喬小全任廣躍,2喬 夢段 續(xù),2張樂道,2盧映潔田曉玉

(1. 河南科技大學食品與生物工程學院，河南 洛陽 471023；2. 食品加工與安全國家實驗教學示范中心，河南 洛陽 471023；3. 南京師范大學金陵女子學院，江蘇 南京 210097)

黑棗又名軟棗、君遷子，主要分為有核和無核兩大類[1]。黑棗能夠提高人體免疫力，抑制癌細胞的生長繁殖[2]，還能促進體內(nèi)白細胞的生長，使血清膽固醇含量降低，進而提高血清白蛋白，保護人體肝臟。對防治骨質(zhì)疏松，產(chǎn)后貧血都有重要作用。黑棗果含總糖45.7%、果膠3.00%～3.84%、蛋白質(zhì)1.83%、淀粉41%、單寧0.98%，其中VC含量為97.9 mg/100 g 黑棗果，是梨、蘋果、杏、桃等水果的14～32倍[3-4]。因此，黑棗的營養(yǎng)價值非常豐富，可作為多種保健品、食品研發(fā)的理想原料。在中國，傳統(tǒng)醫(yī)學已將黑棗果肉用于退熱和促進內(nèi)分泌，對補腎和養(yǎng)胃的功效明顯，有“營養(yǎng)倉庫”之稱[5]。

制備果蔬粉的干燥技術主要有熱風、真空冷凍、變溫壓差膨化、微波、噴霧干燥等[6]。熱風干燥操作簡便，生產(chǎn)成本低，但其操作溫度高，干燥時間長并且產(chǎn)品容易出現(xiàn)褐變現(xiàn)象[7]；真空冷凍干燥是在低溫環(huán)境下進行操作的一種干燥方法，具有保持果蔬原生的生物活性物質(zhì)的作用，但操作時間長、成本與能耗高[8]；變溫壓差膨化干燥技術是非油炸膨化干燥果蔬的一種新型、環(huán)保、節(jié)能的干燥方法，其干燥效率高，很大程度上保留了果蔬大部分的色澤、風味和營養(yǎng)[9]；微波干燥采用立體式加熱方式可使果蔬水分迅速蒸發(fā)，降低操作時間，但會使果蔬局部過熱，致使產(chǎn)品易產(chǎn)生較大程度的褐變；噴霧干燥技術具備干燥時間短、速度快，廣泛應用于果蔬干燥[10]。目前，有關黑棗干燥產(chǎn)品相關研究報道并不多見，喬小全等[11]采用酶解輔助噴霧干燥制備黑棗粉，并對其工藝進行優(yōu)化，產(chǎn)率為26.89%；劉春暉等[12]對真空冷凍干燥技術制備黑棗干進行了研究。但關于利用變異系數(shù)權重法評價不同干燥方法制備黑棗粉的品質(zhì)特性未見報道。

變異系數(shù)法(Coefficient of variation method)是按照各項指標所含信息計算其權重的一種評價方法。采用變異系數(shù)法能使專家賦值的主觀性被有效避免，能夠相對客觀地反映實際情況，還能夠對各項指標間的差異程度進行衡量，消除量綱，以使黑棗粉各指標相關重要情況得以客觀體現(xiàn)，因其是一種有效的評價方法而被應用于各個方面，任廣躍等[13]通過不同干燥方式制備懷山藥全粉，并測定其物理性質(zhì)和多糖含量，利用變異系數(shù)權重法對懷山藥干燥全粉的品質(zhì)進行評價；孫曼兮等[14]利用6種干燥方法對通江段木銀耳干制處理，并分析測定感官評分、復水比、褐變度和能耗等指標，采用變異系數(shù)法進行加權評分，獲取最佳干燥方式；郭函等[15]通過在面食中添加5種不同天然抗氧化劑，測定其加工前后丙酮提取物對各種自由基的清除率，利用變異系數(shù)法全面評價面制品的抗氧化性能。

本試驗選取黑棗為原料，通過預試驗較優(yōu)結果并結合果蔬干燥相關研究，確定采用熱風、真空冷凍、變溫壓差膨化、微波、噴霧5種干燥方法制備黑棗粉，按照變異系數(shù)法，對5種不同干燥方法制得的黑棗粉各個指標的權重進行計算，同時對試驗數(shù)據(jù)進行標準化計算，最后通過使用加權平均法計算5種不同干燥方法下制得的黑棗粉的綜合評分，以明確黑棗粉的最佳干燥方式，為開發(fā)研制高品質(zhì)速溶黑棗粉參數(shù)優(yōu)化及實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

純天然野生黑棗：河北省贊皇縣太行山黑石村；

檸檬酸：食品級，廣州市京糖生物科技有限公司；

VC：食品級，河南東順化工產(chǎn)品有限公司。

1.2 儀器與設備

電子天平：JA-B/N型，上海佑科儀表有限公司；

手持式糖度計：WYT-32型，上海易測儀器設備有限公司；

旋轉蒸發(fā)器：RE52-3型，鄭州華瑞儀器有限公司；

數(shù)顯電熱鼓風干燥箱：CS101-1EBN型，東莞市愛佩試驗設備有限公司；

實驗型噴霧干燥機：SP-1500型，上海順儀實驗設備有限公司；

真空冷凍干燥機：LGJ-10D型，北京四環(huán)科學儀器廠有限公司；

微波干燥箱：NN-K566WS型，松下電工有限公司；

變溫壓差果蔬膨化干燥機：QDPH10-1型，諸城市眾工機械有限公司；

高速多功能粉碎機：HC-200型，浙江省永康市金穗機械制造廠；

紫外可見分光光度計：UV759型，上海生析超聲儀器有限公司；

臺式高速冷凍離心機：7GL-20M型，湖南湘儀實驗儀器開發(fā)有限公司；

電熱數(shù)顯恒溫水浴鍋：DZKW-4型，北京中興偉業(yè)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 黑棗預處理 選取無傷病、無蟲害的黑棗，將其表面清洗干凈后放置于80 ℃、2% NaOH溶液中浸泡1 min，目的是破壞其表皮結構，促使黑棗表皮通透性變大，繼而提升干燥效率[16]；待物料冷卻后，洗去黑棗表面殘留堿液，再置于混合護色液中(2.0 g/100 g檸檬酸和0.1 g/100 g VC混合均勻)護色10 min，抑制其在干燥過程中的褐變[17]。清水洗凈護色后的黑棗，去核，平均切成6瓣，以使黑棗片的厚度均勻一致，約為5～8 mm。

1.3.2 操作要點

(1) 微波干燥：將上述護色后的黑棗切片放置于微波干燥器中，在微波功率800 W、微波頻率2 450 MHz的條件下進行干燥，利用間歇式加熱，中火加熱時間40 s，間歇時間20 s，總干燥時間30 min[18]，粉碎后過60目篩。

(2) 熱風干燥：將上述護色后的黑棗切片放置于60 ℃、風速3.5 m/s的熱風干燥箱中，待干燥完全后將其粉碎并過60目篩。

(3) 真空冷凍干燥：將上述護色后黑棗切片在-20 ℃的低溫冷凍機預凍10 h，然后待冷阱溫度達到-50 ℃后，將經(jīng)預凍處理過的黑棗切片迅速轉移至干燥室，開啟真空泵和真空計，等真空度降低至10 Pa以下后，將真空計關閉進行干燥。待原料溫度達到室溫后結束干燥，粉碎后過60目篩。

(4) 變溫壓差膨化干燥：將上述護色后黑棗切片在60 ℃ 環(huán)境下采用熱風預干燥2 h后，放置于變溫壓差果蔬膨化干燥罐內(nèi)，設置膨化溫度90 ℃、停滯時間10 min、膨化壓力0.2 MPa、抽空溫度65 ℃、抽空時間3 h[19]，運用在線監(jiān)測黑棗膨化干燥過程含水量的變化，直至物料干基含水量≤7%時為干燥終點，干燥結束后粉碎過60目篩。

(5) 噴霧干燥：對黑棗原料70 ℃水浴處理2 h，使黑棗皮充分軟化，便于酶解和打漿[料液比1∶2 (g/mL)]。精確稱取一定的黑棗漿，復合酶添加量為棗漿質(zhì)量的0.2%，調(diào)節(jié)漿液pH 4.5，溫度50 ℃，酶解90 min后高溫滅酶15 min。調(diào)節(jié)干燥條件為進氣溫度176 ℃、阿拉伯膠添加量53%、入料流量818 mL/h，進行噴霧干燥處理。用高速多功能粉碎機粉碎干制后的黑棗，每次打粉時間10 s，時間間隔5 min，以降低其溫度。

1.4 測定指標與方法

1.4.1 濕潤下沉性的測定 準確稱量黑棗粉5 g，分散于50 mL 蒸餾水的水面上，靜置條件下，記錄黑棗粉全部濕潤下沉的時間，記為樣品濕潤下沉時間[20]。

1.4.2 分散性的測定 準確稱量黑棗粉5 g，溶解于50 mL蒸餾水中，以140 r/min轉速在磁力攪拌器中攪拌，測定黑棗粉全部分散所需時間，記為樣品分散時間[21]。

1.4.3 溶解度的測定 稱取5 g黑棗粉加入100 mL去離子水，100 r/min高速攪拌5 min，3 000 r/min離心5 min，取上清液25 mL置于105 ℃烘干，按式(1)計算上清液中干物質(zhì)含量所占的比例。

(1)

式中：

X——溶解度，%；

m1——上清液中干物質(zhì)的質(zhì)量，g；

m2——黑棗粉的質(zhì)量，g。

1.4.4 堆積密度的測定 稱量5 g黑棗粉在同一高度裝入15 mL的量筒，并振動量筒，記錄體積，按式(2)計算堆積密度。

(2)

式中：

D——堆積密度，g/mL；

m——黑棗粉質(zhì)量，g；

V——黑棗粉體積，mL。

1.4.5 流動性的測定 在鐵架臺上將漏斗固定并保持垂直，實驗臺鋪上潔凈白紙，白紙到漏斗口的距離記為h，將黑棗粉沿漏斗內(nèi)壁均勻倒入，測定黑棗粉所形成的圓錐半徑r，按式(3)計算休止角[21]。

θ=arctan(h/r)，

(3)

式中：

θ——休止角，(°)；

h——白紙到漏斗口的距離，cm；

r——圓錐半徑，cm。

1.4.6 吸濕性的測定 稱量5 g黑棗粉置于干燥鋁盒中，在玻璃干燥器中添加氯化鈉飽和溶液(環(huán)境相對濕度75%)，并將鋁盒置于其中保存7 d，按式(4)計算吸濕性[22]。

(4)

式中：

B——吸濕性，%；

W1——吸濕后黑棗粉以及鋁盒的總質(zhì)量，g；

W2——吸濕前黑棗粉以及鋁盒的總質(zhì)量，g；

m3——吸濕前黑棗粉的質(zhì)量，g。

1.4.7 復水性的測定 準確稱量5 g黑棗粉和20 mL蒸餾水混合均勻后放置于50 mL離心管中，在25 ℃的恒溫水浴鍋中靜態(tài)放置1 h，以3 000 r/min的轉速在離心機中離心20 min，最后對沉淀物進行準確稱量，按式(5)計算復水性[23]。

(5)

式中：

RR——復水性，%；

W3——復水前黑棗粉的質(zhì)量，g；

W4——復水后黑棗粉的質(zhì)量，g。

1.5 綜合評分

上述各指標權重系數(shù)將利用變異系數(shù)法進行確定，首先對試驗數(shù)據(jù)標準化處理之后，再通過使用加權平均法對5種不同干燥方法下制得的黑棗粉的綜合評分進行計算，指標變異系數(shù)按式(6)計算[24]：

(6)

式中：

Vi——黑棗粉沖調(diào)性能第i項指標的變異系數(shù)；

σi——黑棗粉沖調(diào)性能第i項指標的標準差；

Xi——黑棗粉沖調(diào)性能第i項指標的算術平均值。

黑棗粉沖調(diào)性能的各指標權重依照式(7)計算：

(7)

各指標的數(shù)據(jù)利用Z-score標準化法進行標準化處理，按式(8)計算：

(8)

式中：

Zij——試驗數(shù)據(jù)標準化后的變量值；

Xij——試驗數(shù)據(jù)的實際變量值；

Xi——黑棗粉沖調(diào)性能第i項指標的算術平均值；

σi——黑棗粉沖調(diào)性能第i項指標的標準差。

黑棗粉品質(zhì)特性指標中的休止角、濕潤下沉性、分散性、堆積密度、吸濕性的試驗數(shù)據(jù)值越小越好，試驗數(shù)據(jù)標準化之后需在前面加負號。5種不同干燥方法下制得的黑棗粉的綜合評分值是將各項指標標準化后的數(shù)據(jù)分別乘以對應權重后再求和。

1.6 數(shù)據(jù)處理

試驗數(shù)據(jù)均用 Origin 8.5與 DPS 8.05進行處理與分析。每組試驗重復3次。

2 結果與分析

2.1 對黑棗粉分散性及濕潤下沉性的影響

粉體分散性及濕潤下沉性是評價黑棗粉沖調(diào)性能的關鍵指標。粉體在蒸餾水中分散時間越短，則說明黑棗粉在水中難于結團，可較快地在水中均勻擴散；濕潤下沉時間越短，則說明黑棗粉與蒸餾水接觸后濕潤下沉速度越快，二者時間越短可表明黑棗粉具有良好的速溶性。由表1可以看出，噴霧干燥制得的黑棗粉分散時間及濕潤下沉時間最短，分別為45.86，197.89 s，可能是噴霧干燥制備的黑棗粉顆粒間孔隙度適中，利于水分流動與排除，進而增強了親水基團對水分的吸附作用；而熱風干燥制備的黑棗粉分散時間及濕潤下沉時間相對較長，分別為65.01，233.62 s，可能是熱風干燥制得的黑棗粉顆粒間孔隙度相對較小且易結塊，降低濕潤比表面積，繼而延長黑棗粉濕潤下沉的時間。

表1干燥方法對黑棗粉分散性及濕潤下沉性的影響

Table 1 Effects of different drying methods on dispersibility and wet sinking time solubility of Dateplum Persimmon s

干燥方法分散時間濕潤下沉時間熱風 65.01233.62真空冷凍 49.82201.28微波 57.91220.16噴霧 45.86197.89變溫壓差膨化48.59200.92

2.2 對黑棗粉溶解度的影響

由圖1可知，5種干燥方式制備的黑棗粉溶解度差異比較顯著。其中，噴霧干燥黑棗粉溶解度最大，可能是在其制備過程中，添加了具有高度可溶性的阿拉伯膠，其次是變溫壓差膨化干燥，真空冷凍干燥和微波干燥次之，熱風干燥黑棗粉溶解度最差，可能是其制備的產(chǎn)品在溶解時，易產(chǎn)生結塊，降低溶解度。

圖1 干燥方式對黑棗粉溶解度的影響Figure 1 Solubility of Dateplum persimmon powder made by different drying methods

2.3 對黑棗粉堆積密度的影響

堆積密度是反映黑棗粉質(zhì)構的重要指標之一。由圖2可以看出，不同干燥方法對黑棗粉堆積密度的影響順序依次是：變溫壓差膨化干燥、熱風干燥、微波干燥、真空冷凍干燥、噴霧干燥。這和周禹含等[25]及司金金等[26]的研究結果類似。可能是熱風干燥過程中，熱風流量嚴重影響黑棗粉的平均粒徑，致使粉體在質(zhì)量相同的情況下，粉體體積相對變?。晃⒉ǜ稍镏?，在微波源的作用下，黑棗可在較短時間內(nèi)迅速升溫，致使產(chǎn)品內(nèi)部結構變得較為緊致；真空冷凍干燥中，在真空與冷凍雙重的作用下，黑棗原生的內(nèi)部疏松結構可得以保持；噴霧干燥中，經(jīng)過高壓均質(zhì)及霧化器霧化后，可使黑棗粉粒度變小，進而使產(chǎn)品質(zhì)地疏松；粉體堆積密度越大，對產(chǎn)品壓片的制成越有利[27]，因此，變溫壓差膨化以及熱風干燥制得的黑棗粉對產(chǎn)品壓片的制成非常有利。

圖2 干燥方式對黑棗粉堆積密度的影響Figure 2 Bulk density of Dateplum Persimmon powder made by different drying methods

2.4 對黑棗粉流動性的影響

測定與評價粉體流動性的方法比較多，其中測量確定粉體的休止角是評價粉體流動性較為簡便的方法之一。當粉體的休止角值越小，產(chǎn)品顆粒之間相互摩擦力就會變得越小，進而促使粉體具有良好的流動性。測量確定粉體的流動性，在產(chǎn)品的生產(chǎn)、運輸、裝填等方面和不同成分中藥制劑的相互混合、成型、裝量等方面都具有重要意義[28]。由圖3可看出，不同干燥方式對黑棗粉休止角的影響順序依次為：噴霧干燥、熱風干燥、微波干燥、變溫壓差膨化干燥、真空冷凍干燥。一般而言，當粉體的休止角<45°時，說明粉體具有較好的流動性；當粉體的休止角>45°時，則說明粉體具有較差的流動性[29]。真空冷凍干燥、變溫壓差膨化干燥的黑棗粉流動性基本合格且差異不顯著，可能是真空冷凍和變溫壓差膨化能夠使產(chǎn)品原生性狀得以保持，產(chǎn)品內(nèi)部結構較為疏松，粉體顆粒之間的相互摩擦力較小，繼而使粉體具有較好的流動性。噴霧和熱風干燥制得的黑棗粉與其它3種干燥方式相比較而言，其流動性較差，可能是操作溫度較高，使粉體顆粒表面易發(fā)生焦糊現(xiàn)象，經(jīng)過粉碎處理之后粉體顆粒大小不均或者噴霧干燥后粉體內(nèi)部分子易團聚，使顆粒間摩擦力增大。

圖3 干燥方式對黑棗粉休止角的影響Figure 3 Angle of repose of Dateplum persimmon powder made by different drying methods

2.5 對黑棗粉吸濕性的影響

吸濕性強的產(chǎn)品易發(fā)生粉體結塊、流動性降低、潮解等現(xiàn)象，這些現(xiàn)象都可大大降低產(chǎn)品的物理、化學以及生物的穩(wěn)定性，其吸濕性強弱直接影響產(chǎn)品貨架期的長短，進而制約產(chǎn)品的研制開發(fā)[30]。由圖4可知，不同干燥方式對黑棗粉吸濕性的影響較為顯著，影響順序為：噴霧干燥、熱風干燥、變溫壓差膨化干燥、微波干燥、真空冷凍干燥。真空冷凍干燥制備的黑棗粉難于吸收外界水分而潮解，易于貯藏；噴霧干燥的黑棗粉易吸濕，并在此過程中粉體性狀呈現(xiàn)較大變化，粉體狀態(tài)可由原先的粉質(zhì)轉變?yōu)槟z狀，因此在后期的包裝過程中，應選擇適宜的包裝方式和材料。

2.6 對黑棗粉復水性的影響

干制品復水性是衡量產(chǎn)品好壞的重要參數(shù)之一[31]。由圖5可知，黑棗粉復水性因干燥方式不同而有較大區(qū)別，復水性由高到低依次是真空冷凍干燥、變溫壓差膨化干燥、熱風干燥、微波干燥、噴霧干燥。真空冷凍干燥因其多孔、質(zhì)地疏松，所以復水性最佳；噴霧干燥可能是由于干燥過程中，物料自身溫度瞬間升高，致使物料內(nèi)部組織遭到一定程度的破壞，進而影響產(chǎn)品的復原能力，也可能與粉體的纖維素、淀粉含量及內(nèi)部束水的位置不同[32]而呈現(xiàn)不同的復原能力。

圖4 干燥方式對黑棗粉吸濕性的影響Figure 4 Hygroscopicity of Dateplum Persimmon powder made by different drying methods

圖5 干燥方式對黑棗粉復水性的影響Figure 5 Rehydration of Dateplum Persimmon powder made by different drying methods

2.7 對黑棗粉沖調(diào)性能的綜合評分

使用變異系數(shù)法對不同干燥方法制備的黑棗粉的各個指標平均值、標準差、變異系數(shù)及權重分別進行計算，計算結果見表2。由表2可知，黑棗粉的分散性、濕潤下沉性、吸濕性、溶解度所占權重較大，可較為客觀地體現(xiàn)在黑棗粉的品質(zhì)特性評價中。

表2 黑棗粉各項指標的權重Table 2 The Weights of various indicators of Dateplum Persimmon powder

依照5種不同干燥方法制得的黑棗粉的7個指標值及各指標權重，分別計算出5種不同干燥方法制備的黑棗粉各個指標的標準化值和粉質(zhì)特性的綜合評分值，見表3、4。

由表4可知，噴霧干燥制備的黑棗粉品質(zhì)最佳，其次是變溫壓差膨化干燥和真空冷凍干燥，微波干燥次之，熱風干燥制備的黑棗粉品質(zhì)最差。

表3 黑棗粉各個指標的標準化值Table 3 Standardized data of evaluation indices of Dateplum Persimmon powder

表4 黑棗粉沖調(diào)性能的綜合評分Table 4 Comprehensive evaluation of the solubility of Dateplum Persimmon powder

3 結論

經(jīng)5種干燥方法制備的黑棗粉的物理特性分別表現(xiàn)為：噴霧干燥制得的黑棗粉分散時間及濕潤下沉時間最短且溶解度最大，噴霧干燥黑棗粉和熱風干燥制得的黑棗粉吸濕性較好，變溫壓差膨化干燥和真空冷凍干燥制備的黑棗粉流動性和復水性較好。

在5種不同干燥方法下，由各項指標所占權重可知，分散性、濕潤下沉性、吸濕性、溶解度所占權重較大，分別為0.239，0.236，0.217，0.168，由此可知這4項指標在評價黑棗粉粉質(zhì)特性時占重要地位。比較5種不同干燥方式制備黑棗粉的沖調(diào)性能，由綜合評分值可知：5種黑棗粉沖調(diào)性能由高到低依次是：噴霧干燥、變溫壓差膨化干燥、真空冷凍干燥、微波干燥、熱風干燥，所對應的綜合評分為：0.161，0.026，-0.026，-0.06，-0.089。后期將對干燥能耗、多糖含量、營養(yǎng)成分等作進一步的研究。