楊璠

摘 要：本文通過對(duì)硫化鉬樣品預(yù)處理參數(shù)做出優(yōu)化，促進(jìn)鐵浸出率提高，以使鐵含量測定結(jié)果的準(zhǔn)確性提高。

關(guān)鍵詞：硫化鉬；預(yù)處理；總鐵含量；測定；影響

近年來，二硫化鉬產(chǎn)品在國內(nèi)市場中的競爭越來越激烈，產(chǎn)品供應(yīng)飽和狀態(tài)越來越明顯，為使產(chǎn)品競爭力提高，研究了二硫化鉬的降鐵實(shí)驗(yàn)，促進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量提高，并能使其鐵含量符合國際市場標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)在出口中謀求產(chǎn)品長久發(fā)展。

1 鐵含量對(duì)硫化鉬產(chǎn)品的影響

硫化鉬產(chǎn)品生產(chǎn)時(shí)，以強(qiáng)浮選后的鉬精礦為原料，通過強(qiáng)浮選工藝的應(yīng)用，可將原料中的雜質(zhì)含量有效降低，如黃鐵礦，促進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量的升高，不過，硫化鉬產(chǎn)品出口時(shí)，按照現(xiàn)行ZBG2022-90標(biāo)準(zhǔn)，除主品位外，其他指標(biāo)均要比國際貿(mào)易標(biāo)準(zhǔn)低，尤其是產(chǎn)品中的鐵含量，規(guī)定要控制在0.15%以下，但我國硫化鉬產(chǎn)品的鐵含量通常在0.3%以下，這極大的影響了硫化鉬產(chǎn)品向國際市場的進(jìn)軍，不利于企業(yè)的發(fā)展。

2 硫化鉬樣品預(yù)處理對(duì)測定總鐵含量影響的實(shí)驗(yàn)分析

2.1 實(shí)驗(yàn)處理

①實(shí)驗(yàn)儀器及試劑：實(shí)驗(yàn)儀器主要有兩種，一種為紫外-可見分光光度計(jì)，一種為電爐；主要試劑為0.2g/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)方法配置，現(xiàn)配現(xiàn)用。

②硫化鉬樣品預(yù)處理：烘干樣品，溫度105～115℃，達(dá)到恒重后停止，精密稱取樣品0.26～0.28g，在高型錐形瓶（容量250mL）中放入樣品，加入1mL水，將樣品潤濕，之后把硝酸飽和溶液（含氯酸鉀）15mL緩慢加入，停止反應(yīng)后，于電爐上放置，加熱緩慢進(jìn)行，呈現(xiàn)為淡黃色溶液或白色溶液時(shí)，加熱停止。隨后，鹽酸10mL加入，加熱至煮沸，待消散棕色煙霧后停止加熱；向其中加水，溶液達(dá)到50mL左右時(shí)停止，指示劑選擇甲基橙溶液，邊攪拌邊將氨水加入，溶液顏色變?yōu)辄S色后停止，氨水15mL再補(bǔ)加入，加熱到沸騰狀態(tài)后過濾，濾紙采用中速定量濾紙，于100mL燒杯內(nèi)放置濾渣，加入鹽酸溶液10mL，溶解。過濾，用水反復(fù)洗滌濾餅，加水至刻度，輕輕搖晃至均勻。向50mL容量瓶內(nèi)移取部分溶液，再將磺基水楊酸溶液5mL加入，氨水滴加，溶液呈現(xiàn)出亮黃色后，過量4mL，定容利用去離子水進(jìn)行，完成鐵含量的測定。

③配置系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：向6個(gè)100mL容量瓶內(nèi)分別移取不同量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別為0mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL，磺基水楊酸溶液5mL加入各容量瓶內(nèi)，氨水加入，使溶液變?yōu)榱咙S色，再過量4mL，定容時(shí)采用水，達(dá)到刻度，完成配置。

2.2 結(jié)果分析

①濕法消解比較：測定過程中，陰離子Cl-、F-等并不會(huì)產(chǎn)生影響，再加上具備氧化性，所以濕法消解方法采取三種，分別為硝酸-鹽酸體系、硝酸-雙氧水-鹽酸體系、硝酸-氯酸鉀-鹽酸體系。消解后結(jié)果顯示，三種方法的鐵含量平均值分別為0.3924mg、0.5118mg、0.5697mg，因硝酸-氯酸鉀-鹽酸體系具有最高的鐵含量測定結(jié)果，因此此方法的測定效果最好。

②氨水加入量的影響：氨水補(bǔ)加時(shí)，體積逐漸增加，根據(jù)溶液吸光度的測定結(jié)果，最大值出現(xiàn)在氨水補(bǔ)加體積15mL時(shí)，之后并未明顯的改變吸光度測量結(jié)果，所以，氨水的補(bǔ)加量應(yīng)為15mL。

③標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：實(shí)驗(yàn)條件下，進(jìn)行系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定，吸光度測定時(shí)的參比選擇1cm比色皿、空白溶液，測定后完成標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，見圖1。

1000mL溶液中，與朗伯-比爾定律符合的鐵含量范圍為0～2.5mg，根據(jù)具體的鐵含量，可將吸光度計(jì)算出，再通過回歸直線斜率，表觀摩爾吸光系數(shù)即可獲得，經(jīng)計(jì)算，數(shù)值為5.694×103L/（mol·cm）。條件相同情況下，連續(xù)11次測定空白溶液，將標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出來，為0.00015。對(duì)于待測溶液來說，校正曲線的斜率即為其靈敏度，所以靈敏度為0.09942。利用上述數(shù)值，最終獲得0.0044mg/L的檢出限。

④精密度實(shí)驗(yàn)：選擇同一試樣，測定重復(fù)8次，求出平均值，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果顯示標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0004，說明具有良好的重現(xiàn)性。

⑤加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)：為對(duì)方法準(zhǔn)確度做出檢驗(yàn)，開展了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度0.5mg/L，6個(gè)樣品的加標(biāo)回收率處于99.46%～100.22%之間，證明方法具有較高的準(zhǔn)確度。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，以硝酸-氯酸鉀-鹽酸體系濕法消解預(yù)處理硫化鉬樣品后，總鐵含量測定結(jié)果的準(zhǔn)確度升高，產(chǎn)品檢驗(yàn)要求能夠滿足。

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