王 衛(wèi)，劉 英，李冬生

（中國(guó)鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司，河南鄭州 450041）

Ni-Fe-Cu-Co合金是具有一定高溫強(qiáng)度、能夠耐高溫氧化和腐蝕、綜合性能優(yōu)良的耐蝕合金材料，廣泛應(yīng)用于高溫同時(shí)具備荷載情況下的耐蝕零件與設(shè)備[1]。根據(jù)合金的化學(xué)成分和服役環(huán)境，其生產(chǎn)通常包括鑄造、均勻化、變形加工到所需尺寸和表面處理等工序[2]。研究表明，軋制變形對(duì)合金材料的組織與性能影響很大[3～6]。為改善合金鑄態(tài)組織晶粒粗大及不均勻分布等缺陷，常常需要對(duì)合金材料進(jìn)行適當(dāng)?shù)男巫兒屯嘶鹛幚恚垣@得細(xì)小均勻的再結(jié)晶組織，提高合金的綜合性能。對(duì)于金屬材料，再結(jié)晶的發(fā)生主要有兩種方式：一是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，即對(duì)該材料在再結(jié)晶溫度以上進(jìn)行形變處理；二是靜態(tài)再結(jié)晶，也就是對(duì)該材料在再結(jié)晶溫度以下進(jìn)行形變，然后再進(jìn)行適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚?，也稱再結(jié)晶退火[7]。其中，材料的變形方式（包括鍛壓、軋制及擠壓等）又可以根據(jù)對(duì)變形速率的要求、材料的塑性及變形抗力等實(shí)際情況進(jìn)行選擇。本文以鑄造Ni-Fe-Cu-Co四元耐蝕合金為原材料，研究了不同熱軋工藝和冷軋變形后對(duì)材料微觀組織和再結(jié)晶的影響，以期為鋁工業(yè)發(fā)展生產(chǎn)出符合性能要求的耐蝕合金材料。

1 熱軋?jiān)囼?yàn)

1.1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)用Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料在ZG-0.025真空感應(yīng)底鑄爐中經(jīng)真空熔煉后由熔模鑄造得到。軋制變形在?100mm×150mm輥軋機(jī)上進(jìn)行，軋機(jī)轉(zhuǎn)速為26r/min。板材在箱式電阻爐內(nèi)加熱保溫后，將其取出迅速放入軋機(jī)進(jìn)行軋制變形，軋輥為冷態(tài)。軋制過程中用紅外測(cè)溫儀進(jìn)行測(cè)溫，當(dāng)板材溫度低于終軋溫度時(shí)，回爐升溫10min，軋制完畢后空冷。由于軋機(jī)輥徑較小，當(dāng)板材較厚（厚度>8mm）時(shí)，出現(xiàn)咬入困難。因而一般提前將錠坯進(jìn)料端加工成錐角狀，如圖1a所示，施加適當(dāng)?shù)耐屏?；并減少開始道次的壓下量。試樣從加熱爐取出到進(jìn)入軋機(jī)時(shí)溫度下降較快，且氧化問題嚴(yán)重，第一道次軋制結(jié)束后出現(xiàn)很深的表面裂紋及邊部裂紋，如圖1b所示。因此，軋制前對(duì)所有試樣進(jìn)行包裹處理，外部裹一層保溫石棉，再采用不銹鋼進(jìn)行包套處理，如圖1c所示。

圖 1 軋制試樣材料外觀圖

1.2 熱軋工藝選定

通過對(duì)Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料用Gleeble1500熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行不同溫度和不同應(yīng)變速率的壓縮試驗(yàn)，得到該材料的熱加工圖，如圖2所示，可以表明在1010℃左右和1140℃以上兩個(gè)區(qū)域是其功率耗散值最大的溫度區(qū)間，即最適宜熱變形的區(qū)域。綜合考慮到材料在高溫區(qū)氧化嚴(yán)重、再結(jié)晶晶粒易粗化，因此，綜合選定軋制溫度為1010℃左右。隨著應(yīng)變率的增加，失穩(wěn)區(qū)域逐漸增大，而根據(jù)沃薩托夫斯基公式：

其中N——軋機(jī)轉(zhuǎn)速；h——軋制后板材厚度；ε˙——應(yīng)變速率；R——軋輥半徑；ε——軋制壓下率，可通過調(diào)節(jié)壓下量，盡可能地減小應(yīng)變速率，以避開失穩(wěn)區(qū)。

圖2 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料熱加工圖

表 1 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料熱軋變形工藝

圖3 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料不同工藝熱軋后表觀形貌（a）12# （b）13# （c）15#

試驗(yàn)熱軋工藝如表1所示，加熱溫度分別選定為 800℃、1030℃、1090℃，保溫足夠時(shí)間，為保證軋制在規(guī)定溫度范圍內(nèi)，每次軋制兩道后重新回爐升溫。在1030℃時(shí)，分別選定10%、15%、20%三種道次壓下率進(jìn)行軋制，其中每次軋制時(shí)第一道采用5%的變形量。

1.3 熱軋?jiān)囼?yàn)結(jié)果與分析

1.3.1 軋制外觀

試驗(yàn)用Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料經(jīng)表1所示熱軋工藝軋制后，部分樣品表觀形貌如圖3所示：12#邊部裂紋嚴(yán)重，已擴(kuò)展至表面，頭部軋斷；13#表面較光滑，邊部裂紋較多；15#表面完好，邊部也無明顯裂紋。余下樣品中軋后狀態(tài)11#與12#類似，14#、16#與13#類似。對(duì)比各合金試樣的工藝，可以知道熱軋時(shí)道次壓下量和總壓下量對(duì)材料的軋制表面影響較大。該材料熱軋時(shí)下道次壓下率不大于15%、總壓下率不大于35%時(shí)樣品表面可保持無明顯裂紋。

1.3.2 微觀組織分析

圖4為Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料不同溫度下軋制后沿軋制面金相組織，從圖a可以看出，800℃軋制時(shí)，由于軋制溫度低于再結(jié)晶溫度，故軋后組織仍為粗大的原始等軸晶粒，只是沿軋制方向有流變變形；圖b為1090℃下軋制后微觀組織形貌，軋制溫度遠(yuǎn)高于再結(jié)晶溫度，可以發(fā)現(xiàn)軋制后原始晶粒組織完全消失，整個(gè)截面為細(xì)小的再結(jié)晶組織和粗大的再結(jié)晶晶粒，說明溫度過高時(shí)合金軋制后再結(jié)晶晶粒發(fā)生了不均勻的長(zhǎng)大，稱為二次再結(jié)晶；圖c為η值（功率耗散系數(shù)）最大的溫度區(qū)域下合金軋制后微觀組織形貌，可以發(fā)現(xiàn)整個(gè)截面為均勻細(xì)小的再結(jié)晶組織，晶粒平均尺寸在50μm左右。

圖4 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金不同溫度下熱軋變形后再結(jié)晶組織（a）11#-800℃ （b）16#-1090℃ （c）15#-1030℃ （d）c的高倍圖

圖 5 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料（a）冷軋前 （b）冷軋后

1.3.3 試驗(yàn)現(xiàn)象分析及改進(jìn)

Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金在軋制過程中，隨著熱軋溫度的升高，位錯(cuò)的滑移、攀移和交滑移更容易發(fā)生，再結(jié)晶形核率增加，晶界遷移能力增強(qiáng)，因此升高溫度促進(jìn)了合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。由可知，隨著變形溫度升高，Z 值減小，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核的臨界變形量變小，800℃時(shí)，47%的變形量還不足以發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，1090℃時(shí)，變形能不僅可使其發(fā)生再結(jié)晶，而且可以繼續(xù)促進(jìn)其長(zhǎng)大。1030℃時(shí)，45%為其最佳的變形量，組織為均勻細(xì)小的再結(jié)晶組織，晶粒尺寸約50μm。

試驗(yàn)過程中部分合金樣品出現(xiàn)熱軋裂紋，其熱軋裂紋的產(chǎn)生原因有多種，主要可以從以下五方面分析及改進(jìn)。

（1）錠坯質(zhì)量：錠坯中裂紋、氣泡、夾渣、偏析等缺陷及結(jié)晶組織粗大常常是導(dǎo)致熱裂的主要原因，錠坯缺陷越多，晶間的低熔點(diǎn)雜質(zhì)越多及晶間結(jié)合強(qiáng)度越小，錠坯塑性越差，熱軋時(shí)脆裂越易發(fā)生；鑄坯邊部混晶，有粗大組織導(dǎo)致塑性不足。改進(jìn)措施：取質(zhì)量較好的錠坯，表面打磨光滑。

（2）熱軋前加熱工藝不正確：加熱速度過快及保溫時(shí)間不足，易使材料內(nèi)外溫度不均，在熱軋時(shí)延伸不均出現(xiàn)拉裂；溫度過低材料塑性不能體現(xiàn)；溫度過高會(huì)使晶粒粗大甚至錠坯中低熔點(diǎn)雜質(zhì)熔化，熱軋時(shí)出現(xiàn)內(nèi)部裂紋；高溫時(shí)間過長(zhǎng)易使材料發(fā)生氧化產(chǎn)生裂紋源，在熱軋時(shí)進(jìn)一步擴(kuò)展。改進(jìn)措施：軋制前均勻化退火在保證內(nèi)部晶粒均勻的情況下適當(dāng)降低加熱溫度和縮短保溫時(shí)間，包套防止氧化。

（3）寬展：熱軋時(shí)由于寬展使邊部縱向延伸出現(xiàn)拉應(yīng)力，而且由于邊部降溫快，塑性降低，熱軋后出現(xiàn)裂邊。改進(jìn)措施：邊部包裹保溫材料以防止溫降，如果軋件較小可橫縱向交替軋制。

（4）熱軋內(nèi)外延伸不均：熱軋開始時(shí)錠坯溫度高而強(qiáng)度低，軋件與軋輥間摩擦大，出現(xiàn)表面黏著，變形主要由軋件內(nèi)層承受，由于軋件是一個(gè)整體，表層受縱向拉應(yīng)力，里層受縱向壓應(yīng)力，當(dāng)強(qiáng)度不足時(shí)軋件表面被撕裂，出現(xiàn)較深的橫向裂紋。改進(jìn)措施：不銹鋼包套可防止軋件和軋輥直接接觸，可避免橫向裂紋的生成。

（5）材料本身塑性不足。改進(jìn)措施：耐蝕合金材料成分中添加提高合金塑性的微量合金元素Mg、Si等。

2 冷軋?jiān)囼?yàn)

2.1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)同樣選用Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料在ZG-0.025真空感應(yīng)底鑄爐中經(jīng)真空熔煉后由熔模鑄造得到。軋制變形在?100mm×150mm兩輥軋機(jī)上進(jìn)行，軋機(jī)轉(zhuǎn)速為26r/min。由于軋機(jī)輥徑較小，軋制力不足，設(shè)定樣品厚度不大于5mm。為防止表面拉裂，軋制過程中樣品表面涂覆潤(rùn)滑油。耐蝕合金材料冷軋軋制前后表觀形貌如圖5所示，采用冷軋工藝如表2所示。將冷軋后的合金材料樣品在不同溫度下進(jìn)行退火處理，退火工藝如表3所示。

表2 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料冷軋工藝

圖6 Ni-Fe-Cu-Co鎳基耐蝕合金材料冷軋后退火處理樣品微觀組織形貌（a）1#,×50 （b）2#,×50 （c）3#,×200 （d）4#,×200 （e）5#,×200 （f）6#,×200 （g）7#,×200 （h）8#,×50

2.2 結(jié)果與分析

冷軋后耐蝕合金樣品經(jīng)不同退火工藝處理后，對(duì)其側(cè)面進(jìn)行微觀組織觀察，如圖6所示。圖6為未經(jīng)退火處理的合金冷軋后形態(tài)組織，可以看到，合金經(jīng)冷軋后晶粒嚴(yán)重變形，沿軋制方向呈流線型分布；圖6a為合金冷軋并經(jīng)500℃退火處理后金相組織，相對(duì)于冷軋態(tài)，合金微觀組織仍然呈現(xiàn)流線型，沒有明顯的再結(jié)晶組織；退火溫度提高至580℃時(shí)，合金微觀組織如圖6b，沿原始晶界附近出現(xiàn)細(xì)小的再結(jié)晶組織；進(jìn)一步提高退火溫度至660℃，合金微觀組織如圖6c，流線型組織消失，整個(gè)截面均為細(xì)小的再結(jié)晶組織，晶粒平均尺寸20μm，邊部少量粗大晶粒達(dá)到70μm；繼續(xù)提高退火溫度至740℃，合金微觀組織（圖6d、e）與660℃（圖6c）退火變化不明顯，且冷卻方式（空冷和水冷）對(duì)合金再結(jié)晶組織影響也不大；當(dāng)退火溫度升高至820℃時(shí)，合金再結(jié)晶晶粒有所增大，與1090℃熱軋后再結(jié)晶晶粒不均勻長(zhǎng)大（圖4b）不同，此時(shí)晶粒呈均勻長(zhǎng)大，晶粒平均尺寸為40μm。分別比較圖6d和6e、圖6f和6g，可以發(fā)現(xiàn)，Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金冷軋退火后不同的冷卻方式對(duì)再結(jié)晶組織影響不大，原因可能為軋制后樣品較薄，冷卻方式對(duì)其實(shí)際冷卻效果影響不大。

表3 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料冷軋后退火處理工藝

3 結(jié)論

通過對(duì)Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金進(jìn)行不同工藝熱軋變形處理和冷軋變形及退火試驗(yàn)，結(jié)合合金微觀組織觀察分析，得到以下結(jié)論：

（1）Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料熱軋前需裹保溫棉，且外部用不銹鋼包套處理；最佳熱軋工藝為：加熱溫度1030℃，保溫時(shí)間1h，道次壓下率不大于15%；1030℃軋制時(shí)，組織形貌為均勻細(xì)小的再結(jié)晶組織，溫度過低不足以形成再結(jié)晶晶粒，溫度過高會(huì)使晶粒不均勻長(zhǎng)大，形成二次再結(jié)晶組織。

（2）Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金冷軋后退火處理可以使組織產(chǎn)生再結(jié)晶，在660～740℃保溫20min可以得到細(xì)小均勻的再結(jié)晶組織，晶粒平均尺寸為20μm；退火溫度過低時(shí)無法生成再結(jié)晶組織，過高時(shí)晶粒會(huì)有所長(zhǎng)大。

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