林玲玲

（天鐵集團技術中心，河北涉縣056404）

0 引言

MXF-2400型X熒光光譜儀是根據X射線熒光光譜分析方法配置的多通道X射線熒光光譜儀，能夠分析固體或粉狀樣品中各種元素的成分含量，具有靈敏度高、精密度好、性能穩(wěn)定、分析速度快等特點。它廣泛地應用于鋼鐵行業(yè)中生鐵、高爐渣、轉爐渣、燒結礦、球團礦、鐵礦石、耐火材料等樣品的常規(guī)分析。在正常工作的狀態(tài)中，試樣積分時真空度如果不穩(wěn)定，會對分析的試樣成分的準確性產生影響。利用真空穩(wěn)定閥將真空控制在一定的范圍內，能夠保證試驗在較穩(wěn)定的真空度下進行，真空系統(tǒng)在整個分析過程中起著尤為重要的作用。

真空抽氣管路主要包括真空泵、真空室閥、試樣室閥和試樣泄漏閥。真空泵：類型直接驅動流轉機械泵；速率：月160 L/min；帶有油霧過濾器、皮拉尼計測定真空度；真空計測試方法：計算機控制皮拉尼計測定；真空穩(wěn)定器：可以任意設置真空穩(wěn)定度。試樣室閥和試樣泄漏閥的開關是按照分析操作狀態(tài)而動作的，他們負責預抽空和將空氣泄放到試樣室。真空室閥通常是打開的，以維持真空室的真空狀態(tài)，除非當試樣室閥打開時，為了阻止氣體倒流，才將其臨時關閉。

真空傳感器安裝在真空管路上，用于檢測真空和控制操作，當操作中止（暫停）時，真空泵可以阻止真空泵油倒流。但是，作為一項預防措施，就是閥門在斷電停機時會被全部關閉，而在斷電停機時，泄漏閥全被打開，以便讓空氣從真空泵的吸氣端進入，這樣就能阻止真空泵油倒流；還有一個真空穩(wěn)定閥，能夠保持分析過程中真空度為一常數，該裝置從真空感應器獲取電流信號，來控制泄漏閥的打開或關閉動作，以穩(wěn)定真空度。

1 儀器原理

X射線熒光光譜儀的光學原理：以X射線光管為發(fā)射源——X射線光管在高壓條件下產生的X光束，X射線通過濾光片或者窄縫后，消除雜質線和散射線干擾，提高X射線熒光光譜儀分析靈敏度和準確度。通過濾光片后的X射線照射到樣品表面上，當原子中的電子被入射X射線撞擊時，如光子能量大于原子中的電子束縛能，電子就會被擊出。當入射光束的能量大得足以擊出原子中的內層電子，這時原子處于非穩(wěn)態(tài)，外層電子從高能軌道躍遷到低能軌道充填軌道空穴，多余的能量就會以X射線的形式釋放，即出現元素的特征X射線熒光。

X射線熒光經過初級準直器變?yōu)槠叫泄馐笳丈涞椒止饩w上，經分光晶體分光后的X射線熒光再次經過次級準直器準直，之后被探測器探測。探測器將接收到的X射線光子轉換為可以測量的電信號，電信號通過脈沖放大器和脈高分析器處理后再通過專用計算機軟件處理，并以圖象或數字方式輸出，進而獲得樣品組成的定量或定性信息。

1.1 儀器結構

儀器主要部件有X射線管及真空系統(tǒng)。

真空系統(tǒng)圖如圖1所示。

圖1 真空系統(tǒng)圖

1.2 真空系統(tǒng)工作原理

在正常情況下，送樣器托盤帶住試樣進入試樣室，送樣器到位微動開關（又稱送樣器返回信號微動開關）發(fā)出信號給控制電路板CTX-16，CTX-16控制試樣室電磁閥打開，試樣室被抽真空，當試樣室真空被抽到設定值時，CTX-16控制分光室光閘打開，光敏元件檢測到光閘打開狀態(tài)時，發(fā)出信號，CTX-16獲得信號后關閉試樣室電磁閥，并打開分光室電磁閥，開始分析試樣。當試樣分析完畢，CTX-16控制分光室光閘關閉，光敏元件檢測到光閘關閉狀態(tài)時，發(fā)出信號，CTX-16獲得信號后打開試樣室進氣電磁閥，空氣進入試樣室，在設定的時間內，當試樣室達到與大氣平衡狀態(tài)時，送樣器返回。

2 工作常見故障

由于公司實驗室的MXF-2400型熒光光譜儀工作年限已久，最近經常出現分析試樣開始后，當預設時間已過，而真空度沒有達到限位時，就會出現不抽真空的情況，發(fā)生報警，使試樣無法進行正常分析，系統(tǒng)停止運轉。

3 常見故障解決方法

3.1 儀器工作狀態(tài)下標樣的成分數據（見表1）

表1 成分數據表（wt%）

3.2 真空室的故障檢查

3.2.1 檢查真空泄漏

(1)準備一只注射器、一個注射針頭和揮發(fā)性液體石油醚。

(2)保持真空泵開啟，根據排氣管路閥，同時考慮到真空閥的開啟及關閉，確保處于抽真空狀態(tài)。

(3)用注射器將揮發(fā)性液體石油醚注射到可能產生泄漏的地方。

(4)泄漏的地方會吸收。

(5)如果泄漏太大以至于顯示屏上顯示出999的真空度時，這種方法不能應用。

3.2.2 維護

主要針對真空泵進行維護：

(1)檢查真空泵，確認沒有異常聲音和異常震動。

(2)檢查油量，真空泵運轉時，油位應處于油表的紅圈范圍內，如果不在這個范圍內應加油。

(3)檢查油質，查看油位窗，油的顏色是否透明無色，如油顯渾濁或呈棕色，則需換油。

(4)更換油霧收集器，至少每年一次。

(5)更換泵油，每6個月更換一次，分析樣品多時，則需勤換。

(6)拆修，每年一次。

3.3 故障解決方法

在儀器真空系統(tǒng)出現故障時，及時采取措施：首先，確定真空度是否在10以下，檢查真空室是否漏氣，檢查分光器支架和氣孔蓋子是否松動，流氣檢測器窗口是否破裂；其次是檢查真空泵有無異常聲音及震動，檢查真空泵的油位及油質；最后，檢查內循環(huán)水電導率是否在10以下，檢查檢測器溫度是否為（35±0.1）℃。在修復故障后，按復位鍵會再次使系統(tǒng)處于正常工作狀態(tài)，繼續(xù)分析試樣。

3.4 故障解決后分析數據（見表2）

表2 故障解決后分析數據表（wt%）

4 結束語

在分析試樣操作過程中，真空系統(tǒng)需要不斷地進行真空與大氣狀態(tài)的切換，所以真空泵連續(xù)工作，尤其是中心化驗室每天試樣數量之大，應定期對熒光設備進行維護和保養(yǎng)，以延長使用壽命，特別是制樣壓片不實的情況下，分析試樣很容易將粉末吸入泵內，因此也要定期維護試樣室，清洗泵口的過濾網，把集油器里的廢油清理干凈。結合工作經驗，對儀器在不同狀態(tài)時真空系統(tǒng)出現的故障，可以及時運用這些方法排查及處理，保證儀器的正常運行，對試樣進行精準的分析。這些方法已在化驗室得到普及應用，提高了工作效率。