魏曉明，郭利杰，李宗楠

(1.北京礦冶科技集團有限公司，北京 102628;2.國家金屬礦綠色開采國際聯(lián)合研究中心，北京 102628)

在礦山充填過程中，地表充填站制備的充填料漿，輸送到井下待充填采場。充填料漿在采場中完成濾水、水化反應(yīng)[1-3]等一系列過程后，最終具有一定強度的充填體，以實現(xiàn)支撐與改善采場的應(yīng)力變化等作用。為了掌握高階段采場的充填質(zhì)量，分別對井下原位取芯樣品和地表充填制備試件進行強度檢測，發(fā)現(xiàn)兩者之間具有較大的強度差異。王莉等通過施加載荷對全尾砂膠結(jié)充填體強度進行了試驗研究[4]；張立新提取了不同深度的地表實驗室和井下充填體的樣品，分析2種膠結(jié)材料在不同養(yǎng)護條件下所對應(yīng)的強度變化規(guī)律[5]；于跟波等分別對不同齡期充填體側(cè)限約束條件下的固結(jié)變形特性進行研究，得到了不同養(yǎng)護齡期充填體的壓縮規(guī)律[6]。以上研究主要是從宏觀強度方面對充填體力學(xué)性能進行了研究，并未能真正揭示膠結(jié)充填體強度差異的微觀機理。本文以李樓鐵礦為工程背景，從膠結(jié)充填體的宏觀力學(xué)參數(shù)和微觀結(jié)構(gòu)特征兩個方面，耦合分析井下原位取芯強度與地表試件的差異及其原因。

1 料漿濃度對膠結(jié)充填體強度影響

李樓鐵礦采用高階段嗣后膠結(jié)充填采礦法，階段高度100 m，礦房和礦柱寬均為20 m，分兩步驟連續(xù)回采。由于高階段采場尺寸在國內(nèi)地下礦山首次應(yīng)用，所以首先對-400 m水平中段的12-3#、14-1#和14-3#等采場采用充填配比為1∶4，之后分別對10-5#、12-1#和12-5#等采場采用設(shè)計的1∶4和1∶6充填配比。通過對6個采場取芯數(shù)據(jù)進行均值分析[7]，見表1，地表充填試件強度比井下原位取芯高0.85～3.17 MPa，平均1.59 MPa，比設(shè)計強度高0.12～1.47 MPa，平均0.71 MPa。

表1 井下原位取芯與地表試件強度檢測結(jié)果

在充填過程中，12-3#、14-1#和14-3#采場地表實驗室平均料漿濃度分別為71.17%、71.02%和71.78%；10-5#、12-1#和12-5#采場地表實驗室平均料漿濃度分別為71.29%、71.26%和71.05%。針對充填料漿濃度對充填體強度的影響，分別開展70%和72%兩種不同濃度下，1∶4、1∶6和1∶8三種不同配比強度試驗，試驗結(jié)果見圖1。

圖1 兩種濃度下的地表實驗室充填試件強度

由圖1可知，隨著充填濃度的提高，充填試件強度不斷提高，濃度由70%提高至72%，1∶4充填配比90 d試件強度平均提高0.34 MPa；1∶6充填配比90 d試件強度平均提高0.25 MPa；1∶8充填配比90 d試件強度平均提高0.17 MPa。由于井下膠結(jié)充填體容重較實驗室大，且采場安裝濾水管，濾水效果較地表好，充填料漿在進入采場后，充填濃度較地表實驗室增加，相對取芯強度也應(yīng)高于實驗室試件。但是從現(xiàn)場取芯效果來看，局部區(qū)域由于過度的積水，造成充填體松軟；同時，由于采場過多的水均有濾水管引流，造成少量水泥的流失，降低充填體的強度。

綜上分析，6個采場充填料漿濃度均在71%～72%之間，在此范圍內(nèi)，井下和地表實驗室強度變化幅度不大。故在本文中認為6個采場的充填料漿濃度的微小差異不是造成井下與地表膠結(jié)充填體強度差異的主要原因。

2 膠結(jié)充填體宏觀力學(xué)參數(shù)分析

按照設(shè)計要求的充填配比，在相同的養(yǎng)護環(huán)境(溫度和濕度)和齡期下，發(fā)現(xiàn)井下膠結(jié)充填體取芯的強度和地表實驗室充填試件存在很大差異。這是因為在井下充填過程中，充填料漿的受力環(huán)境發(fā)生。李樓鐵礦單個采空區(qū)達到10萬～15萬m3，在兩側(cè)圍巖側(cè)向位移受限的情況下，隨著充填料漿不斷充入采場，膠結(jié)充填體受到上覆料漿的自重應(yīng)力，發(fā)生固結(jié)變形，充填體內(nèi)部原生孔隙被壓密實，造成井下取芯強度遠遠大于地表實驗室試件強度[8]。為了探究井下與地表充填體宏觀力學(xué)參數(shù)的差異，本次試驗涉及2種充填配比，分別為1∶4和1∶6，所測試的主要參數(shù)包括充填體容重、彈性模量、泊松比、單軸抗壓強度和拉伸強度等。地表充填試件和井下取芯試件均取自6個采場，見圖2。充填體經(jīng)過切割、打磨等，加工成標(biāo)準(zhǔn)試件。測試結(jié)果見表2。

根據(jù)表2計算可得，1∶4井下取芯膠結(jié)充填體在容重、彈性模量、抗壓強度和抗拉強度分別是地表實驗室充填試件的105.85%、278.95%、185.52%和222.58%；1∶6井下取芯膠結(jié)充填體在容重、彈性模量、抗壓強度和抗拉強度分別是地表實驗室充填試件的106.36%、186.67%、123.25%和165%。井下和地表的養(yǎng)護環(huán)境差異對充填體泊松比影響程度較小。

圖2 14-1#采場部分取芯圖

配比容重/(g/cm3)彈性模量/GPa泊松比抗壓強度/MPa抗拉強度/MPa井下1∶41.811.590.288.070.69井下1∶61.840.840.303.340.33地表1∶41.710.570.294.350.31地表1∶61.730.450.272.710.20

井下2種配比的原位力學(xué)參數(shù)強度均高于地表實驗室試件，說明井下的充填體在自重載荷作用下，使孔隙內(nèi)的水與空氣逐漸排出，增加了同等體積的密實度和容重，進而體現(xiàn)在彈性模量、抗壓強度和抗拉強度等力學(xué)參數(shù)上。綜上所述，井下充填體容重高于地表實驗室試件，是造成井下取芯強度高于實驗室試件強度的主要原因。

3 膠結(jié)充填體內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)發(fā)育特征分析

3.1 電鏡掃描和能譜分析

李樓鐵礦骨料為全尾砂，膠結(jié)劑為水泥，在膠結(jié)充填體固結(jié)過程中，水泥的水化、凝結(jié)和硬化是一個復(fù)雜的物理化學(xué)變化過程[9]。為了進一步解釋井下與地表充填體強度微觀孔隙結(jié)構(gòu)和物相成分，分別選取兩者的膠結(jié)充填體進行電鏡掃描和能譜分析。本次實驗在中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所微納結(jié)構(gòu)成像實驗室完成制樣(進行拋光，保證表面的平整度)和噴碳鍍膜，采用AMICSCAN礦物分析電鏡，見圖3。將樣品放入真空倉進行抽真空后，操作電鏡對每個樣品進行不同放大倍數(shù)的微觀孔隙結(jié)構(gòu)分析，同時對樣品進行能譜分析。

圖3 試樣制備及電鏡掃描實驗裝置

由于井下與地表充填體樣品的組成材料都是相同的，所以選擇一個井下樣品噴碳鍍膜，應(yīng)用電鏡掃描和能譜技術(shù)，分析樣品中化學(xué)元素，進而確定水化產(chǎn)物的成分。水化產(chǎn)物的微觀電鏡掃描結(jié)果見圖4，根據(jù)圖4(a)中的3種顏色區(qū)域選取點位進行能譜分析。

根據(jù)圖4(a)電鏡結(jié)果所示，充填料漿中的水泥經(jīng)過水化反應(yīng)，多種水化產(chǎn)物逐漸充實在全尾砂顆粒之間的孔隙中，在C-S-H的膠凝作用下，水化產(chǎn)物和尾砂緊密結(jié)合在一起，構(gòu)成膠結(jié)結(jié)構(gòu)。反映在宏觀上，就是全尾砂充填料漿隨著水化反應(yīng)的進行逐漸固結(jié)硬化成一個具有一定強度的膠結(jié)充填體。

如圖4(b)所示，在點位1通過能譜分析，可以檢測出較高的Fe和O元素峰值，證明白色區(qū)域代表全尾砂中的Fe元素。如圖4(c)所示，在點位2通過能譜分析，可以檢測出較高的Si和O元素峰值，證明灰色區(qū)域代表未膠結(jié)全尾砂。如圖4(d)所示，在點位3通過能譜分析，可以檢測出較高的Ca、S、Al和O元素峰值，證明黑色區(qū)域代表已經(jīng)膠結(jié)的水化產(chǎn)物。

圖4 水化產(chǎn)物的電鏡掃描和能譜分析結(jié)果

綜合電鏡掃描和能譜分析，全尾砂充填料漿固結(jié)過程實質(zhì)是內(nèi)部水化反應(yīng)、溶解、積聚和硬化的過程。由于全尾砂膠結(jié)劑采用水泥，其主要成分為3CaO·SiO2、2CaO·SiO2、3CaO·Al2O3和4CaO·Al2O3·Fe2O3，當(dāng)水泥與水、全尾砂混合后，水泥中的3CaO·SiO2和2CaO·SiO2先發(fā)生溶解和水化反應(yīng)，產(chǎn)生大量的凝膠體、3CaO·2SiO2·3H2O(C-S-H)和Ca(OH)2，且非晶態(tài)的水化產(chǎn)物C-S-H具有較大的表面積，加速了全尾砂中細顆粒的膠結(jié)，增強膠結(jié)充填體的強度。隨著水化反應(yīng)的不斷進行，固相不斷增多，液相不斷減小，大量的鈣礬石晶體(3CaO·Al2O3·3CaSO4·31H2O)生成，并互相貫穿，新生的水化產(chǎn)物不斷填充凝膠結(jié)構(gòu)的孔隙，使充填體具有一定的早期強度；在水化硬化后期，水化速度逐漸減慢，生成大量的水化硅酸鈣與分散的鈣礬石晶體更加緊密地交織在一起，充填體內(nèi)孔隙逐漸被填滿，結(jié)構(gòu)更加密實，使強度得以持續(xù)增長[10]。

3.2 微觀結(jié)構(gòu)分析

通過分析井下和地表膠結(jié)充填體的微觀孔隙結(jié)構(gòu)，進一步探究自重壓力對兩者強度差異的影響，分別觀察兩種100 μm和10 μm標(biāo)尺下充填體內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)發(fā)育特征(圖5)。

膠結(jié)充填體的固化反應(yīng)是一個長期的過程，如圖5(a)和圖5(b)所示，在掃描電鏡100 μm標(biāo)尺觀察下，地表樣品微裂隙和孔隙結(jié)構(gòu)不規(guī)則分布，呈零散狀，裂隙組合十分復(fù)雜，這是充填體內(nèi)部結(jié)構(gòu)強烈發(fā)育的體現(xiàn)；在掃描電鏡10 μm標(biāo)尺觀察下，地表樣品內(nèi)部孔徑分布從14.18～22.76 μm不等(14.18 μm、18.04 μm、20.41 μm、21.9 μm和22.76 μm)，平均孔徑19.46 μm。如圖5(c)和圖5(d)所示，在掃描電鏡100 μm標(biāo)尺觀察下，井下樣品充填體內(nèi)部微孔隙、微裂隙和孔隙結(jié)構(gòu)較少，充填體內(nèi)部相對比較致密和整體性較好；在掃描電鏡10 μm 標(biāo)尺觀察下，井下樣品內(nèi)部孔徑分布從2.98～12.05 μm不等(2.98 μm、4.46 μm、5.26 μm、7.27 μm、7.94 μm和12.05 μm)，平均孔徑為6.66 μm。

通過10 μm標(biāo)尺下掃描電鏡的孔徑分析，發(fā)現(xiàn)地表樣品中的孔徑遠大于井下樣品，更加說明井下膠結(jié)充填體在固化的過程中，由于受到上覆充填料漿的自重壓力，會逐漸減小充填體中的孔隙結(jié)構(gòu)，加大了充填體內(nèi)部的密實度和影響著充填體宏觀的力學(xué)性能，即證明井下樣品的力學(xué)參數(shù)和強度高于地表樣品的原因。

圖5 100 μm和10 μm標(biāo)尺下充填體內(nèi)部微觀裂隙形貌

4 結(jié) 論

1) 通過對6個高階段充填采場取芯強度檢測，獲得了井下原位取芯強度比地表充填試件高1.59 MPa。在宏觀力學(xué)參數(shù)方面，1∶4井下取芯膠結(jié)充填體在容重、彈性模量、抗壓強度和抗拉強度方面分別是地表試件的105.85%、278.95%、185.52%和222.58%；1∶6井下取芯充填體分別是地表試件的106.36%、186.67%、123.25%和165%。

2) 通過電鏡掃描和能譜分析可知，確定了充填體內(nèi)部的水化產(chǎn)物成分。在微觀結(jié)構(gòu)特征方面，地表樣品微裂隙和孔隙結(jié)構(gòu)呈零散狀分布，平均孔徑為19.46 μm；井下樣品孔隙結(jié)構(gòu)較少，比較致密，平均孔徑為6.66 μm。

3) 基于宏微觀試驗耦合分析了井下和地表膠結(jié)充填體強度差異的原因，揭示了在高階段采場充填過程中，井下充填體由于受到上覆充填料漿的自重壓力，會逐漸減小充填體中的微觀孔隙結(jié)構(gòu)，進而影響著充填體宏觀的力學(xué)性能。

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