有無漏油，如果漏油，需要更換油封。注意機械泵有無噪音(主要是皮帶運行的時間長，表面污損產生摩擦聲音)，若有噪音，可將皮帶吸塵清潔，或者更換皮帶[10]。

4.4 高壓絕緣氣體壓力的檢查與補充

4.4.1 高壓箱充氣

JEM-2100沒有高壓箱絕緣氣體壓力的檢測回路，所以要每月檢查1次壓力值，以便及時補充。高壓箱中的絕緣氣體壓力下限為0.005Mpa，一般充氣到0.01Mpa, 但不要超過0.015Mpa。充氣前先將氣管中的氣體放一放，并且對著高壓箱的充氣口先吹一口氣，此目的是將氣管的不純氣體放出，并清潔充氣口。適當調節(jié)輸出壓力，使充氣速度不要太快，待壓力達到要求后，按下壓片將氣管拔等半小時以后再加高壓，

4.4.2 電子槍充氣

當電子槍中的絕緣氣體壓力低于2.8kg/cm2后，由于高壓保護，HT READY燈將不亮，高壓無法，同時報警。此時要將絕緣氣的壓力加到3kg/cm2，以上直到HT READY燈亮為止(但當壓力達到3.5kg/cm2時還不亮，請與工程師聯(lián)系)，準備工作同加高壓箱方法。

4.5 鏡筒烘烤

電鏡使用一段時間后，鏡筒內壁變臟同時鏡筒真空度也變差，需要對鏡筒進行烘烤，一般1～3個月烘烤1次。烘烤前高壓關閉，拔出樣品桿，LENS ON，撤出光路中的所有光闌，將Column和Stage都打勾，將Cooling Time設為4:00 Hours，設定BAKE結束時間，藍色為開始日期，紅圈為結束日期，要保證總時間大于52小時。按下 Start后馬上將LENS進水閥關死，開始烘烤后不要再動面板上的任何旋鈕。烘烤后要等完全結束后才能將LENS紅色水閥打開，同時關注離子泵是否可以正常自動啟動[11，12]。

5 小結

電鏡的周圍環(huán)境是電鏡正常工作的前提，平時適當及時的維護保養(yǎng)對于電鏡長期安全正常的使用起著關鍵作用，所以平時工作要關注電鏡工作環(huán)境，按照表1進行定期維護并及時記錄。

表1 電鏡維護記錄表