鄧偉興

（惠州市昌融環(huán)境科技有限公司，廣東 惠州 516021）

總磷總氮測定中的消解方法應(yīng)用較多的是醫(yī)用手提式蒸汽消毒器消解，但是在實(shí)際應(yīng)用中,它具有消解時(shí)間長﹑消解操作煩瑣及一次可消解的樣品數(shù)量少等局限性[1]。筆者采用烘箱消解法替代高壓蒸汽消毒器消解，經(jīng)過近三年時(shí)間的反復(fù)驗(yàn)證和應(yīng)用，證明總磷總氮測定可以采用烘箱消解法，這確實(shí)是一種簡易、經(jīng)濟(jì)可行的消解方法。

1 總磷烘箱消解法測定

依據(jù)《水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》（GB11893-1989）的相關(guān)原理，結(jié)合醫(yī)用手提式蒸汽消毒器消解的局限性，筆者利用自身多年的工作經(jīng)驗(yàn)，改進(jìn)了總磷測定中的消解方法，采用烘箱消解，消解操作過程簡單、方便、快速[2]。

2 總磷烘箱消解法與醫(yī)用手提式蒸汽消毒器消解法比較

2.1 主要儀器

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；UV-5100紫外可見分光光度計(jì)；醫(yī)用手提式蒸汽消毒器。

2.2 烘箱法消解試樣

吸取5 mL樣品于50 mL比色管中，向試樣中加入4 mL過硫酸鉀溶液，將比色管的蓋塞緊后，用刀片將家庭用保鮮膜劃成較大長方形條狀將玻璃塞纏繞幾圈固定緊，放在大燒杯中置于烘箱中鐵架上。相應(yīng)溫度設(shè)定為125℃，開始加熱，待溫度升至125℃時(shí)保持30 min后停止加熱。讓烘箱自然冷卻一段時(shí)間（約15 min）溫度降低至接近室溫后，取出放冷，然后用水稀釋至標(biāo)線。

2.3 烘箱消解法繪制校準(zhǔn)曲線

同2.2步驟，依據(jù)《水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》（GB11893-1989）中測定總磷的方法，直接繪制生成標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)曲線，如圖1所示。

圖1 總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.4 醫(yī)用手提式蒸汽消毒器與烘箱消解比較

分別取5.00 mL含磷2.00 μg／mL標(biāo)準(zhǔn)液與某鎮(zhèn)生活污水處理廠出水，在6支50 mL比色管中，按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)測定總磷的原理，在醫(yī)用手提式蒸汽消毒器中與烘箱中分別消解，然后分別測定各自磷含量（μg／mL），結(jié)果如表1、表2所示。

表1 標(biāo)準(zhǔn)液的磷含量測定結(jié)果

表2 某出水的磷含量測定結(jié)果

3 烘箱消解法在總氮測定中的應(yīng)用探討

3.1 主要儀器設(shè)備

儀器設(shè)備與總磷測定相同。

3.2 總氮烘箱消解

3.2.1 總氮校準(zhǔn)曲線的繪制

總氮消解操作儀器設(shè)備和條件與總磷消解相同，依據(jù)《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）中總氮測定的方法，用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線，如圖2所示[3]。

3.2.2 某生活污水廠出水總氮烘箱與醫(yī)用手提式蒸汽消毒器消解比較

圖2 總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別取6份10 mL某生活污水廠出水水樣，用烘箱與醫(yī)用手提式蒸汽消毒器各自消解，按照相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)中的總氮測定方法進(jìn)行測定，總氮（μg／mL）測定結(jié)果分別如表3、表4所示。

表3 烘箱消解總氮測定結(jié)果

表4 消毒器消解總氮測定結(jié)果

4 烘箱與醫(yī)用手提蒸汽消毒器消解總磷總氮優(yōu)缺點(diǎn)比較

4.1 消毒器消解的局限性

消解總磷總氮需另外購置儀器，增加了經(jīng)濟(jì)支出，占有儀器專用場地；消解總磷總氮前要檢查蒸汽桶內(nèi)水位高度，水不足要加水，如忽略要重復(fù)擰開螺栓，增加工作量；消毒器為高壓容器，操作過程需防止高溫蒸汽和水爆沸燙傷。操作過程煩瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，加熱升溫及產(chǎn)生蒸汽時(shí)間較長，至恒溫需60～70 min，冬天升溫更慢，消解完降壓及放冷時(shí)間同樣很長；空間小內(nèi)容積有限，一次放樣量少，最多容納40支比色管。

4.2 烘箱消解的主要優(yōu)勢

烘箱是實(shí)驗(yàn)室基本的儀器，消解總磷總氮兼并使用，不需另外購置儀器，減少了支出及場地占用；消解操作簡單，設(shè)定溫度加熱約60 min關(guān)掉電源，有時(shí)間設(shè)定功能更好；烘箱是常壓容器，隨實(shí)驗(yàn)室溫度緩慢升溫，有防爆玻璃觀察窗，不會(huì)發(fā)生高溫蒸汽和水爆沸燙傷的問題；消解完冷卻一段時(shí)間取出試樣放冷，操作過程輕松、簡單、安全，消解升溫過程較快，至恒溫需10～20 min，冬天升溫影響不大；消解完冷卻時(shí)間短，約15 min；內(nèi)容積大（視其體積），一次放樣品多；如烘箱內(nèi)支撐架強(qiáng)度足夠，能容納120～130支比色管。

5 結(jié)語

改進(jìn)總磷總氮的消解方法，即采用烘箱消解法替代醫(yī)用手提式蒸汽消毒器消解法，可以進(jìn)行大批量的總磷總氮樣品分析測定，減少總磷總氮測定的成本，同時(shí)大大縮短總磷總氮測定的時(shí)間，加快總磷總氮測定的速度。這種改進(jìn)方法對總磷總氮測定來說具有較大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，并且對總磷總氮測定的普及推廣具有重要的社會(huì)意義。

參考文獻(xiàn)

1 中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）[M].北京：中國環(huán)境出版社，2002.

2 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB 11893-1989 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015.

3 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.HJ636-2012 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015.