劉思雨 朱玉員 付建勛 仲紅剛 翟啟杰

(省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點實驗室、上海市鋼鐵冶金新技術開發(fā)應用重點實驗室和上海大學材料科學與工程學院，上海 200072)

微合金鋼的熱裝熱送工藝是微合金化技術與熱裝熱送技術的高效結(jié)合，與非合金鋼或普通高強度低合金結(jié)構鋼相比，微合金鋼的使用性能更好、性價比更高；相對于傳統(tǒng)冷裝，熱裝熱送則具有很大的節(jié)能和環(huán)保優(yōu)勢，是鋼鐵工業(yè)的重要發(fā)展方向之一，因而獲得了廣泛的研究和生產(chǎn)應用[1- 9]。鋼錠脫模后趁紅熱狀態(tài)立即送到鍛軋車間的加熱爐中再加熱，一般加熱到1 200 ℃以上軋制成坯，在軋制后的坯料表面發(fā)現(xiàn)有大量的細小且淺而密集成群的裂紋，稱作紅送裂紋。某鋼廠將X60微合金鋼連鑄坯在兩相區(qū)溫度裝爐并直接熱軋，在軋制后的鑄坯表面發(fā)現(xiàn)有大量細小的縱裂、網(wǎng)狀或馬蜂窩狀裂紋等紅送裂紋，這些難以通過人工修復的缺陷嚴重干擾了生產(chǎn)節(jié)奏，并造成了資源的極大浪費[10- 14]。為此，調(diào)取了該鋼種的生產(chǎn)工藝參數(shù)并結(jié)合數(shù)值模擬獲得該鋼種熱裝熱送過程的熱送履歷，在此條件下通過上海大學自主研發(fā)的水平熱模擬試驗機在實驗室進行了熱模擬，研究連鑄坯熱裝熱送過程中的組織轉(zhuǎn)變、微合金元素第二相的析出- 固溶行為對微合金鋼紅送裂紋形成機制的影響。通過線收縮- 熱應力聯(lián)測儀動態(tài)、定量地測定熱裝熱送過程中微合金鋼連鑄坯的應力變化，進而分析和判斷連鑄坯在不同溫度下產(chǎn)生的熱應力。從組織轉(zhuǎn)變、微合金元素第二相析出- 固溶行為和熱應力三個方面確定X60微合金鋼連鑄坯紅送裂紋的形成機制，并提出了控制措施。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

試驗用材料為首鋼京唐鋼鐵公司生產(chǎn)的X60管線鋼，成分如表1所示。用于組織轉(zhuǎn)變和第二相析出- 固溶行為熱模擬試驗的試樣，用線切割法取自鑄坯拉坯方向的上表面，尺寸為65 mm×25 mm×5 mm；線收縮- 熱應力聯(lián)測用試樣尺寸為200 mm×10 mm×9 mm。

1.2 組織轉(zhuǎn)變與第二相析出- 固溶行為熱模擬研究

表1 X60微合金鋼的化學成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical composition of the X60 micro- alloy steel (mass fraction ) %

圖1是水平式熱模擬凝固爐的結(jié)構示意圖。其主體為氬氣氣氛保護的硅鉬棒箱式電阻爐，最高溫度1 650 ℃，加熱速率0～50 ℃/min，降溫速率0～35 ℃/min。爐體用隔熱板(C)分為高溫區(qū)(A)與低溫區(qū)(B)兩部分，高溫區(qū)模擬煉鋼與連鑄過程，低溫區(qū)模擬熱裝熱送過程。X60微合金鋼經(jīng)水平爐熔化成液態(tài)并降溫至1 530 ℃后，按圖2試驗方案降至890 ℃，通過模擬輥道輸送方式降至熱裝溫度750 ℃后，將試樣移至水平爐低溫區(qū)模擬加熱爐再加熱至始軋溫度1 200 ℃并保溫。分別從5種溫度(1 300、1 200、1 100、750、850 ℃)淬火試樣。試樣經(jīng)磨拋后電解腐蝕，用水沖洗并吹干，用掃描電鏡(SEM)觀察分析第二相形態(tài)、種類和分布。采用碳膜萃取復型法制樣，采用JEM- 2100場發(fā)射透射電鏡觀察分析鋼中第二相的形態(tài)、大小、分布及成分，并統(tǒng)計其體積分數(shù)。

圖1 水平熱模擬凝固爐結(jié)構示意圖Fig.1 Schematic diagram of the coagulation furnace for horizontal thermal simulation

1.3 微合金鋼在熱裝熱送過程中的應力變化

在試驗室采用線收縮- 熱應力聯(lián)測儀現(xiàn)場模擬連鑄坯的熱裝熱送過程，研究X60微合金鋼在不同溫度下的瞬時應力變化。模擬方案如圖3所示。試樣以10 ℃/min的速度加熱到1 580 ℃保溫20 min，使試樣完全熔化。以5 ℃/min的冷卻速度降溫至1 530 ℃保溫10 min，空冷至室溫，測量1 530 ℃至室溫冷卻過程中的應力與收縮量變化，得到應力與溫度、線收縮量與溫度的關系，以及熱裝熱送過程中應力與體積變化敏感的溫度區(qū)間，進而研究溫度與X60微合金鋼紅送裂紋形成機制之間的關系。通過與鋼爪連接的位移傳感器動態(tài)收集整個過程中的線收縮量變化，并通過放大器放大、濾波器濾波后輸入NI采集板。

圖2 X60微合金鋼連鑄過程組織轉(zhuǎn)變試驗方案Fig.2 Program of a test for structural transformation during continuous casting for X60 micro- alloy steel

圖3 X60微合金鋼的線收縮- 熱應力聯(lián)測試驗方案Fig.3 Program of a test for co- measurements of linear shrinkage and thermal stress in X60 micro- alloy steel

2 試驗結(jié)果及討論

2.1 組織轉(zhuǎn)變對X60微合金鋼紅送裂紋形成的影響

圖4表示試驗室模擬輥道輸送冷卻至750 ℃裝爐的熱送履歷條件下，X60微合金鋼鑄坯的組織轉(zhuǎn)變過程。輥道輸送冷卻至750 ℃水淬的組織仍以灰色板條狀馬氏體為主，部分晶界處有白色的先共析鐵素體，圖中可觀察到塊狀鐵素體與網(wǎng)狀鐵素體。隨著奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變，網(wǎng)狀鐵素體逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閴K狀鐵素體。在加熱過程中，塊狀鐵素體轉(zhuǎn)變?yōu)榫W(wǎng)狀鐵素體， 網(wǎng)狀先共析鐵素體膜逐漸減薄，由于鐵素體的強度只有奧氏體的1/4，有利于紅送裂紋的產(chǎn)生。

圖4 X60微合金鋼連鑄并冷至750 ℃后再分別加熱至(a)750、(b)850、(c)1 100和(d)1 200 ℃水淬后的顯微組織Fig.4 Microstructures of X60 micro- alloy steel after continuous casting followed by cooling to 750, and reheating to (a) 750 ,(b) 850,(c) 1 100, and (d) 1 200 ℃ and water- quenching

再加熱至850 ℃水淬的試樣的組織主要為馬氏體，但仍有少量包裹馬氏體的網(wǎng)狀鐵素體膜存在。其主要原因是，X60微合金鋼降溫過程中相變開始的Ar3溫度低于升溫過程中相變結(jié)束的Ac3溫度。加熱至1 100和1 200 ℃水淬的試樣組織都為馬氏體，這一過程中試樣的高溫組織也都是奧氏體，且在組織轉(zhuǎn)變過程中奧氏體晶粒尺寸有顯著差別。

加熱至1 200 ℃水淬的試樣，視場內(nèi)最大晶粒的直徑為160.5 μm，最小晶粒的直徑為38.5 μm，平均晶粒直徑為109.7 μm，出現(xiàn)混晶組織。造成這一現(xiàn)象的原因在于，當鑄坯熱裝溫度降至Ar3～Ar1時，部分奧氏體經(jīng)過了奧氏體向鐵素體和鐵素體向奧氏體的二次相變過程，從而細化了晶粒，部分奧氏體未經(jīng)過相變細化，為原始奧氏體，1 200 ℃時高溫組織由未發(fā)生相變的粗大原始奧氏體與二次相變后的細化奧氏體組成。當鑄坯受到應力作用時，混晶的出現(xiàn)會導致應力集中，將促使紅送裂紋的形成。

2.2 第二相的析出與固溶對X60微合金鋼紅送裂紋形成的影響

為更準確地觀察第二相形貌，對水淬試樣進行電解腐蝕，消除表層基體鐵，使第二相鑲嵌在基體鐵上，再進行掃描電鏡觀察，得到析出的微量合金元素第二相的偽三維形貌，如圖5所示。

圖5 (a)1 300、(b)1 200、(c)1 100、(d)850、(e)750 ℃保溫后水淬并電解腐蝕的試樣中第二相的形貌和能譜Fig.5 Morphologies and energy spectrums of the secondary phase in the sample quenched from (a) 1 300, (b) 1 200, (c) 1 100, (d) 850, (e) 750 ℃ in water and electrolyte- corroded

由圖5可知，5個試樣中的氧化物和硫化物種類、尺寸與分布較為相似，說明在1 300 ℃以上這些夾雜物就已經(jīng)存在于鑄坯中，主要以氧化物為核心的復合夾雜形式存在，大多數(shù)尺寸為1～10 μm。1 300 ℃水淬試樣有含鈦的第二相，尺寸基本上為1～10 μm。析出第二相主要為鈦的碳化物和氮化物，呈立方體或長方體形。1 200和1 100 ℃水淬試樣中夾雜物尺寸與分布較為相似，但出現(xiàn)了1 300 ℃淬火的試樣中所沒有的含鈮析出物，這說明鈮元素的碳化物、氮化物和碳氮化合物的初始析出溫度為1 200～1 300 ℃，后續(xù)的透射電鏡試驗和熱力學計算均驗證了這一點。在1 100～1 200 ℃，第二相主要為含鈦、鈮的碳化物、氮化物和碳氮化合物，部分夾雜物聚集析出，尺寸大致為1～10 μm，微量合金元素的第二相多為立方體或長方體形，Al、Ca、Mg的氧化物和Ca、Mn的硫化物與部分復合夾雜多呈圓形或不規(guī)則形狀。750 ℃水淬試樣中觀察到了Al、Ca、Mg的氧化物和Ca、Mn的硫化物和部分復合夾雜物，出現(xiàn)AlN及含微量合金元素Nb、V、Ti的碳化物、氮化物以及Nb、V、Ti的第二相，析出的第二相主要為含鈦、鈮的碳化物和氮化物，部分為復合析出物，AlN與含V的夾雜較少，尺寸為1～10 μm，少量能達到30 μm，第二相多為立方體或長方體形，并出現(xiàn)第二相聚集現(xiàn)象。

如圖6～圖8所示，冷卻至750 ℃水淬的試樣中第二相主要呈立方體或長方體形；除了850 ℃水淬試樣中觀察到的鈮、鈦的碳化物、氮化物、碳氮化合物外，還發(fā)現(xiàn)有少量較細小的長條形AlN；微量合金元素第二相彌散分布在基體中，但具有沿晶界析出的特點。統(tǒng)計發(fā)現(xiàn)，與850 ℃水淬試樣相比，750 ℃水淬試樣中第二相的體積分數(shù)、分布密度增大，當量直徑減小，說明在890～750 ℃析出了大量細小的(Nb,Ti)(C,N)。試樣降溫至750 ℃時，發(fā)生了奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變，由于Nb、Ti、Al等微量合金元素的第二相在鐵素體中的溶度積遠小于其在奧氏體中的溶度積，所以固溶于鋼中的微量合金元素第二相在此溫度區(qū)間大量析出。由于奧氏體與鐵素體同時存在，兩者中的微量合金元素都存在很大的濃度梯度，所以在晶界處出現(xiàn)了較大的濃度梯度，導致第二相在晶界處大量析出。

圖6 再加熱至1 300 ℃水淬的試樣中第二相的形貌及其衍射花樣Fig.6 Second phases in the sample reheated to 1 300 ℃ and then water- quenched and their diffraction patterns

圖7 再加熱至1 200 ℃水淬的試樣中第二相的形貌及其能譜Fig.7 Second phases in the sample reheated to 1 200 ℃ and then water- quenched and their energy spectrum

如圖9所示，再加熱至850 ℃水淬的試樣中的第二相形態(tài)仍以立方體或長方體形為主，其成分主要為(Ti,Nb,V)(C,N)，同時還存在少量Nb、Ti、Al、C、N的復合相，仍然沿晶界分布。經(jīng)統(tǒng)計分析，再加熱至850 ℃的過程中，第二相并沒有隨溫度的升高而不斷析出，但密度減小，體積分數(shù)、當量直徑的變化依然延續(xù)降溫至750 ℃時的趨勢。這說明，輥道輸送降溫至750 ℃熱裝的鑄坯在送入加熱爐再加熱的過程中，由于前期第二相析出不完全，在再加熱至850 ℃的溫度區(qū)間，仍然以析出為主。

圖8 再加熱至750 ℃水淬的試樣中沿晶界分布的第二相形貌Fig.8 Second phases at grain boundary of the sample reheated to 750 ℃ and then water- quenched

圖9 再加熱至850 ℃水淬的試樣中沿晶界分布的第二相形貌及其能譜Fig.9 Second phases at grain boundary in the sample reheated to 850 ℃ and then water- quenched and their energy spectrum

2.3 熱應力對紅送裂紋形成和擴展的影響

從圖10可知，熱電偶通過垂直升降裝置插入液態(tài)微合金鋼中后，溫度瞬間達到了1 530 ℃，準確表征了冷卻過程中X60微合金鋼的溫度變化。

隨著溫度梯度的減小，降溫速率減緩。當達到800 ℃左右時，由于相變潛熱的釋放，冷卻速度開始減小并持續(xù)至相變結(jié)束。當溫度低于200 ℃時，由于溫度梯度較小，降溫速率極小。本文所測應力為熱應力、組織應力、摩擦阻力的合力，由于凝固過程中的力以合力的形式存在，所以本文的應力測量有其合理性。由圖11可知，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄的X60微合金鋼在凝固過程中的應力變化是準確的。

圖11表明，在凝固初期，由于X60微合金鋼還沒有產(chǎn)生過大的應力，所以未測量到應力的變化；當溫度降至1 460 ℃左右時，應力開始增大，由于前期溫度梯度大、降溫速率高導致應力值增速較大，隨著溫度的降低應力值逐漸增大；當溫度降至相變點(800 ℃左右)時，由于奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變導致的體積膨脹抵消了部分收縮量，應力增大速度減?。浑S著相變的進行，奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變導致的體積膨脹逐漸完全抵消線收縮，當溫度降至750 ℃左右時，出現(xiàn)第一個應力峰值19 MPa；隨著相變的進行，奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變導致的體積膨脹超過由于冷卻導致的收縮，線收縮量逐漸減小，應力變化曲線也出現(xiàn)明顯的拐點。隨著溫度的降低，奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變導致的體積膨脹逐漸小于由于冷卻導致的收縮，當溫度降至680 ℃左右時出現(xiàn)應力變化曲線的谷值3 MPa。隨著相變的終止，應力又逐漸增大，最終在200 ℃左右達到36 MPa。

X60微合金鋼在凝固過程中應力的變化率在680～850 ℃同樣會急劇變化。熱裝熱送的鑄坯在輥道輸送過程和加熱爐中再加熱都會通過此溫度區(qū)，微合金鋼連鑄坯兩相區(qū)溫度熱裝時會出現(xiàn)應力峰值，如果應力峰值發(fā)生在微合金鋼的第三脆性區(qū)，很容易在強度較低的鐵素體區(qū)產(chǎn)生裂紋。兩相區(qū)熱裝導致混晶，會造成應力集中，又加劇了裂紋的產(chǎn)生。

圖10 X60微合金鋼線收縮- 應力聯(lián)測過程中的溫度變化曲線Fig.10 Temperature during co- measurements of linear shrinkage and stress as a function of time for X60 micro alloy steel

圖11 X60微合金鋼凝固過程中的應力隨溫度的變化Fig.11 Variation of stress developed in X60 micro- alloy steel during solidification with temperature

3 結(jié)論

(1)X60微合金鋼鑄坯組織與熱送過程具有密切的關聯(lián)。在750 ℃熱裝時，鋼的組織為γ- α兩相混合組織，在加熱爐再加熱過程中，膜狀先共析鐵素體逐漸減薄對晶界的連續(xù)性破壞最大，始軋時組織為混晶奧氏體，容易造成鑄坯應力集中，這是紅送裂紋產(chǎn)生的內(nèi)因。

(2)X60微合金鋼在熱裝熱送過程中，微量合金元素的第二相析出- 固溶與熱送過程直接相關。熱裝溫度為750 ℃時，無法充分析出的部分第二相沿奧氏體晶界分布，細小的相顆粒比例最高，呈鏈狀分布，聚集成簇并長大。加熱爐再加熱時，微量合金元素的第二相以析出為主，隨著溫度的升高停止析出并不斷固溶，這是紅送裂紋產(chǎn)生的條件。

(3)X60微合金鋼熱送過程中會在695～850 ℃(A1～A3)出現(xiàn)應力峰值。在A1～A3溫度區(qū)間，由于奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變而發(fā)生體積膨脹，導致出現(xiàn)應力峰值(19 MPa)；隨著相變過程結(jié)束，應力值與收縮量又開始增大。在連鑄坯由750 ℃加熱至850 ℃的過程中，會產(chǎn)生極大的應力值，在熱裝熱送過程中鑄坯因受各種力的作用而產(chǎn)生的變形超過了限度是紅送裂紋形成的外因。