張珊珊

（中鋁東南銅業(yè)有限公司，山東 聊城 252327）

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及工作條件

試金爐：SX3-150-15，最高加熱溫度1350℃；灰吹爐：SC-15-12，最高加熱溫度1200℃；Socorex 411型自動(dòng)步進(jìn)式移液器；PE－900T原子吸收光譜儀（附：空心陰極燈）。

PE－900T原子吸收光譜儀工作條件如表1所示。

表1 PE－900T原子吸收光譜儀工作條件

1.2 試劑

金標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000 ug/mL，PE20-99AUY1。

金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100ug/mL）：移取10mL1000μg/mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，然后用水稀釋至刻度，混勻。

其它試劑：無(wú)水碳酸鈉：工業(yè)純，粉狀；二氧化硅：分析純，粉狀；硼砂：工業(yè)純，粉狀；淀粉：粉狀；硝酸鉀：分析純，粉狀；氧化鉛：Au＜0.01g/t；覆蓋劑：2份無(wú)水碳酸鈉和1份硼砂，混勻；乙酸：分析純；硝酸：優(yōu)級(jí)純；鹽酸：優(yōu)級(jí)純。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

分別移取0、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中，加入40ml鹽酸，定容搖勻。按照最佳原子吸收光譜儀工作條件建立金測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 試劑的選擇

本方法主要測(cè)定金≤50μg的銅精礦試樣，金含量較低，對(duì)PbO試劑中金的空白值有較高的要求，實(shí)驗(yàn)選用的PbO試劑中Au＜0.01g/t，并且，其中的金要有足夠的均勻性，以免影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.2 溶解條件的選擇

銅精礦樣品中銀含量范圍較廣，因此溶解火試金富集得到的金銀合粒時(shí)若王水用量太少會(huì)使合粒溶解不完全，用量太多會(huì)影響后續(xù)火焰原子吸收光譜儀的測(cè)定，并且在銀金比例較大的情況下直接加入王水會(huì)形成氯化銀包裹在外影響金含量的測(cè)定，所以實(shí)驗(yàn)采用先加入硝酸將銀溶解后再補(bǔ)加鹽酸的方式溶解合粒，酸量在保證合粒完全溶解的條件下盡量減少酸基體的干擾。

2.3 光譜儀工作條件的選擇

由實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)乙炔氣流量在2.5L/min，空氣氣流量在10.0 L/min時(shí)，火焰穩(wěn)定、形狀規(guī)則，且測(cè)得吸光度穩(wěn)定。并依次對(duì)光譜儀的譜線、燈電流、狹縫寬度等工作條件進(jìn)行了調(diào)試，保證光譜儀最佳運(yùn)行狀態(tài)。

2.4 方法精密度

選取銅精礦樣品，按照本方法的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行6次測(cè)定，以計(jì)算方法的精密度。由表2可知，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.31%～7.92%之間，滿足分析要求。

表2 方法精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=6）

2.5 方法回收率

稱取試樣2#、3#，分別加入一定量的金，按照實(shí)驗(yàn)方法隨同樣品測(cè)定做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，樣品加標(biāo)回收率在97.06%～100.99%之間。

表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.6 與國(guó)標(biāo)方法的對(duì)比

選擇銅精礦樣品采用本方法進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T3884.2-2012）的測(cè)定值進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 銅精礦樣品的本方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法結(jié)果比對(duì)

由表4可知，本方法測(cè)定值與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值吻合較好，表明該方法的準(zhǔn)確度較高，滿足銅精礦分析要求，并且能準(zhǔn)確測(cè)定金含量＜0.50g/t的銅精礦樣品。

3 結(jié)論

本方法測(cè)定銅精礦中的金含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD， n=6)在0.31%～7.92%之間，加標(biāo)回收率為97.06%～100.99%，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB/T 3884.2-2012）吻合較好，滿足銅精礦中金含量測(cè)定要求。

同時(shí)將銅精礦樣品中金含量檢測(cè)下限降低到0.1ug/g，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相比，該方法在實(shí)際操作中可以避免由于樣品中金含量較低（金?！?0μg）引起的操作困難、分金損失等問(wèn)題，且消除了含鉑等其他不溶硝酸的貴金屬元素對(duì)金含量的測(cè)定干擾，具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

該方法已在大量進(jìn)口銅精礦檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行應(yīng)用，為進(jìn)口銅精礦的貿(mào)易結(jié)算提供數(shù)據(jù)支持。