林燕萍, 楊 陳, 李永貴*
(1. 江西服裝學院,江西 南昌 330201;2. 閩江學院,福建 福州 350108)
雌蚊以其他生物血液為食,是絲蟲病、瘧疾、登革熱等病原傳播的中間寄主,列為“四害之一”,被世界衛(wèi)生組織視為衛(wèi)生安全重點防治對象[1]。自然界中很多植物所提取的精油,雖不具殺滅蚊蟲的效果,但驅(qū)蚊效果明顯,且對人體無害,是較為理想的防蚊材料[2-3]。粘膠纖維是人類開發(fā)較早、性能較好的再生纖維素纖維,不僅具有良好的抗靜電、吸濕透氣、光滑涼爽的特性,還具有染色色譜齊全、染色色牢度較好的特點[4-5]。隨著紡絲工藝的進步,不少學者不斷嘗試在粘膠紡絲液中加入其它物質(zhì)使其所紡制的粘膠纖維具有一定的功能,基于此思路,本文利用提取的青蒿精油加入到粘膠紡絲液進行紡絲,紡制具有驅(qū)蚊效果的粘膠纖維,為新型功能性粘膠織物的開發(fā)提供一定的參考依據(jù)。
α-纖維素粘膠纖維紡絲原液(聚合度為 520,新鄉(xiāng)化纖股份有限公司)、青蒿(市場購置);丙酮(東莞市天瑞化工有限公司)、溴化鉀(壽光市元光化工有限公司)。
DZF-6020D-電熱恒溫真空干燥箱(上海東麓儀器設備有限公司)、DB-TH-S-800D小型恒溫恒濕箱(嘉興市鼎寶檢測儀器有限公司)、MSE324S-000-DU賽多利斯天平(德國漢堡的賽多利斯茵泰科公司)、DHG-9240A高溫烘箱(上海覽浩儀器設備有限公司)、YG606D型平板式織物保溫儀(寧波紡織儀器廠)、Y151纖維摩擦因數(shù)測定儀(南通三思機電科技有限公司)、SFE-2000-2超臨界萃取儀(美國應用分離公司)、INSTRON5590萬能材料試驗機(美國英斯特朗公司)、Nicolet is5傅里葉變換紅外光譜儀(賽默飛世爾科技(中國)有限公司)、XRD-6100型X-射線衍射儀(島津企業(yè)管理(中國)有限公司)。
青蒿植物清洗、晾干、斬碎后,利用超臨界萃取儀在溫度60℃、壓力30 MPa條件下,在二氧化碳中超臨界萃取2 h,并將萃取的精油在65℃的條件下濃縮至0.2 g/mL[6]。將青蒿精油按照5%、10%、15%、20%的比例加入到粘膠紡絲原液中,并利用濕法紡絲工藝對混合液進行紡絲,制備青蒿精油含量分別為 0(不加入青蒿精油,即為下文所述的普通粘膠纖維)、5%、10%、15%、20%的復合粘膠纖維。
1.4.1 纖維力學性能
將所紡復合粘膠纖維與普通粘膠纖維在丙酮溶液浸泡清洗后使用蒸餾水沖洗干凈,在通風陰涼處晾干后置于105℃烘箱中干燥至恒重;將干燥后的粘膠纖維置于標準環(huán)境(20℃、65%相對濕度)中調(diào)濕24 h待用。將調(diào)濕后的復合粘膠纖維與普通粘膠纖維均在蒸餾水浸泡3 min后待用;使用INSTRON5590萬能材料試驗機測試復合粘膠纖維與普通粘膠纖維干態(tài)與濕態(tài)的力學性能。測試參數(shù)設置:等速伸長拉伸,纖維夾持長度為20 mm,拉伸速度為20 mm/min,每組纖維測試30根,取測試結(jié)果的平均值。
1.4.2 纖維摩擦因數(shù)
按上述調(diào)濕方法將所紡復合粘膠纖維與普通粘膠纖維調(diào)濕后,使用Y151纖維摩擦因數(shù)測定儀對調(diào)濕后復合粘膠纖維與普通粘膠纖維進行纖維摩擦因素測試。測試條件:所測纖維兩斷各夾持質(zhì)量為 100 mg的張力夾,在0.9 r/min與30 r/min的轉(zhuǎn)速下測試粘膠纖維的靜態(tài)與動態(tài)摩擦因素,每組纖維測試30根,取測試結(jié)果的平均值。
1.4.3 紅外光譜測試
將青篙精油含量為20%的復合粘膠纖維與普通粘膠纖維在105℃的烘箱中干燥至恒重,剪碎后,與溴化鉀充分碾磨混合后制成溴化鉀壓片。使用Nicolet is 5傅里葉變換紅外光譜儀對壓片試樣進行紅外光譜測試。測試參數(shù)設置:紅外光譜掃描分辯率0.5 cm-1,掃描波長范圍為4000~400 cm-1,壓片試樣掃描次數(shù)為42次。
1.4.4 X-衍射測試
將所紡復合粘膠纖維與普通粘膠纖維在105℃的烘箱中干燥至恒重,剪碎后,制成纖維碎末壓片。使用XRD-6100型X-射線衍射儀測試纖維碎末壓片試樣的X-衍射曲線。測試參數(shù)設置:電流50 mA,電壓40 kV,Cu靶,掃描速度5°/min;對所測X-衍射曲線進行分峰處理,利用結(jié)晶區(qū)分峰積分面積與結(jié)晶區(qū)與無定形區(qū)分峰積分面積之和的比值計算結(jié)晶度。
其他測試條件不變,見電流設置為200 mA,測定纖維晶體取向度。
1.4.5 驅(qū)蚊效果測試
復合粘膠纖維驅(qū)蚊效果測試借鑒蔣月亞[7]驅(qū)蚊效果測試實驗方法,將復合粘膠纖維與普通粘膠纖維分別置于圖1裝置的A腔與C腔,在B腔中投放50只雌性伊蚊后抽取A~B、B~C之間的隔板,觀察A腔與C腔中蚊子數(shù)量,參照式1計算復合粘膠纖維的驅(qū)蚊率,測試5次取驅(qū)蚊率測試結(jié)果的平均值。
式中:NA為A腔驅(qū)蚊測試后雌性伊蚊數(shù)量,只;NC為C腔驅(qū)蚊測試后雌性伊蚊數(shù)量,只。
圖1 驅(qū)蚊率測試裝置示意圖
力學性能測試結(jié)果如表1所示,從表1可以看出,復合粘膠纖維的干態(tài)與濕態(tài)斷裂強度均低于普通粘膠纖維(青蒿精油含量為0的粘膠纖維即為普通粘膠纖維),干態(tài)與濕態(tài)斷裂伸長率均高于普通粘膠纖維,由此說明青篙精油的加入降低了粘膠纖維的力學性能,且這種降低程度隨著青篙精油含量的增加而增加;結(jié)合下文纖維結(jié)晶度與取向度的測試數(shù)據(jù)可知復合粘膠纖維力學性能下降是受到纖維內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)變化的影響(詳細分析見下文X-衍射分析部分)。當青篙精油含量為20%時,復合粘膠纖維的干態(tài)斷裂強度與濕態(tài)斷裂強度相比普通粘膠纖維分別下降了171.13%與300%,斷裂伸長率分別增加了145.67%與180.49%,復合粘膠纖維在濕態(tài)條件下力學性能變化幅度明顯高于干態(tài)條件下,這是由于復合粘膠纖維在浸水后纖維內(nèi)部分子鏈鍛更容易滑移而導致纖維強力弱環(huán)的增加。當青篙精油含量在10%時,復合粘膠纖維的干態(tài)斷裂強度與濕態(tài)斷裂強度分別下降26.44%與56.19%,斷裂伸長率分別增加61.72%與74.09%,數(shù)值變化幅度均低于青篙精油含量10%~20%的變化幅度,且從干態(tài)斷裂強度數(shù)值看,當青篙精油含量在10%以內(nèi)時纖維斷裂強力損失較小。
表1 力學性能測試結(jié)果
纖維摩擦因數(shù)隨青篙精油含量變化柱狀圖如圖2所示,從圖2可以看出,復合粘膠纖維靜態(tài)與動態(tài)摩擦因數(shù)均略高于普通粘膠纖維,且隨著青篙精油含量的增加而增加,這是由于粘膠纖維紡絲原液與青篙精油不能達到 100%的互溶狀態(tài),致使混合紡絲液在紡絲過程中穩(wěn)定性劣于純粘膠纖維紡絲液,造成所紡制的復合粘膠纖維表面出現(xiàn)微孔結(jié)構(gòu)引起了纖維摩擦因數(shù)的增加,提高了纖維的可紡性。
圖2 纖維摩擦因數(shù)隨青篙精油含量變化柱狀圖
圖3 纖維紅外光譜圖
纖維紅外光譜圖如圖3所示,從圖3可以看出,3440 cm-1與669 cm-1附近吸收峰說明-OH的存在,1736 cm-1附近吸收峰說明酮羰基的存在,1380 cm-1與1420 cm-1附近吸收峰說明-CH與-CH2的存在。1625 cm-1與1064 cm-1附近的吸收峰說明C=O與C-O的存在,但2曲線也存在一定差異,如1064 cm-1附近吸收峰向左滑移,說明C-O向C-O-C轉(zhuǎn)變,飽和度降低,說明青蒿精油的加入使得粘膠纖維內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)飽和度降低。從圖3看出,青蒿精油的加入使得復合粘膠纖維的主成分發(fā)生了一定程度的變化。
復合粘膠纖維X-衍射曲線圖與分子結(jié)構(gòu)參數(shù)隨青蒿精油含量變化圖如圖4、5所示,從圖4可以看出,復合粘膠纖維與普通粘膠纖維的晶峰位置均在 12.5°、20.5°附近,結(jié)合上文的紅外光譜分析,說明雖然在紡絲液中引入青蒿精油,但復合粘膠纖維依然保持了纖維素Ⅱ晶型結(jié)構(gòu)。從圖5中可以看出,復合粘膠纖維的結(jié)晶度與取向度均隨著青蒿精油含量的增加而降低,這也是由于青蒿精油的加入使得原粘膠紡絲液中的大分子排列發(fā)生變化,致使纖維結(jié)晶結(jié)構(gòu)向無定形結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,造成粘膠纖維結(jié)晶度與取向度的下降,這是造成復合粘膠纖維力學性能下降的主要原因。同時,當青蒿精油含量低于10%時,復合粘膠纖維的結(jié)晶度與取向度均下降緩慢,當青蒿精油含量超過10%時,下降幅度明顯增加,這也與上述復合粘膠纖維力學性能變化規(guī)律相呼應。
圖4 復合粘膠纖維X-衍射圖
圖5 分子結(jié)構(gòu)參數(shù)隨青蒿精油含量變化圖
驅(qū)蚊率隨青蒿精油含量變化圖如圖6所示,從圖6可以看出,復合粘膠纖維的驅(qū)蚊率隨著青蒿精油含量的增加而增加,當青蒿精油含量在10%時,復合粘膠纖維驅(qū)蚊率為 89.42%;當青蒿精油含量高于 10%時,增加幅度減小,并趨于穩(wěn)定。由此可知復合粘膠纖維中精油含量為10%即可滿足驅(qū)蚊要求。
圖6 驅(qū)蚊率隨青蒿精油含量變化圖
青蒿精油加入到粘膠纖維紡絲液紡制的具有驅(qū)蚊效果的復合粘膠纖維在分子結(jié)構(gòu)上保持了纖維Ⅱ晶型結(jié)構(gòu),且當復合粘膠纖維中青蒿精油含量為10%時,復合粘膠纖維力學性能、纖維表面摩擦因數(shù)、結(jié)晶度與取向度等參數(shù)保持了較好的服用性能,同時復合粘膠纖維的驅(qū)蚊效果也達到了89.42%。本次研究表明利用天然植物精油紡制驅(qū)蚊面料的可行性,為驅(qū)蚊服裝的設計提供了一個廣闊前景。
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