何耀朗

摘 要：通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，選擇KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)試污水內(nèi)總鉻時(shí)，使用50毫升錐形瓶添加30毫升試樣，采用KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法添加相關(guān)試劑，然后使用水浴鍋于80℃時(shí)升溫半小時(shí)，徹底氧化后冷卻為室溫，就能展開(kāi)測(cè)定。在540納米波長(zhǎng)位置，用30毫米比色皿檢測(cè)吸光度。該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差（RSD）小于1.35%，加標(biāo)回收率是96-102%，標(biāo)準(zhǔn)曲線中線性相關(guān)系數(shù)是0.9998，能符合檢測(cè)分析的需求?；诖耍疚膶?duì)測(cè)定污水內(nèi)總鉻含量的方法進(jìn)行了詳細(xì)分析與研究，測(cè)試結(jié)果表明，該方法的應(yīng)用效果優(yōu)于傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)法，值得在相關(guān)領(lǐng)域大力推廣使用。

關(guān)鍵詞：方法改進(jìn)；檢測(cè)污水；鉻；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

Cr元素主要通過(guò)三價(jià)鉻與六價(jià)鉻態(tài)模式存在，Cr元素盡管是生物體必須有的微量成分之一，但太過(guò)量的Cr對(duì)生物體有很大毒性，所以，我國(guó)已將六價(jià)鉻規(guī)定成實(shí)行總量管理的重要指標(biāo)，Cr污染重點(diǎn)來(lái)源于含鉻礦生產(chǎn)、金屬外表處理、皮革糅制、印染等領(lǐng)域?？傘t的檢測(cè)方法包括：KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法、FAAS、亞硝酸鐵納測(cè)定法。KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，由于可實(shí)施性強(qiáng)、靈活度大等優(yōu)勢(shì)得到了廣泛使用，但因?yàn)榉治鲞^(guò)程需要把50毫升溶液蒸發(fā)到20毫升左右所需時(shí)間長(zhǎng)，就算添加玻璃珠等物質(zhì)有時(shí)也會(huì)飛濺出試樣，因此，原來(lái)的方式耗時(shí)、耗力，如果有試樣濺出這個(gè)實(shí)驗(yàn)就需重新進(jìn)行。所以，通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的試驗(yàn)研究，發(fā)現(xiàn)一種行之有效的測(cè)試方法，具體是：取數(shù)個(gè)已編碼的150毫升錐形器，分別采集30毫升樣本根據(jù)KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法添加相關(guān)試劑，放進(jìn)水浴鍋固定氣溫下予以加熱，完全反應(yīng)之后，再冷卻，添加1毫升尿素溶液搖勻，然后逐步增添NaNO2液體還原超量的KMnO4液體直到紫紅色消失，在540納米位置檢測(cè)液體吸光度，并不會(huì)產(chǎn)生試樣濺出等現(xiàn)象。該方法省時(shí)省力，解放工作人員，這給具體的測(cè)試分析人物帶來(lái)了較大的便利。

1、測(cè)驗(yàn)

1.1儀器工具與試劑

L3S分光光度計(jì)、HKM WBK-6B型電熱恒溫水浴鍋、一般加熱電爐、尿素溶液、NaNO2液體的配備，1mg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液[1]。

1.2試樣預(yù)處理

水試樣的預(yù)處理和GB 7466-87一樣。

1.3測(cè)試方式

把10mg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為1mg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。朝150ml錐形瓶?jī)?nèi)分別添加鉻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0、0.2、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升和30ml預(yù)處理后的樣本，裝鉻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的錐形瓶添加純水至大約30ml，然后根據(jù)KMnO4-二苯碳酰二肼分光光度法添加適量試劑，放進(jìn)水浴鍋80℃溫度下增溫半小時(shí)，然后冷卻，加入1毫升的尿素液體搖均勻，加入NaNO？液體邊加邊搖勻，直到紫色恰好消失，再轉(zhuǎn)移到50毫升比色管內(nèi)定容到50毫升，然后加入2毫升顯色溶液搖勻，10min后在540納米波長(zhǎng)位置用光程是30毫米的比色皿基于水樣檢測(cè)液體吸光度[2]。然后回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線，并測(cè)算水樣內(nèi)總鉻含量。

2、結(jié)果及結(jié)論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性區(qū)域與檢出限

標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)如表1所示。

選擇改進(jìn)方法檢測(cè)空白試樣20個(gè)，求出空白值的標(biāo)準(zhǔn)誤差（s）為6.16×10-5，所以，檢出限（L）為0.004mg/L。

2.2Cr徹底反應(yīng)所要和溫度關(guān)聯(lián)

在不同氣溫條件下，Cr標(biāo)準(zhǔn)液體徹底反應(yīng)時(shí)所要的時(shí)間也存在差異，詳情如表2所示，由表2得知，當(dāng)在40℃水浴條件下徹底反應(yīng)需要的時(shí)間很長(zhǎng)，在100℃水浴下徹底反應(yīng)需要的時(shí)間最少，但早期加熱時(shí)間很長(zhǎng)，因此，本研究通常加熱選擇60℃和80℃升溫時(shí)間適當(dāng)，充分反應(yīng)也非?？?。

2.3標(biāo)準(zhǔn)方式和批量化改進(jìn)方法比較測(cè)試

用改進(jìn)方法與標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)污水里總鉻含量，結(jié)果如表3所示[3]。通過(guò)表3得知，改進(jìn)方法和標(biāo)準(zhǔn)法比較結(jié)果幾乎相同，同時(shí)耗時(shí)短、節(jié)能、樣本不飛濺、操控方便、結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確符合檢測(cè)分析的需要。

2.4精密度和精準(zhǔn)度測(cè)試

用改進(jìn)方法檢測(cè)城市內(nèi)含Cr的污水，結(jié)果如表4所示。而且對(duì)城市內(nèi)幾個(gè)含Cr污水展開(kāi)加標(biāo)回收檢測(cè)。結(jié)果如表5所示。通過(guò)表4得知，改進(jìn)方法的精密性很好，RSD小于1.4%。由表5得知，改進(jìn)方式的加標(biāo)回收率是96-102%范圍之內(nèi)，所以改進(jìn)方法的精密度和精準(zhǔn)度都符合檢測(cè)研究的要求。

3、結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，用改進(jìn)方法與原來(lái)標(biāo)準(zhǔn)方式測(cè)試信息比較，改進(jìn)方式加熱時(shí)間少，節(jié)能，操控簡(jiǎn)單便利，不會(huì)出現(xiàn)很大實(shí)驗(yàn)偏差，進(jìn)而解放了工作人員，而且，改進(jìn)方法最小檢出限是每升0.004毫克，RSD小于0.35%，加標(biāo)回收率在95.6-101%范圍之內(nèi)。精度與精準(zhǔn)度符合檢測(cè)分析標(biāo)準(zhǔn)，這給具體的分析人員帶來(lái)了較大的便利。

參考文獻(xiàn)：

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