張 瓊

(大同煤業(yè)金鼎活性炭有限公司，山西 大同 037001)

目前，應(yīng)用比較多的碳素吸附材料為活性炭，該材料不僅表面積大，而且孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，過(guò)濾速度快[1]。通常情況下，將其放入水中，作為催化劑載體，除此之外，還可以具有凈化空氣、吸附氣體等多項(xiàng)功能[2]。由于煤基活性炭中孔無(wú)法滿足應(yīng)用需求，大部分孔容在0.2 mL/g以下，通話情況下，中孔率低于20%，導(dǎo)致吸附功能受限，本文將針對(duì)上述問題以試驗(yàn)形式展開探究。

1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

在試驗(yàn)之前，應(yīng)準(zhǔn)備試驗(yàn)原料，并對(duì)原料成分進(jìn)行工業(yè)分析。本次試驗(yàn)研究選取的材料源自山西大同，并選取山西平朔某地煤作為輔助材料，如表1所示為材料的工業(yè)分析結(jié)果。

表1 材料的工業(yè)分析結(jié)果

2 實(shí)驗(yàn)裝置的選取

本次研究利用炭化爐作為實(shí)驗(yàn)裝置，該裝置產(chǎn)自石家莊機(jī)械廠。除此之外，此次試驗(yàn)需要使用的裝置還有真空捏合機(jī)、液壓擠條機(jī)、活性炭吸附儀、電子顯微鏡[3]。如表2所示為實(shí)驗(yàn)裝置統(tǒng)計(jì)表。

表2 驗(yàn)裝置統(tǒng)計(jì)表

3 制備煤基中孔活性炭的工藝流程

本次試驗(yàn)研究制備煤基中孔活性炭的工藝流程如圖1所示。

圖1 制備煤基中孔活性炭的工藝流程

第一步：準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)原料。

第二步：對(duì)實(shí)驗(yàn)原料進(jìn)行磨粉、破碎處理，并自然干燥，直至90%原料能夠通過(guò)200目篩，形成煤粉。

第三步：選取兩種黏結(jié)劑，包括煤焦油、高分子聚合物，降低成型料條溫度，按照6∶4的比例稱取煤粉，共計(jì)1 250 g，將這些煤粉放入捏合機(jī)中，添加黏結(jié)劑，同時(shí)使用成型機(jī)對(duì)材料進(jìn)行擠壓處理，最終形成光滑的濕炭條，控制孔徑大小為。

第四步：對(duì)濕炭條采取風(fēng)干處理，最終形成干炭條。

第五步：將干炭條切割成若干個(gè)小段，要求長(zhǎng)度在0.8 cm左右，對(duì)其采取碳化處理，形成炭化料。

第六步：利用活化爐對(duì)材料進(jìn)行活化處理，控制活化爐中的溫度在932 ℃左右，按炭化速度1.25 mL/min來(lái)計(jì)算(100 g水蒸氣量)，形成活化料。

第七步：對(duì)活化料進(jìn)行篩分、破碎處理，最終得到燒失率為80.4%和70.3%的活性炭產(chǎn)品。

4 試驗(yàn)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)

此次試驗(yàn)研究采用的計(jì)算模型為BET模型，并利用QSDFT對(duì)孔結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)其進(jìn)行解析，選取《煤質(zhì)顆?；钚蕴糠治鰷y(cè)試標(biāo)準(zhǔn)》作為試驗(yàn)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)。

5 試驗(yàn)結(jié)果與分析

按照上述工藝流程展開試驗(yàn)探究，得到如表3所示為活性炭孔結(jié)構(gòu)與吸附性能參數(shù)。

表3 活性炭孔結(jié)構(gòu)與吸附性能參數(shù)

根據(jù)表3中的數(shù)據(jù)可以得到燃燒率增加以后，各參數(shù)的增加比例，其統(tǒng)計(jì)情況見表4。

表4 參數(shù)變化統(tǒng)計(jì)表

通過(guò)觀察表4中的數(shù)據(jù)可知，當(dāng)活性炭燒失率從70.3%增加到80.4%時(shí)，上述參數(shù)均有不同程度的提升。從活性炭孔結(jié)構(gòu)參數(shù)角度來(lái)分析，當(dāng)燒失率增加以后，平均孔徑、中孔率、總孔容均有所提高，增加幅度最大的是中孔容，從0.284 4 mL/g增加到0.527 3 mL/g，增加的比例高達(dá)85.41%。產(chǎn)生這種情況的主要原因在于活化處理時(shí)間延長(zhǎng)以后，活化料含有水蒸氣，水蒸氣與微晶表面發(fā)生反應(yīng)，在此過(guò)程中相鄰孔壁被燒穿，最終導(dǎo)致其孔結(jié)構(gòu)遭受破壞，使得活性炭吸附能力變強(qiáng)，并且各參數(shù)也隨之增加。

另外，本次試驗(yàn)研究選取的實(shí)驗(yàn)材料黏結(jié)指數(shù)較高，屬于高揮發(fā)分、低灰煙煤，在其基礎(chǔ)上添加山西平朔某地煤材料。在炭化過(guò)程中，大量有機(jī)物析出，與此同時(shí)，伴隨著同性微晶結(jié)構(gòu)形成，并增加了活性位，為碳與水蒸氣反應(yīng)創(chuàng)造了良好環(huán)境，有利于造孔。

對(duì)于中孔比較發(fā)達(dá)的活性炭，不僅可以用于創(chuàng)建大孔與微孔之間的橋梁，并且還能夠微孔中的擴(kuò)散滲透，使得活性炭的吸附量得以提升。

5.1 活性炭孔結(jié)構(gòu)受燒失率的影響分析

本次試驗(yàn)研究采用氮?dú)馕椒▽?duì)其進(jìn)行表征探究，當(dāng)燒失率從70.3%變化到80.4%時(shí)，如圖2所示為活性炭氮?dú)馕降葴鼐€。

圖2 活性炭氮?dú)馕降葴鼐€

通過(guò)觀察圖2中的曲線變化情況可知，該等溫線屬于典型I型吸附等溫線，位于低壓區(qū)域的吸附量上升速度較其他區(qū)域更快一些，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因在于如果壓力比較低時(shí)，活性炭將自動(dòng)進(jìn)行微孔填充；位于高壓區(qū)域可以看到遲滯回線，產(chǎn)生該現(xiàn)象的主要原因在于壓力增加時(shí)，活性可以自動(dòng)完成多層吸附，隨著壓力的增加，毛細(xì)管凝聚現(xiàn)象越發(fā)明顯，由此可知看出，本次研究制定的活性炭滿足中孔結(jié)構(gòu)要求。

5.2 活性炭孔徑分布受燒失率的影響分析

除了上述影響以外，當(dāng)燒失率增加時(shí)，活性炭孔徑分布也會(huì)受到一定影響。如第24頁(yè)圖3所示為活性炭孔徑分布微分曲線。

通過(guò)觀察圖3可以清晰地看到孔容絕對(duì)量變化情況、孔徑大小不同的孔容積增量變化，在0.5 nm至5 nm之間，孔徑分布較多，在低于5 nm中微孔區(qū)域，分布的孔容增量較多，進(jìn)入3.5 nm以后，孔容變化量逐漸減小，變得平緩，從圖3中可以看出，該區(qū)域的孔容微分峰值達(dá)到最大(80.4%活性炭)。

圖3 活性炭孔徑分布微分曲線

5.3 中控活性炭微觀結(jié)構(gòu)

本次試驗(yàn)研究使用123電子顯微鏡觀察活性炭微觀結(jié)構(gòu)，得到效果如圖4所示。

圖4 中控活性炭微觀結(jié)構(gòu)

通過(guò)觀察圖4結(jié)構(gòu)效果圖可知，本次研制的活性炭孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，可以充分證明活性炭?jī)?nèi)部含有空孔隙。

6 結(jié)語(yǔ)

本文主要對(duì)配煤法制備煤基中孔活性炭展開試驗(yàn)研究。此次研究選取的實(shí)驗(yàn)材料源自山西大同，并選取山西平朔某地煤作為輔助材料，根據(jù)活性炭制備工藝流程，完成活性炭的制定，按照對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)分析燒失率對(duì)活性炭孔結(jié)構(gòu)、活性炭孔徑分布造成的影響可知，本次研究制定的活性炭滿足中孔結(jié)構(gòu)要求，孔徑在3.5 nm以下時(shí)，孔容微分峰值達(dá)到最大。